ГОСТ 27589-91

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

кокс

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГИ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ПРОБЕ

ГОСТ 27589-91 (ИСО 687-74)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

УДК 662.749:008.354    Группа    .'I    39

государственный стандарт союза ССР

кокс

Метод определения ыаги в аналитической пробе

Coke. Method for determination of moisture content in analytical samptc

ОКСТУ 0709

Дата введения 01.07.92

ВВЕДЕНИЕ

Вследствие гигроскопичности кокса его влажность изменяется в зависимости от влажности воздуха. Поэтому содержание влаги в аналитической пробе следует определять при взвешивании проб, предназначенных для определения других аналитических показателей, например, выхода летучих веществ, теплотворной способности, содержания углерода и водорода. Если все пробы, взягые для анализа, взвешены в один день и приблизительно в одмо время и если анализы Судут проводиться непосредственно после их взвешивания, считается достаточным одно определение содержания аналитической влаги.

I. НАЗНАЧЕНИЕ и ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания влаги в аналитической пробе кокса.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Определенное количество кокса нагревают на воздухе при температуре от 190 до 210°С (см. п. 9.1) и выдерживают при этой температуре до получения постоянной массы. Содержание клаги в процентах вычисляют по потере массы кокса.

3. РЕАКТИВ

Осушитель свежнй или свежерегенернрованный. предпочтительно с индикаторными свойствами. Подходящими осушителями

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1991

МасгоящиА стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта СССР

С. 2 ГОСТ 27389-91

являются активированная окись алюминия, силикагель, безводный сульфат кальиия, лятнокись фосфора или перхлорат магния (см. п. 9.2).

4. АППАРАТУРА

4.1.    Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг (см. приложение).

4.2.    Сушильный шкаф, поддерживающий температуру от 190 до 210^вС (см. п. 9.1), в котором в течение I ч обмен воздуха составляет от 3 до 8 объемов.

4.3.    Стаканчики для взвешивания из тонкого стекла (бкжсы) с притертой крышкой или из коррозионностойкого металла с хорошо пригнанной крышкой, вместимость которых должна обеспечить заполнение слоем кокса не более 0.15 r/см² (см. п. 9.3). Кварцевые или фарфоровые чашки такой же вместимости и глубиной 10—15 мм с соответствующими крышками также можно использовать при условии исключения поглощения ими влаги.

4.4.    Эксикатор, содержащий металлическую, желательно-алюминиевую, вставку и соответствующий осушитель (см. п. 3).

5. ПОДГОТОВКА ПРОВЫ

Подвергаемый испытанию кокс представляет собой измельченную аналитическую пробу, проходящую через сито с размером отверстий 0,2 мм'(см. приложение).

Если проба кокса, высушенная для определения содержании общей влаги, используется для приготовления аналитической пробы. воздушная сушка после измельчения не требуется. Если используют новую аналитическую пробу, ее следует подвергать-воздушной сушке до или после измельчения, чтобы обеспечить-прохождение через сито с размером отверстия 0.2 мм.

При необходимости измельченную пробу размешают тонким слоем и выдерживают в течение минимального времени, необходимого для достижения примерного равновесия между влажностью пробы и атмосферой лаборатории. Перед началом испытания аналитическую пробу кокса тщательно перемешивают в течение не менее 1 мни предпочтительно механическим способом.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Взвешивают чистый сухой стаканчик с крышкой. Добавляют-1—2 г пробы кокса и взвешивают повторно. Помешают крышку » зксикагор и открытый стаканчик нагревают в шкафу при температуре от 190 до 2Ю°С (см. п. 9.1) до постоянной массы Jcm. п. 9.4). Стаканчик закрывают крышкой, охлаждают иа

ГОСТ 27589-91 С. 3

металлической подставке в течение 10 мин. переносят в эксикатор и еще раз взвешивают через 10 мин (см. приложение).

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

' Содержание влаги в аналитической пробе кокса (W*) в про* центах вычисляют по формуле

IH-_t— Ж,

где /л, — масса пустого стаканчика с крышкой, г;

т₃—-масса стаканчика с крышкой и коксом перед нагреванием, г;

т₃—масса стаканчика с крышкой и коксом после нагревания.

Результат (желательно аредний результат двух определений—см. разд. 8) записывают с точностью до 0,1%.

8.1.    Сходимость

Расхождение между результатами двух определений, выполненных в одной лаборатории одним .и гем же лаборантом с применением одного и того же оборудования на представительных пробах, взвешенных одновременно и взятых из одной и той же аналитической пробы, не должно превышать значений, указанных в таблице

8.2.    Воспроизводимость

Так как влажность в различных лабораториях различна, устанавливать предельное значение для воспроизводимости нецелесообразно.

9. ЗАМЕЧАНИЯ ПО МЕТОДИКЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

9.1. Продолжительность определения можно значительно сократить, если высушивание проводить яри температуре 320"С в атмосфере азота, тогда нагревание в течение 1 ч будет достаточным.

С. 4 ГОСТ 27589-91

Определение можно также проводить при температуре нагревания 105—110°С, однако в этом случае может потребоваться около 24 ч. Результаты, как правило, могут быть ниже результатов, полученных при температуре 200°С.

9.2.    Регенерации перхлората магния из-за возможности взрыва следует избегать Поэтому использованный перхлорат магния следует смывать проточной водой.

9.3.    Допускается увеличивать заполнение стаканчика слоем кокса до 0,25 г/см^? при условии, что время нагревания будет соответственно увеличено.

9.4 При заполнении стаканчика до 0,15 г/см* обычно достаточно нагревание в течение 4 ч, а при заполнении стаканчика до 0,25 г/см* потребуется нагревание в течение 6 ч. Масса считается постоянной, если при последующем нагревании в течение 10 мин изменение ее не превышает I мг.

10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

а)    ссылку на применяемый метод;

б)    результаты и способ их выражения;

в)    отклонения, замеченные в ходе определения;

г)    все операция, не включенные в настоящий стандарт н являющиеся необязательными.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Осязательное

ДОПОЛНЕНИЯ К МЕТОДИКЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

4.1. В оси с погрешностью девешквання 0,2 кг.

Раздел 5. Отбор и подготовка проб для ислыганий — по ГОСТ 23083. Раздел 6. Определение можно проводить при температуре 135—14

ГОСТ 27689-91 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

J1. М. Харькина, О. А. Нестеренко. А. Ф. Кузничен ко, В. Я. Цеиурит

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного коми1ета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.04.91 Ла 159

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта И СО 687—74 «Кокс. Метод определения содержания влаги в аналитической пробе» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    Срок первой проверки — 1997 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 27589-88

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

OeojMBWiiict НТД. и* хотормЛ л ли «силка

ГОСТ 23083-7»

Редактор Н. Е. Шсстакооа Технический редактор О. //. Никитина Корректор А. С. Черноусоса

Слано а Мб. ШМ.91 Подп. о net. 01.07.9! 0.5 уел. о. л. 0.5 уел. кр.-ОТТ 0 27 уч.-ю* л Гир. 300D    йена    10    к.

ОрЛчвя «Знак Почета» Иэдатедьстио стандартов. 123567. Москва. ГСП, Нопипрес не некий пер . 3 Тип. «МосксдекиП печатник». Москва, Лклии пер. О Зак, 311