ГОСТ 29127-91

ГОСТ 29127-91 (ИСО 7111-87)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛАСТМАССЫ

ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ

МЕТОД СКАНИРОВАНИЯ ПО ТЕМПЕРАТУРЕ

Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 678.743.23.01:006.354    I    _Р)нпа    Л08

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Пластмассы

ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ Метод сканирования по температуре

Plastics. Thcrmogravity of polymers. Temperature scanning method

MKC 83.080 ОКСТУ 2209

Дата введения 01.01.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1.    Настоящий стандарт устанавливает основные условия для выполнения термогравиметрических измерений полимеров.

1.2.    Данные гермогравиметрического анализа могут быть использованы для определения начальной температуры и скорости разложения полимеров; совместно с термогравиметрическим анализом может проводиться измерение количества летучих, добавок и наполнителей.

1.3.    Настоящий стандарт распространяется на полимеры в порошкообразной форме и на отформованные изделия, из которых может быть вырезан образец соответствующих размеров (разд. 7).

1.4.    Обычный температурный интервал исследований — от комнатной температуры до 600 или 800 'С (в зависимости от аппаратуры).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Термогравиметрия (ТГ) — регистрация изменения массы вещества как функции температуры при воздействии температуры на вещество по заданной программе.

3. ПРИНЦИП

Регистрируют изменение массы образца как функцию от температуры при нагревании образца с постоянной скоростью. Данные термогравиметрического анализа откладываются на оси ординат К а температура — на оси абсцисс X.

4. ЗНАЧЕНИЕ МЕТОДА

4.1.    Термическая стабильность материала оценивается по степени и скорости потери или увеличения массы как функции от температуры. Данные ТГ могут быть использованы для сравнительной оценки поведения при нагревании полимеров одинаковой химической природы на основе измерений, выполненных при одних и тех же условиях.

4.2.    Данные ТГ могут быть использованы для контроля в процессе изготовления, для контроля в процессе разработки и оценки материала.

4.3.    Долговременная термостабильность является сложной функцией эксплуатации и окружающих условий. Данные ТГ сами по себе не могут охарактеризовать способность полимера противостоять воздействию тепла в этих условиях.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

€> Издательство стандартов, 1992 £> ИПК Издательство стандартов, 2004

С. 2 ГОСТ 29127-91

5. АППАРАТУРА

Можно использовать любые калиброванные инструменты, способные обеспечивать выполнение измерений, которые отвечают требованиям настоящего стандарта.

6. ОСНОВНЫЕ УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЯ

Масса образца: до 500 мг. измеренная с точностью 0.4 %.

Скорость потока газа во время измерения: 50—100 см^э/мин. Газ выбирают в соответствии с требуемыми условиями окисления (п. 8.5):

процедура А — условия без окисления (условия с использованием инертной среды). Следует использовать инертный газ — сухой и без кислорода, за исключением материалов, не чувствительных к окислению, для которых в качестве альтернативного газа можно использовать сухой воздух.

Для эталонных испытаний в качестве газа для продувки следует использовать азот, содержащий менее 0,001 % (по массе) воды и менее 0.001 % (по объему) кислорода:

процедура В — условия с окислением (условия с использованием окислительной среды). В качестве газа для продувки следует использовать воздух, содержащий менее 0.001 % (по массе воды).

Скорость нагревания: (10 ± 1) 'С/мин. Можно использовать меньшую или большую скорость, которую следует указать в протоколе испытаний.

При м счание. В связи с тем. что спецификации на различные приборы отличаются друг от друга, могут быть приведены только диапазоны экспериментальных условий. Фактические параметры следует выбирать для используемого прибора, так чтобы они находились в определенном диапазоне.

7. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

7.1.    Образец пластмассы следует испытывать в порошкообразной форме или в форме вырезанного кусочка.

7.2.    Перед измерением образец следует кондиционировать при температуре (23 ± 2) ‘С и (50 ± 5) % относительной влажности в течение 3 ч (ГОСТ 12423).

7.3.    В особых случаях можно использовать альтернативные условия кондиционирования; об этом следует указать в протоколе испытания (разд. 10).

Примечание. Практически при большом размере образна и высоком содержании летучих размер образца значительно влияет на кривую ТГ.

8. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

8.1.    Следуя инструкции изготовителя прибора, проводят калибровку шкалы весов. При калибровке весов следует учитывать дрейф базисной линии в температурном интервале исследований.

8.2.    Следуя инструкции изготовителя, проводят температурную калибровку системы.

8.2.1.    Температурная калибровка является основным фактором и метод калибровки будет изменяться в зависимости от аппаратуры.

8.2.2.    Если нет установочных инструкций изготовителя, положение термопары должно быть таким, чтобы образец не соприкасался с термопарой.

8.3.    Ось Г (ординату) устанавливают на 0.

8.4.    Ось X (абсцисс) устанавливают на требуемый температурный диапазон.

8.5.    Выбирают скорость продувки газа для процедуры В или, если имеются другие требования или указания, — для процедуры А и регулируют скорость продувки газа до установленного значения (разд. 6).

8.6.    Помещают образец в держатель и записывают начальную массу.

8.7.    Устанавливают регулятор на скорость подъема температуры (10 ± 1) "С/мин или на другую выбранную скорость (разд. 6).

8.8.    Начинают программу нагревания и продолжают сканировать по температуре до тех пор.

ГОСТ 29127-91 С. 3

пока не перестанет регистрироваться потеря массы или пока не будет достигнута максимальная температура испытания.

9. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Приведенные примеры и черт. 1—3 представляют типичные идеализированные случаи расчетов и определений. При фактических измерениях кривые могут иметь различные формы в зависимости от совокупности различных факторов.

9.1.    Привес массы

Привес массы т_(> в процентах вычисляют по формуле

_ш т_ы - т₀ т_и

где т_ы — масса в точке максимального отклонения от горизонтальной нулевой линии;

/Ио — начальная масса (горизонтальная нулевая линия).

Кривая привеса массы в идеализированном случае приведена на черт. 1.

9.2.    Потеря массы

Потерю массы т, в процентах вычисляют по формуле

,₄_-£Z5l.l00_f

где т_в — масса пробы перед потерей; т_л — масса пробы после потери: щ — см. п. 9.1.

На черт. 2 приведена кривая для двухступенчатой потери массы.

Масса прнвсса

Потеря массы и остаток

Черт. 2

9.3. Остаток

Остаток R в процеюах вычисляют по формуле

R - — 100.

т_с

где т₀ и т_л имеют то же значение, что и в пп. 9.1 и 9.2. Черт. 2 иллюстрирует метод расчета остатка.

С. 4 ГОСТ 29127-91

9.4. Температуры разложения (черт. 3)

9.4.1. Начальная температу ра разложения 7’, — температура в градусах Цельсия, соответствующая пересечению касательной, проведенной в точке перегиба, характеризующей ступень разложения. с горизонтальной нулевой линией на кривой ТГ. Производная сигнала, получаемая на некоторых приборах, обеспечивает объективное определение этой точки перегиба.

Температура разложения

Температура

Черт. 3

9.4.2.    Температура полупериода этапа разложения Т, — температура, соответствующая середине кривой, характеризующей ступень потери массы. Средняя точка находится на вертикальной равноотстоящей между горизонтальной нулевой линией кривой ТГ и продольной квазигоризонталь-ной линией после ступени разложения.

9.4.3.    'Завершающая температура ступени разложения Т_у — это температура, соответствующая пересечению продолжаемой квазигоризонтальной линии ступени разложения с касательной в точке перегиба.

Примечание. Если разложение происходит в две или более ступени, то определяется соответствующее число значений температуры разложении.

10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать:

а)    ссылку на настоящий стандарт;

б)    вид используемой аппаратуры:

в)    тип держателя образца (его форму, материал и т. д.);

г)    тип устройства для измерения температуры (тип термопары);

д)    позицию устройства для измерения температуры (внутренний или наружный держатель образца);

е)    идентификацию испытуемого материала.

Условия кондиционирования образца (если есть отличия от условий п. 7.2);

ж)    массу образца;

з)    форму и размер образца;

и)    используемый газ и скорость газового потока:

к) скорость нагревания;

л) массу привеса, выражаемую в процентах;

м) потерю массы или потерю компонента, в процентах;

н) остаток, выраженный в процентах:

о) температуры разложения (соответственно Г,, Т₂, Т₃);

п) другие наблюдения, касающиеся условий испытания или поведения образца.

ГОСТ 29127-91 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 230 «Нласгмассы, полимерные материалы и методы испытаний

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандарта )ацин и метрологии СССР от 15.11.91 № 1747

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 7111—87 «Пластмассы. Термогравимегрический анализ полимеров. Метод сканирования по температуре* и полностью ему соответствует

Редактор М. И. Максимова Технический редактор Л.Л. Гусева Корректор Л.С. Черпоусиеа Компьютер ни и верстка Si.Л. //(иейкинпй

Над. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 22.06.2004. Подписано и печать 28.07.2004. Уел. печ.л. 0.93. Уч. и хал. 0.55.

Тира* 60 эк*!. С 3073. Зак. 271.

И ПК И здательство стандартов. 107076 Москии. Колоде шыи пер.. 14. hltp://www.standards.ги    e-mail: infoftHandards.m

Набрано и отпечатано в МП К И иатсльсТВО стандартов