ГОСТ 32618.2-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

32618.2—

2014

(ISO 11359-2:1999)

ПЛАСТМАССЫ Термомеханический анализ (ТМА)

Ч а с т ь 2

Определение коэффициента линейного теплового расширения и температуры стеклования

(ISO 11359-2:1999, MOD)

Издание официальное

Москва Ста ндартин форм 2014

ГОСТ 32618.2-2014

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные    положения»    и

ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Объединением юридических лиц «Союз производителей композитов» (Союзкомпозит) и Открытым акционерным обществом «Институт пластических масс имени Г.С.Петрова» (ОАО «Институт пластмасс») на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК230 «Пластмассы, полимерные материалы и методы их испытаний»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 64-П от 27 февраля 2014 г.)

П

ГОСТ 32618 2-2014

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 11359-2:1999 Plastics - Thermomechanical analysis (TMA) - Part 2: Determination of coefficient of linear thermal expansion and glass transition temperature (Пластмассы. Термомеханический анализ (TMA). Часть 2. Определение коэффициента линейного теплового расширения и температуры стеклования) путем исключения элемента «Библиография», т. к. в тексте стандарта отсутствуют библиографические ссылки, внесены также уточнения, обусловленные необходимостью учета требований межгосударственной стандартизации.

Дополнительные слова, фразы, показатели и/или их значения, включенные в текст стандарта, выделены курсивом.

Перевод с английского языка (еп).

Официальные экземпляры мемедународного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.

Ссылки на международные стандарты, которые не приняты в качестве межгосударственных стандартов, заменены ссылками на соответствующие межгосударственные стандарты.

Информация о замене ссылок с разъяснением причин их внесения приведена в приложении Б.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой настоящего стандарта

Ш

ГОСТ 32618.2-2014

приведено в приложении В.

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2014 г. № 462-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32618.2-2014 (ISO 11359-2:1999) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2015 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

€> Стандартинформ,2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

IV

ГОСТ 32618 2-2014

Содержание

1    Область применения.............................................................

2    Нормативные ссылки................................................................

3    Термины и определения.........................................................

4    Сущность метода...................................................................

5    Аппаратура

6    Образцы для испытания............................................................

7    Порядокпроведения испытания...............................................

8    Обработка результатов.............................................................

9    Протокол испытаний..............................................................

Приложение А (справочное) Прецизионность и повторяемость данных

по определению среднего коэф ф ициента линейного теплового расширения с использованием ТМА.....................

Приложение Б (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок...............................................................

Приложение В (справочное) Сравнение структуры международного

стандарта со структурой межгосударственного стандарта..............................................................................

ГОСТ 32618.2-2014 (ISO 11359-2:1999)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛАСТМАССЫ Термомеханический анализ (ТМА)

Ч а с т ь 2 Определение коэффициента линейного теплового расширения и температуры стеклования

Plastics. Thermomechanical analysis (ТМА). Part 2. Determination of coefficient of linear thermal expansion and glass transition temperature

Дата введения-2015-03-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пластмассы и устанавливает методы определения коэффициента линейного теплового расширения и температуры стеклования с использованием термомеханического анализа. (ТМА).

Примечание- Коэффициент линейного теплового расширения может быть измерен также с использованием различного оборудования термо дилатометрии. Настоящий стаццарт предусматривает использование оборудования для термомеханического анализа.

Издание официальное

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12423-2013 Пластмассы. Условия кондиционирования и испытания образцов

(проб)

ГОСТ 32618.1-2014 (ISO 11359-1:1999) Пластмассы. Термомеханический анализ

(ТМА). Часть 1. Общие принципы

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию га 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32618.1, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    тепловое расширение: Увеличение размеров образца в зависимости от температуры, измеряемое термодилатометрией.

3.2    коэффициент линейного теплового расширения: Относительное приращение длины образца, вызванное повышением его температуры на один градус.

Примечание - Могут быть определены дифференциальный коэффициент линейного

теплового расширения и средний коэффициент линейного теплового расширения.

о

ГОСТ 32618.2-2014

3.2.1 дифференциальный коэффициент линейного теплового расширения а: Коэффициент линейного теплового расширения для любого из трех размеров образца при температуре Ги при постоянном давлении Р, К^-1 (°С^т1), определяемый по формуле:

где dL - изменение размера испытуемого образца за время dt при постоянном давлении Р; dT- изменение температуры за время dt при постоянном давлении Р;

Lo - размер испытуемого образца при температуре 23 °С по оси измерения, мм. Примечание - L - размер испытуемого образца при температуре Т по оси измерения, мм.

3.2.2 средний коэффициент линейного теплового расширения а: Коэффициент расширения для любого из трех размеров, определенный при постоянном давлении, характеризующий относительное приращение длины образца, вызванное повышением его температуры от нижней до верхней границы интервала температур, отнесенное к величине этого интервала.

Средний коэффициент линейного теплового расширения а, К*(⁰С-^, определяют по формуле

где ДL- изменение длины испытуемого образца в границах интервала температур, мм;

(dL)_v ! (dL/dt)_p !

(1)

(dT)_p \ ⁼ (dT/dt)_p L₀’

- AL 1

cc

(2)

AT - приращение температуры от 7i к 72, равное Тэ- Т\, K(°Q);

Lo - длина испытуемого образца по оси измерения при температуре 23 °С, мм.

Определение проводят в интервале температур ДТот 7i к Ъ. Усредненную температуру определяют по формуле

Г (усредненная) = —^

где Ti, Тг- нижняя и верхняя границы интервала температур, К (°С).

Примечание -Заменяя в формулах (1) и (2) значение длины образца на его объем получают дифференциальный и средний коэффициенты объемного теплового расширения соответственно.

3.3    стеклование: Обратимые изменения частично кристаллического полимера в аморфный полимер или аморфные области из (или в) вязкого или резиноподобного состояния в (или из) твердое и относительно хрупкое состояние.

3.4    температура стеклования Тд: Температура, соответствующая приблизительно средней точке температурного диапазона, в котором происходит стеклование.

Температуру стеклования, полученную методом ТМА, определяют как точку пересечения касательных к кривой зависимости длины образца от температуры до и после стеклования (см. 8.1.3).

4 Сущность метода

Изменение размера испытуемого образца с помощью оборудования ТМА определяют как функцию температуры, получая при этом ТМА кривую, из которой определяют коэффициент линейного теплового расширения и температуру стеклования.

А

ГОСТ 32618.2-2014

5    Аппаратура

ТМА прибор в соответствии с ГОСТ32618.1., а также обеспечивающий:

-    работу в режиме сжатия и/или растяжения;

-    поддержание контролируемой атмосферы в соответствии с ГОСТ12423.

Примечания

1    Измерения на образцах, изготовленных из пленки или волокна, проводят в режиме растяжения. Для определена коэффициента линейного теплового расширения рекомендуется применяла минимальную растягивающую нагрузку, определяемую датчиком прибора.

2    Рекомендуется использовать атмосферу сухого воздуха, инертного газа или азота.

6    Образцы для испытаний

6.1 Подготовка образцов

Образцы для испытаний готовят в соответствии с ГОСТ 32618.1 (раздел 7).

Образец для испытаний должен иметь длину от 5 до 10 мм, ширину - приблизительно 5 мм. Допускается использование образцов других размеров в соответствии с инсппрукци-ей изготовителя аппаратуры, что следует указать в протоколе испытаний. Торцы испытуемого образца должны быть параллельны мемеду собой. Перед испытанием рекомендуется, отметить ориентацию образца по отношению к направлению обработки (поперечную, продольную или другую).

Если в нормативном документе или технической документации на пластмассу нет

5

других указаний, испытывают не менее трех образцов.

Г ОСТ 32618.2-2014

62 Кондиционирование

Способ кондиционирования указывают в нормативном документе или технической документации на пластмассу.

Примечания

1    Для устранения остаточных напряжений, возникших в процессе изготовления образцов, рекомендуется перед испытанием провести термообработку образцов: ка>кдый образец предварительно нагреть в интервале температур, начиная от минимальной температуры (приблизительно на 50 °С ниже температуры стеклования) до максимальной температуры (приблизительно на 50 °С выше температуры стеклования), выдержать образец при максимальной температуре в течение 5 мин, затем охладить образец до минимальной температуры со скоростью, при которой будет проводиться испытание.

2    Следует иметь ввиду, что нагревание образца до температуры выше температуры стеклования более чем на 50 °С может привести к изменению ориентации молекул и/или структуры образца, что может изменить значение коэффициента линейного теплового расширения в некоторых направлениях.

7 Порядок проведения испытания

7.1 Калибровка приборов

Проводят калибровку приборов, как указано в ГОСТ 32618.1. После очистки поверхностей образца, измерительного зонда и держателя образца, помещают образец в держатель образца с измерительным зондом как можно ближе друг к другу.

72 Измерение

Устанавливают ненагруженный измерительный зонд на верхнюю поверхность образца. Прикладывают нагрузку к измерительному зонду.

ГОСТ 32618.2-2014

Рекомендуется нагрузка, которая создает давление на образец (4,0 ±0,1) кПа. При условии, что влияние нагрузки на измеряемый показатель невелико, можно использовать другие нагрузки.

При испытании образцов, изготовленных из пленки, волокна или мягкого материала, проводят определение в режиме растяжения сзахватом обеих сторон образца.

Устанавливают постоянный поток газа, расход газа - от 50 до 100 мл/мин. Рекомендуется использовать сухой воздух.

Допускается использовать инертный газ или азот, что указывают в протоколе испытаний.

Нагревают образец со скоростью не более 5 *С/мин.

Записывают кривую ТМАдля испытуемого образца (зависимость изменения длины испытуемого образца от температуры).

Примечание - Рекомендуется испытать образцы с различной ориентацией по отношению к направлению термообработки.

При тех же условиях записывают кривую ТМАдля эталонного образца с известным

средним коэффициентом линейного теплового расширения и длиной, равной длине испытуемого образца.

Примечание - Ис пользование оборудов ания, которое обеспеч ив ает измерение разности длин испытуемого и эталонного образцов, не является обязательным.

8 Обработка результатов

8.1    Метод вычисления

8.1.1    Дифференциальный коэффициент линейного теплового расширения а, К^т1(°С^т1) при температуре Т вычисляют, используя ТМАкривую (рисунок 1), по формуле

7

ГОСТ 32618.2-2014

_ dL 1

где L - длина испытуемого образца при температуре Т, мкм ;

Т- температура испытания, К (°С).

Lо - длина испытуемого образца при температуре 23 °С. мкм;

Вычисление а проводят с точностью до 1 10‘⁷ К* (°C^m1) отдельно для каждого испытуемого образца.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение а для отдельных образцов, округленное до 1 10'⁶ К’¹ (°C^m1).

В случае проявления стеклования испытуемого образца вычисляют коэффициент линейного теплового расширения до и после стеклования.

Рисунок! - Определение коэффициента линейного теплового расширения

ГОСТ 32618.2-2014

8.1.2 Определение среднего коэффициента линейного теплового расширения <х

8.1.2.1 Метод А. Определение без эталонного образца

Средний коэффициент линейного теплового расширения а, К^И(°С*^ в установленном интервале температур 7i и Ti вычисляют, используя ТМАкривую (рисунок2). по формуле

AL 1

где AL - изменение длины испытуемого образца в границах интервала температур, мкм; Д7=72 - 7i - приращение температуры от Т\ к Гг , К (°С);

Lo- длина испытуемого образца при температуре 23 °С, мкм.

Выбирают два значения температуры и вычисляют ДГ.

Определяют соответствующее изменение длины испытуемого образца ДL, используя ТМА кривую.

Вычисляют значение а для каждого испытуемого образца с точностью до 110'⁷ К'¹ (°С^т1).

Вычисляют среднеарифметическое значение а для отдельных образцов, округлив его до 1 Ю^К¹ ре-¹).

В случае проявления стеклования испытуемого образца вычисляют средний коэф-

фициент линейного теплового расширения до и после стеклования.

ГОСТ 32618.2-2014

Рисунок2 - Определение среднего коэф ф ициента линейного теплового расширения ct

8.1.2.2 Метод Б. Определение с эталонным образцом

Средний коэффициент линейного теплового расширения а, К-¹ (⁰С^т1) в установленном интервале температур 7i и 72 бычисляютпо формуле

а = ——^Г^{+ сс%,г} ’

(б)

где ALspm- изменение длины испытуемого образца в границах интервала температур, мкм; Д/.яег— изменение длины эталонного образца в границах интервала температур, мкм; /_о - длина испытуемого образца при температуре (23 ±1) °С, мкм;

7*2 - верхняя граница интервала температур, К (°С);

7i - нижняя граница интервала температур, К (°С);