СТ СЭВ 2541-80

Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
в области стандартизации

Берлин, декабрь 1980 г.

Настоящий стандарт СЭВ распространяется на зубные пасты и устанавливает методы определения массовой доли мышьяка, меди и свинца.

Определение производят согласно CT СЭВ 1429-78, п. 4.

2.1. Полярографический метод

2.1.1. Сущность метода

Метод основан на определении содержания меди в навеске испытуемой пасты при помощи полярографического раствора на полярографе после предварительного проведения минерализации испытуемой зубной пасты.

2.1.2. Аппаратура

Для проведения определения применяют:

1) полярограф;

2) печь муфельную;

3) тигель фарфоровый;

4) колбу мерную вместимостью 100 cm³;

5) стакан химический вместимостью 150 cm³.

2.1.3. Материалы, реактивы и растворы

Для проведения определения применяют:

1) фенолфталеин 0,5 %-ный раствор в этиловом спирте;

2) кислоту азотную (1,4 g/cm³), ч.д.а.;

3) кислоту соляную (1,19 g/cm³), ч.д.а., 10 %-ный раствор;

4) раствор основной для проведения полярографирования; готовят следующим образом: 24 g свежеотогнанного этилендиамина помещают в мерную колбу вместимостью 100 cm³, прибавляют раствор хлористого аммония (10,7 g на 50 cm³ воды), содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят температуру до 20 °С и доливают до метки;

5) медь сернокислую, приготовленную по СТ СЭВ 810-77;

6) аммиак, 10 %-ный раствор по СТ СЭВ 435-77, п. 2.3;

7) желатина, ч., 0,5 %-ный, свежепрокипяченный раствор;

8) фильтр-тигель № 4;

9) натрий сернокислый (Na₂SO₃×7H₂O), ч.д.а., насыщенный свежеприготовленный раствор.

2.1.4. Проба

Выдавливают содержимое тубы, перемешивают и взвешивают около 5 g пробы с погрешностью не более 0,001 g в предварительно прокипяченном в азотной кислоте фарфоровом тигле.

2.1.5. Подготовка к испытанию

Для проведения испытания проводят минерализацию пробы. Для этого тигель с пастой прокаливают в муфельной печи до получения сухого остатка белого цвета при температуре 400 - 450 °С не менее 3 h. После охлаждения тигель переносят вместе с содержимым в химический стакан вместимостью 150 cm³, заливают водой до полного погружения, прибавляют 10 cm³ азотной кислоты и кипятят в течение 15 min. Затем тигель вынимают стеклянной палочкой и ополаскивают водой над этим же стаканом. Полученный раствор вместе с остатком осадка выпаривают досуха.

2.1.6. Проведение определения

Сухой остаток в химическом стакане, полученный согласно п. 2.1.5, заливают 20 cm³ воды и 5 cm³ соляной кислоты, слетка нагревают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 cm³. Химический стакан и фильтр несколько раз промывают горячей водой над колбой. Раствор в колбе охлаждают, прибавляют 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором аммиачной воды до бледно-розового цвета. Затем прибавляют 20 cm³ основного раствора для проведения полярографирования, 0,8 cm³ раствора желатины, 2 cm³ раствора сернистокислого натрия, доводят до 20 °С и доливают водой до метки. Раствор тщательно перемешивают и проводят определение на полярографе, применяя метод прибавления стандартного раствора.

Примечание. Вместо применения сернистокислого натрия допускается продувание азотом в течение 10 min и затем после добавления испытуемого раствора еще 5 min.

2.1.7. Обработка результатов

Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

где h₁ - высота полярографической кривой испытуемого раствора после прибавления стандартного раствора, mm;

h - высота полярографической кривой испытуемого раствора, mm;

V₁ - объем стандартного раствора, cm³;

V - объем полярографируемого испытуемого раствора, cm³;

с - концентрация меди в стандартном растворе, g/cm³;

т - масса навески исследуемого образца, g.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, расхождения между которыми не превышают 0,001 %.

2.2. Колориметрический метод определения массовой доли меди

2.2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного соединения меди и диэтилдитиокарбаматом натрия и визуальном сравнении его интенсивности с эталонной шкалой.

2.2.2. Аппаратура

Для проведения определения применяют:

1) печь муфельную;

2) колбу мерную вместимостью 100 cm³;

3) колбу мерную вместимостью 50 cm³;

4) стакан химический;

5) пипетку вместимостью 25 cm³.

2.2.3. Материалы, реактивы и растворы

Для проведения определения применяют:

1) бумажку лакмусовую;

2) фильтры твердые;

3) диэтилдитиокарбамат натрия, ч.д.а., 0,1 %-ный, свежеприготовленный раствор;

4) кислоту азотную (1,4 g/cm³), ч.д.а.;

5) кислоту серную (1,84 g/cm³), ч.д.а.;

6) кислоту соляную (1,19 g/cm³), ч.д.а.;

7) гидразинсульфат, ч.д.а., кристаллический, или щавелевокислый аммоний, ч.д.а., насыщенный раствор в дважды перегнанной воде;

8) раствор меди, приготовленный по СТ СЭВ 435-77, п. 2.2.6,

9) аммиак, 25 %-ный раствор, ч.д.а.

2.2.4. Проба

Выдавливают содержимое тубы, зубную пасту перемешивают и взвешивают около 1 g пробы с погрешностью не более 0,0001 g в предварительно прокипяченном в азотной кислоте фарфоровом тигле.

2.2.5. Подготовка к испытанию

2.2.5.1. Минерализацию пробы проводят, как указано в п. 2.1.5.

2.2.5.2. Эталонную шкалу приготавливают следующим образом: в пробирки из бесцветного стекла пипеткой отмеряют от 0 до 1 cm³ стандартного раствора меди с интервалом 0,1 cm³, что соответствует концентрации меди в растворе: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 mg/cm³. Доводят объем до 10 cm³ водой, прибавляют 2 cm³ аммиака и 1 cm³ диэтилдитиокарбамата натрия, как описано в п. 2.2.6, и перемешивают.

Не следует применять для приготовления эталонной шкалы растворов, содержащих свыше 10 mg/cm³ меди, так как это вызывает помутнение. В случае помутнения, что указывает на содержание меди в испытуемом растворе свыше 10 mg/cm³, следует произвести повторное определение с меньшим количеством исследуемого раствора, доводят объем до 10 cm³ водой.

2.2.6. Проведение определения

Сухой остаток в химическом стакане, полученный согласно п. 2.1.5., заливают 10 cm³ соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Затем прибавляют 0,1 g гидразинсульфата и 10 cm³ воды, тщательно перемешивают и выпаривают досуха. К осадку прибавляют 2 cm³ 10 %-ного раствора соляной кислоты и 10 cm³ воды, кипятят и фильтруют горячий раствор в мерную колбу вместимостью 100 cm³. Стакан и фильтр несколько раз промывают водой над колбой. Раствор охлаждают до 20 °С и доводят объем до метки.

В мерную колбу вместимостью 50 cm³ отмеряют пипеткой 25 cm³ раствора минерализованной испытуемой пасты, нейтрализуют его аммиаком по лакмусовой бумажке и подогревают на кипящей водяной бане в течение 30 min. Охлаждают содержимое колбы, дополняют объём водой до метки и оставляют до следующего дня для полной коагуляции осадка гидроокиси железа. Одновременно следует провести те же операции с контрольным образцом (слепая проба), приготовленным из всех перечисленных реактивов, с соблюдением тех же условий (температура). Затем, не мутя осадка, отбирают осторожно в пипетку 10 cm³ исследуемой жидкости над осадком, сливают в пробирку из бесцветного стекла, прибавляют 2 cm³ аммиака и 1 cm³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и сравнивают желтую окраску раствора с эталонной шкалой, приготовленной по п. 2.2.5.2. Одновременно с исследуемым образцом проводят таким же образом определение в растворе слепой пробы и получившуюся окраску тоже сравнивают с эталонной шкалой по п. 2.2.5.2. Окраску растворов сравнивают на белом фоне, наблюдая сверху поверхность растворов.

2.2.7. Обработка результатов

Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ - масса меди в навеске пробы, определенная по эталонной шкале, g;

т₂ - масса меди в контрольном образце (в слепой пробе), определенная по эталонной шкале, g;

т - масса навески пробы, g.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, расхождения между которыми не превышают 0,001 %.

Определение проводят согласно СТ СЭВ 806-77.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Автор - делегация ПНР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области химической промышленности.

2. Тема - 14.550.11-78.

3. Стандарт СЭВ утвержден на 48-м заседании Постоянной Комиссии СЭВ по стандартизации.

4. Сроки начала применения стандарта СЭВ.

5. Срок первой проверки стандарта СЭВ - 1989 г., периодичность проверки - 5 лет.

СОДЕРЖАНИЕ