Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 11739.10-90

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения лития

Заменяет ГОСТ 11739.10-78

Предлагаем прочесть документ: Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения лития. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 11739.10-90» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1991
28.06.1990 Утвержден Госстандарт СССР
Разработан Министерство авиационной промышленности СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

УДК 669.715.001.4:006.354    Групьа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗ1 ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕПНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

гпгт

Метод определения лит ни

11739.10-90

Aluminium casting and wrought alloys.

Method for determination ol lithium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития при массовой доле от 0,05 до 3,0%.

1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем -измерении интенсивности излучения лития при длине волны 670,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

3- АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Перепечатка воспрещена

1

С 2 ГОСТ 11739.10-90

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1.19 г/см4, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Литий углекислый по ТУ 6—09—3728.

Стандартный раствор лития: 5,32 г углекислого лития, предварительно высушенного при температуре 100—105°С до постоян ной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см*, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании. После растворения охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г лития.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм*.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм3: 25 г алюминия помешают в коническую колбу вместимостью 600 см3, добавляют. 50 см1 воды, затем небольшими порциями 400 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды, затем небольшими порциями 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2.    При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (199) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).

Фильтр с осадком пометают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, к прокаливают при тем пературе 500—600 °С н течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты. 5 см1 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха и после охлаждения остаток смачивают 2—3 см1 воды и растворяют в 2—3 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

50

ГОСТ 11739.10- 90 С. 3

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см', доливают водой до метки и перемешивают.

4.3. В зависимости от массовой доли лития согласно табл. I отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массой** доля литка, •.

Объем Л.-Ш1К1Т1ЮЙ ч*стИ |mctco|i:i. си‘

Масс» Ht*ccxn ироби ч а.шкюи«01> чиж

JMCIDOP», •

От

Си.

0,05 до 0,5 включ 0.5 * 3.0 »

50

10

0,50

0.05

4.4.    Раствор контрольного опыта готовит согласно пп. 4.1, 4.2,

4.3.

4.5.    Построение градуировочных графиков

4.5.1.    При массовой доле лития от 0.05 до 0,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 пометают по 10 см3 раствора алюминия Б шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см5 стандартного раствора лнгии, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0.002; 0.0025 г лития.

4.5.2.    При массовой доле лития свыше 0,5 до 3,0% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по ! см* раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора лития, что соответствует 0,00025; 0.0005; 0,001; 0,002; 0,003 г лития.

4.5.3.    Растворы в колбах по пп. 4.5.1 и 4.5.2 доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы не содержащие лития, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

4.6.    Растворы, пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построении градуировочного графика распыляют в пламя аце-тнлен-во.чдух и измеряют интенсивность излучения лития при длине волны 670,8 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям лития строят градуировочный график.

Массовую концентрацию литня в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю лития (X) в процентах вычисляют по формуле

Х-. 1&-&1Л .юо,

51

О. 4 ГОСТ 11739.10—®0

где С — массовая концентрация лития н растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см*;

С; — массовая концентрация лития в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см’;

V —объем раствора пробы, см*;

т — масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Авеолютво» лоаусхлсио* расхожД'яи*, «4

Mkiomi до.1« лити», %

зсжъяых опреа«л*и»й

результата* 1МШ1

От

0 050

до 0,100 включ.

0,004

0,005

Св.

0,10

» 0,25 »

0,0!

0,02

0,25

» 0,50 >

0.02

0,03

*

0 50

» 1,00 *

0,03

0,0»

»

1.00

* 3,00 *

0.05

0.06

62

ГОСТ 11739.10-90 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкнн, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; В. А. Осипова, канд. хим. наук.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1961

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.10-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Oeossaiene НТД. на

Номер пункта.

Оболаченнс НТД, ■«

Номер ■уякта.

когориЯ JMU с<ыд«»

pasie.ii

погори» дат ссылка

ранен

ГОСТ 3118—77

3

ГОСТ 10+84—78

3

ГОСТ 4038—79

3

ГОСТ 10929-76

3

ГОСТ 4204—77

3

ГОСТ 11069-74

3

ГОСТ 4461—77

3

ГОСТ 26066—87

1.1

ГОСТ 5457-75

3

ТУ 6-09-3728—74

3

63

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ