Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 2642.1-71

Материалы и изделия огнеупорные. Методы химического анализа огнеупорных глин, каолинов, шамотных, графитошамотных и полукислых изделий, кварцитов и динасовых изделий

Заменяет ГОСТ 2642-60 в части разд. 2

Предлагаем прочесть документ: Материалы и изделия огнеупорные. Методы химического анализа огнеупорных глин, каолинов, шамотных, графитошамотных и полукислых изделий, кварцитов и динасовых изделий. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 2642.1-71» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1973
12.11.1971 Утвержден Государственный комитет стандартов Совета Министров СССР
Издан Издательство стандартов
Статус документа на 2016: Актуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

Страница 28

Страница 29

Страница 30

Страница 31

Страница 32

Страница 33

Страница 34

Страница 35

Страница 36

Страница 37

Страница 38

Страница 39

Страница 40

ОГНЕУПОРЫ

И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва — 1975

ГОСТ 2642.1-71

до изменения окраски раствора в желтый цвет и -появления слабого запаха аммиака. Осаждение аммиаком проводят дважды. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают его на фильтр «красная лента» диаметром 11 см. Осадок промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до исчезновения в фильтрате ионов хлора (отсутствует реакция с 1%-ным раствором азотнокислого серебра). Фильтрат используют для определения содержания окисей кальция и магния (раствор II).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают 1,5 ч при 1200° С (для глин, каолинов, шамотов, графитошамотных и полукислых изделий) и 30—40 мин при 1100°С (для динасов и кварцитов).

Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы, затем осадок охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаленный взвешенный осадок сплавляют с 5—7 г пиросульфата калия. Остывший расплав растворяют в 150 мл разбавленной 1 :9 серной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят до метки водой (раствор III). Этот раствор используют для определения содержания окиси железа и двуокиси титана.

5.4. Подсчет результатов анализа

5.4.1. Содержание суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана (Х0 в процентах вычисляют по формуле:

где

g — масса осадка суммы окислов железа, алюминия и двуокиси титана в г;

G — навеска пробы в г.

5.4.2. Допускамые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:

0,20 абс.% — при содержании суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана до 28%;

0,5 абс.% —при содержании суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана свыше 28%.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА

6.1.    Фотоколориметрический метод (при содержании окиси железа до 2,5%).

6.1.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности образующегося в аммиачной среде комплекса трисульфосалицилата железа. В качестве комплексообразователя допускается применять о-фенантролин.

540

УДК 666.76(083.74)

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Огнеупоры и огнеупорные изделия» содержит стандарты, утвержденные до 1 декабря 1974 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно «Информационном указателе стандартов».

Издательство стандартов, 1975

Группа И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы химического анализа огнеупорных глин, каолинов, шамотных, графитошамотных н полукислых изделий, кварцитов и динасовых изделий

гост

2642.1-71

Refractory materials and products. Methods of chemical    Взамен

analysis of refractory clays, kaolins, fireclay, graphite— ГОСТ 2642-60 fireclay and semisilica products, quartzites and silica    в    части    разд.    2

products

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12/XI, 1971 г. № 1864 срок введения установлен

с 1/1 1973 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорные глины, каолины, шамотные, графитошамотные и полукислые изделия, кварциты и динасовые изделия и устанавливает методы химического анализа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0-71.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ ВЛАГИ

2.1. Сущность метода

Содержание гигроскопической влаги в пробе определяют весовым методом по разности между массой тигля с навеской до и после высушивания.

2.2.    Аппаратура

Шкаф сушильный с нагревом до 150° С.

Тигли фарфоровые.

2.3.    Проведение анализа

Для получения воздушно-сухого материала измельченную пробу рассыпают тонким слоем на гладкую поверхность и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч. Затем пробу тщательно перемешивают, отвешивают I г в бюксу с притертой крышкой или в тигель, предварительно доведенные до постоянной массы при 1000° С, и высушивают в сушильном шкафу при 105—110° С до no

liздание официальное

Перепечатка воспрещена 533

ГОСТ 2642.1-71

стоянной массы, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4. Подсчет результатов анализа

2.4.1.    Содержание гигроскопической влаги (X) в процентах вычисляют по формуле:

v (g-Si) -100

-5    ’

где

g — масса тигля с навеской до высушивания в г; gi — масса тигля с навеской после высушивания в г;

G — навеска пробы в г.

2.4.2.    Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,2 абс. %.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРИ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

3.1. Сущность метода

Потери при прокаливании опредёляют весовым методом по разности между массой тигля с навеской до и после прокаливания.

3.2.    Аппаратура

Печь муфельная с нагревом до 1000—1100° С;

Тигли фарфоровые.

3.3.    Проведение анализа

В фарфоровый тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, помещают 1 г пробы, высушенной при 105—110° С, постепенно нагревают в муфельной печи до 1000° С и выдерживают при этой температуре не менее 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Прокаливание повторяют (по 10 мин) до достижения постоянной массы.

3.4.    Подсчет результатов анализа

3.4.1. Потерю при прокаливании (^i) в процентах вычисляют по формуле:

X = (g—£i) • 1°°

где

g — масса тигля с навеской до прокаливания в г; g\ — масса тигля с навеской после прокаливания в г;

G — навеска пробы в г.

3.4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

534

ГОСТ 2642.1-71

Таблица 1

Потери массы при прокаливании в %

Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа в абс. %

До 1,0

0,10

Свыше 1,0 до 10,0

0,20

> 10,0

0,30

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

4.1. Весовой метод (при определении содержания кремния от 40,0 до 95,0%).

4.1.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы сплавлением с безводным углекислым натрием, обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде, прокаливании и отгонки ее в виде четырехфтористого кремния путем обработки фтористоводородной кислотой. Двуокись кремния определяют после двойного выпаривания.

4.1.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная 1 : 1, 5 : 95.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-73, 40%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 1 %-ный раствор.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-58, № 100—7 и 100—10.

4.1.3.    Проведение анализа

В платиновый тигель № 100—7 помещают 0,5 г пробы, высушенной при 105—110° С и тщательно перемешанной (при анализе глин и графитошамотных изделий навеску предварительно прокаливают npir700—800°С в течение 30 мин).

Навеску пробы смешивают в тигле с 5—7 г безводного углекислого натрия, закрывают тигель крышкой и, постепенно повышая температуру до 950—1000° С, сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин. Тигель с крышкой охлаждают, сплав переносят в фарфоровую чашку диаметром 12—15 см, емкостью 200 мл, накрывают чашку стеклом и осторожно приливают 50 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1. Остатки сплава, приставшего к стенкам тигля, вымывают, прогревая тигель на электрической плитке с этой же кислотой.

535

ГОСТ 2642.1-71

После полного разложения сплава стекло снимают и обмывают его горячей дистиллированной водой. Над чашкой обмывают также тигель и крышку. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. Остаток высушивают до полного удаления соляной кислоты (по запаху) и осторожно растирают образовавшиеся комочки стеклянной палочкой с пестиком. Чашку выдерживают 1 ч на водяной бане, затем снимают с водяной бани, охлаждают, приливают 30 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мнн и приливают 80—100 мл горячей воды, после чего перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Осадок на фильтре промывают горячей водой до удаления ионов хлора (отсутствует реакция с 1 %-ным раствором азотнокислого серебра). Фильтрат с промывными водами переводят в ту же фарфоровую чашку, ставят на водяную баню и вторично выпаривают досуха. Чашку с сухим остатком выдерживают в сушильном шкафу при 115—117° С в течение I ч.

После охлаждения сухой остаток в чашке смачивают 10—15 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мин, добавляют 40—50 мл горячей воды и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на другой фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Частички осадка, прилипшие к чашке, переносят количественно на фильтр при помощи увлажненного кусочка фильтра. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей соляной кислотой, разбавленной 5 : 95, а затем горячей водой до полного исчезновения ионов хлора в промывной воде (отсутствует реакция с 1 %-ным раствором азотнокислого серебра).

Фильтры с отмытыми осадками кремниевой кислоты помещают в прокаленный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоля-ют, не допуская воспламенения фильтров, затем осадок прокаливают при 1000° С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы. Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 8—10 мл 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха на закрытой электроплитке или песчаной бане. Для полного удаления серной кислоты и разложения сернокислых солей тигель с остатком прокаливают при 1000—1100° С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия. Остывший сплав растворяют в соляной кислоте и присоединяют к объединенному фильтрату после двукратного выделения кремниевой кислоты (раствор 1).

4.1.4. Подсчет результатов анализа

4.1.4.1. Содержание двуокиси кремния №) в процентах вычисляют по формуле:

536

ГОСТ 2642.1-71

v _ \S — Si) ' 1®®

Ла--5    ’

где

g — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой в г; gi — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой в г;

G — навеска пробы в г.

4.1.4.2.    Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:

0,40 абс.% — при содержании кремния до 60%;

0,60 абс.% — при содержании кремния свыше 60%.

Весовой метод определения содержания кремния является арбитражным.

4.2.    Фотоколориметрически й метод (при содержании кремния от 40,0 до 70,0%).

4.2.1.    Сущность метода.

Метод основан на измерении оптической плотности окраски восстановленного аскорбиновой кислотой синего кремнемолибденового комплекса.

4.2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-66.

Смесь для сплавления, состоящая из двух частей по массе безводного углекислого натрия и одной части безводной буры.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-69, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1 : 3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, 0,25 н раствор.

Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815-54.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-69.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72, х. ч., 5%-ный раствор; готовят следующим образом: 50 г молибдата аммония растворяют в 500—600 мл воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», прибавляют 100 мл уксусной кислоты, разбавленной I : 1, и доводят водой до 1000 мл. Если после прибавления уксусной кислоты раствор становится мутным, его еще раз фильтруют. Раствор хранят в темной склянке, он пригоден в течение одной недели.

Восстановительная смесь; готовят следующим образом: 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоду в 100 мл воды. Раствор пригоден в течение 4—5 дней.

Стандартный раствор двуокиси кремния; готовят, используя стандартный образец шамотных пробок № 55а, следующим образом: навеску стандартного образца 0,0427 г сплавляют в платино-

537

ГОСТ 2642.1-71

вом тигле с 2—3 г смеси углекислого натрия и буры в течение 5 мин в муфельной печи при 900—1000° С. Сплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля. Тигель со сплавом опускают в стакан, в который предварительно налито 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 3, и 20 мл 0,05 н раствора трилона Б и оставляют на холоду до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор следует хранить в полиэтиленовом сосуде.

1 мл полученного стандартного раствора содержит 0,00005 г двуокиси кремния.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамнн-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н раствор.

4.2.3. Проведение анализа

Навеску материала 0,05 г сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г смеси углекислого натрия и буры в течение 5 мин в муфельной печи при 900—1000° С. Сплав распределяют слоем по стенкам тигля, вращая его щипцами. Сплав растворяют на холоду в 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 3, с добавлением 20 мл 0,05 н раствора трилона Б. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Для определения содержания двуокиси кремния в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 мл, приливают 50 мл 0,25 н раствора серной кислоты, 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин, затем приливают 5 мл восстановительной смеси, перемешивают, доводят до метки водой, снова перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность полученного кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопро-пускания 600—700 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, полученный из 8 мл стандартного раствора двуокиси кремния в условиях проведения анализа.

Количество двуокиси кремния находят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают следующие аликвотные части стандартного раствора двуокиси кремния: 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0мл, что соответствует 0,00045; 0,0005; 0,00055; 0,0Q06; 0,00065; 0,00070 г двуокиси кремния. Во все колбы прибавляют мерным цилиндром по 50 мл 0,25 н раствора серной кислоты, по 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин. После этого прибавляют по 5 мл восстанови-

538

ГОСТ 2642.1-71

гельной смеси и через 30 мин измеряют оптическую плотность, как указано выше. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям двуокиси кремния строят калибровочный график.

4.2.4. Подсчет результатов анализа

4.2.4.1. Содержание двуокиси кремния (Х3) в процентах вычисляют по формуле:

v _ g - 500 • 100

sX о    '

v • G ,

где

g — количество двуокиси кремния, найденное по калибровочному графику, в г;

500 — исходный объем раствора в мл;

v — аликвотная часть раствора в мл;

G — навеска пробы в г.

4.2.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:

0,40 абс.% — при содержании кремния до 60%;

0,60 абс.% — при содержании кремния свыше 60%.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУММЫ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ,.

ЖЕЛЕЗА И ДВУОКИСИ ТИТАНА

5.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении алюминия, железа и титана аммиаком с последующим взвешиванием их в виде окисей после прокаливания.

5.2.    Реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761-72, 2%-ный раствор, к которому добавляют несколько капель аммиака до изменения цвета по метиловому красному.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный водно-спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,1 г метилового красного растворяют в 60 мл этилового спирта и разбавляют водой до 100 мл.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65;

Кислота серная по ГОСТ 4204-66 и разбавленная 1 *. 9.

5.3.    Проведение анализа

Фильтрат, полученный после двукратного выделения кремниевой кислоты (раствор 1), выпаривают до 150—200 мл, добавляют бумажную массу из беззольных фильтров, нагревают почти до кипения, прибавляют 2—3 капли метилового красного и осаждают аммиаком

539

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ