ГОСТ 2642.1-71

ОГНЕУПОРЫ

И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва — 1975

ГОСТ 2642.1-71

до изменения окраски раствора в желтый цвет и -появления слабого запаха аммиака. Осаждение аммиаком проводят дважды. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают его на фильтр «красная лента» диаметром 11 см. Осадок промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до исчезновения в фильтрате ионов хлора (отсутствует реакция с 1%-ным раствором азотнокислого серебра). Фильтрат используют для определения содержания окисей кальция и магния (раствор II).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают 1,5 ч при 1200° С (для глин, каолинов, шамотов, графитошамотных и полукислых изделий) и 30—40 мин при 1100°С (для динасов и кварцитов).

Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы, затем осадок охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаленный взвешенный осадок сплавляют с 5—7 г пиросульфата калия. Остывший расплав растворяют в 150 мл разбавленной 1 :9 серной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят до метки водой (раствор III). Этот раствор используют для определения содержания окиси железа и двуокиси титана.

5.4. Подсчет результатов анализа

5.4.1. Содержание суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана (Х0 в процентах вычисляют по формуле:

где

g — масса осадка суммы окислов железа, алюминия и двуокиси титана в г;

G — навеска пробы в г.

5.4.2. Допускамые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:

0,20 абс.% — при содержании суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана до 28%;

0,5 абс.% —при содержании суммы окисей алюминия, железа и двуокиси титана свыше 28%.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА

6.1.    Фотоколориметрический метод (при содержании окиси железа до 2,5%).

6.1.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности образующегося в аммиачной среде комплекса трисульфосалицилата железа. В качестве комплексообразователя допускается применять о-фенантролин.

540

УДК 666.76(083.74)

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Огнеупоры и огнеупорные изделия» содержит стандарты, утвержденные до 1 декабря 1974 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно «Информационном указателе стандартов».

Группа И29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы химического анализа огнеупорных глин, каолинов, шамотных, графитошамотных н полукислых изделий, кварцитов и динасовых изделий

гост

2642.1-71

Refractory materials and products. Methods of chemical    Взамен

analysis of refractory clays, kaolins, fireclay, graphite— ГОСТ 2642-60 fireclay and semisilica products, quartzites and silica    в    части    разд.    2

products

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12/XI, 1971 г. № 1864 срок введения установлен

с 1/1 1973 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорные глины, каолины, шамотные, графитошамотные и полукислые изделия, кварциты и динасовые изделия и устанавливает методы химического анализа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0-71.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ ВЛАГИ

2.1. Сущность метода

Содержание гигроскопической влаги в пробе определяют весовым методом по разности между массой тигля с навеской до и после высушивания.

2.2.    Аппаратура

Шкаф сушильный с нагревом до 150° С.

Тигли фарфоровые.

2.3.    Проведение анализа

Для получения воздушно-сухого материала измельченную пробу рассыпают тонким слоем на гладкую поверхность и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч. Затем пробу тщательно перемешивают, отвешивают I г в бюксу с притертой крышкой или в тигель, предварительно доведенные до постоянной массы при 1000° С, и высушивают в сушильном шкафу при 105—110° С до no

liздание официальное

Перепечатка воспрещена 533

ГОСТ 2642.1-71

стоянной массы, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4. Подсчет результатов анализа

2.4.1.    Содержание гигроскопической влаги (X) в процентах вычисляют по формуле:

v (g-Si) -100

-5    ’

где

g — масса тигля с навеской до высушивания в г; gi — масса тигля с навеской после высушивания в г;

G — навеска пробы в г.

2.4.2.    Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,2 абс. %.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРИ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

3.1. Сущность метода

Потери при прокаливании опредёляют весовым методом по разности между массой тигля с навеской до и после прокаливания.

3.2.    Аппаратура

Печь муфельная с нагревом до 1000—1100° С;

Тигли фарфоровые.

3.3.    Проведение анализа

В фарфоровый тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, помещают 1 г пробы, высушенной при 105—110° С, постепенно нагревают в муфельной печи до 1000° С и выдерживают при этой температуре не менее 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Прокаливание повторяют (по 10 мин) до достижения постоянной массы.

3.4.    Подсчет результатов анализа

3.4.1. Потерю при прокаливании (^i) в процентах вычисляют по формуле:

X = (g—£i) • 1°°

где

g — масса тигля с навеской до прокаливания в г; g\ — масса тигля с навеской после прокаливания в г;

G — навеска пробы в г.

3.4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

534

ГОСТ 2642.1-71

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

4.1. Весовой метод (при определении содержания кремния от 40,0 до 95,0%).

4.1.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы сплавлением с безводным углекислым натрием, обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде, прокаливании и отгонки ее в виде четырехфтористого кремния путем обработки фтористоводородной кислотой. Двуокись кремния определяют после двойного выпаривания.

4.1.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная 1 : 1, 5 : 95.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-73, 40%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 1 %-ный раствор.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-58, № 100—7 и 100—10.

4.1.3.    Проведение анализа

В платиновый тигель № 100—7 помещают 0,5 г пробы, высушенной при 105—110° С и тщательно перемешанной (при анализе глин и графитошамотных изделий навеску предварительно прокаливают npir700—800°С в течение 30 мин).

Навеску пробы смешивают в тигле с 5—7 г безводного углекислого натрия, закрывают тигель крышкой и, постепенно повышая температуру до 950—1000° С, сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин. Тигель с крышкой охлаждают, сплав переносят в фарфоровую чашку диаметром 12—15 см, емкостью 200 мл, накрывают чашку стеклом и осторожно приливают 50 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1. Остатки сплава, приставшего к стенкам тигля, вымывают, прогревая тигель на электрической плитке с этой же кислотой.

535

ГОСТ 2642.1-71

После полного разложения сплава стекло снимают и обмывают его горячей дистиллированной водой. Над чашкой обмывают также тигель и крышку. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. Остаток высушивают до полного удаления соляной кислоты (по запаху) и осторожно растирают образовавшиеся комочки стеклянной палочкой с пестиком. Чашку выдерживают 1 ч на водяной бане, затем снимают с водяной бани, охлаждают, приливают 30 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мнн и приливают 80—100 мл горячей воды, после чего перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Осадок на фильтре промывают горячей водой до удаления ионов хлора (отсутствует реакция с 1 %-ным раствором азотнокислого серебра). Фильтрат с промывными водами переводят в ту же фарфоровую чашку, ставят на водяную баню и вторично выпаривают досуха. Чашку с сухим остатком выдерживают в сушильном шкафу при 115—117° С в течение I ч.

После охлаждения сухой остаток в чашке смачивают 10—15 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мин, добавляют 40—50 мл горячей воды и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на другой фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Частички осадка, прилипшие к чашке, переносят количественно на фильтр при помощи увлажненного кусочка фильтра. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей соляной кислотой, разбавленной 5 : 95, а затем горячей водой до полного исчезновения ионов хлора в промывной воде (отсутствует реакция с 1 %-ным раствором азотнокислого серебра).

Фильтры с отмытыми осадками кремниевой кислоты помещают в прокаленный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоля-ют, не допуская воспламенения фильтров, затем осадок прокаливают при 1000° С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы. Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 8—10 мл 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха на закрытой электроплитке или песчаной бане. Для полного удаления серной кислоты и разложения сернокислых солей тигель с остатком прокаливают при 1000—1100° С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия. Остывший сплав растворяют в соляной кислоте и присоединяют к объединенному фильтрату после двукратного выделения кремниевой кислоты (раствор 1).

4.1.4. Подсчет результатов анализа

4.1.4.1. Содержание двуокиси кремния №) в процентах вычисляют по формуле:

536

ГОСТ 2642.1-71

v _ \S — Si) ' 1®®

^Ла--5    ’

где

g — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой в г; gi — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой в г;

G — навеска пробы в г.

4.1.4.2.    Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:

0,40 абс.% — при содержании кремния до 60%;

0,60 абс.% — при содержании кремния свыше 60%.

Весовой метод определения содержания кремния является арбитражным.

4.2.    Фотоколориметрически й метод (при содержании кремния от 40,0 до 70,0%).

4.2.1.    Сущность метода.

Метод основан на измерении оптической плотности окраски восстановленного аскорбиновой кислотой синего кремнемолибденового комплекса.

4.2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-66.

Смесь для сплавления, состоящая из двух частей по массе безводного углекислого натрия и одной части безводной буры.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-69, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1 : 3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, 0,25 н раствор.

Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815-54.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-69.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72, х. ч., 5%-ный раствор; готовят следующим образом: 50 г молибдата аммония растворяют в 500—600 мл воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», прибавляют 100 мл уксусной кислоты, разбавленной I : 1, и доводят водой до 1000 мл. Если после прибавления уксусной кислоты раствор становится мутным, его еще раз фильтруют. Раствор хранят в темной склянке, он пригоден в течение одной недели.

Восстановительная смесь; готовят следующим образом: 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоду в 100 мл воды. Раствор пригоден в течение 4—5 дней.

Стандартный раствор двуокиси кремния; готовят, используя стандартный образец шамотных пробок № 55^а, следующим образом: навеску стандартного образца 0,0427 г сплавляют в платино-

537

ГОСТ 2642.1-71

вом тигле с 2—3 г смеси углекислого натрия и буры в течение 5 мин в муфельной печи при 900—1000° С. Сплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля. Тигель со сплавом опускают в стакан, в который предварительно налито 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 3, и 20 мл 0,05 н раствора трилона Б и оставляют на холоду до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор следует хранить в полиэтиленовом сосуде.

1 мл полученного стандартного раствора содержит 0,00005 г двуокиси кремния.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамнн-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н раствор.

4.2.3. Проведение анализа

Навеску материала 0,05 г сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г смеси углекислого натрия и буры в течение 5 мин в муфельной печи при 900—1000° С. Сплав распределяют слоем по стенкам тигля, вращая его щипцами. Сплав растворяют на холоду в 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 3, с добавлением 20 мл 0,05 н раствора трилона Б. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Для определения содержания двуокиси кремния в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 мл, приливают 50 мл 0,25 н раствора серной кислоты, 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин, затем приливают 5 мл восстановительной смеси, перемешивают, доводят до метки водой, снова перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность полученного кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопро-пускания 600—700 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, полученный из 8 мл стандартного раствора двуокиси кремния в условиях проведения анализа.

Количество двуокиси кремния находят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают следующие аликвотные части стандартного раствора двуокиси кремния: 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0мл, что соответствует 0,00045; 0,0005; 0,00055; 0,0Q06; 0,00065; 0,00070 г двуокиси кремния. Во все колбы прибавляют мерным цилиндром по 50 мл 0,25 н раствора серной кислоты, по 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин. После этого прибавляют по 5 мл восстанови-

538

ГОСТ 2642.1-71

гельной смеси и через 30 мин измеряют оптическую плотность, как указано выше. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям двуокиси кремния строят калибровочный график.

4.2.4. Подсчет результатов анализа

4.2.4.1. Содержание двуокиси кремния (Х₃) в процентах вычисляют по формуле:

_v _ g - 500 • 100

sX о    '

v • G ,

где

g — количество двуокиси кремния, найденное по калибровочному графику, в г;

500 — исходный объем раствора в мл;

v — аликвотная часть раствора в мл;

G — навеска пробы в г.

4.2.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:

0,40 абс.% — при содержании кремния до 60%;

0,60 абс.% — при содержании кремния свыше 60%.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУММЫ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ,.

ЖЕЛЕЗА И ДВУОКИСИ ТИТАНА

5.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении алюминия, железа и титана аммиаком с последующим взвешиванием их в виде окисей после прокаливания.

5.2.    Реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761-72, 2%-ный раствор, к которому добавляют несколько капель аммиака до изменения цвета по метиловому красному.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный водно-спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,1 г метилового красного растворяют в 60 мл этилового спирта и разбавляют водой до 100 мл.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-65;

Кислота серная по ГОСТ 4204-66 и разбавленная 1 *. 9.

5.3.    Проведение анализа

Фильтрат, полученный после двукратного выделения кремниевой кислоты (раствор 1), выпаривают до 150—200 мл, добавляют бумажную массу из беззольных фильтров, нагревают почти до кипения, прибавляют 2—3 капли метилового красного и осаждают аммиаком

539