ГОСТ 11739.10-90

УДК 669.715.001.4:006.354    Групьа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗ¹ ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕПНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

гпгт

Метод определения лит ни

11739.10-90

Aluminium casting and wrought alloys.

Method for determination ol lithium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития при массовой доле от 0,05 до 3,0%.

1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем -измерении интенсивности излучения лития при длине волны 670,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

3- АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см³.

1

С 2 ГОСТ 11739.10-90

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1.19 г/см⁴, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Литий углекислый по ТУ 6—09—3728.

Стандартный раствор лития: 5,32 г углекислого лития, предварительно высушенного при температуре 100—105°С до постоян ной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см*, добавляют 20 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании. После растворения охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора содержит 0,001 г лития.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм*.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм³: 25 г алюминия помешают в коническую колбу вместимостью 600 см³, добавляют. 50 см¹ воды, затем небольшими порциями 400 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании, добавляя 1 см³ раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают приблизительно 10 см³ воды, затем небольшими порциями 20 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2.    При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см³. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (199) порциями по 10 см³ (основной фильтрат).

Фильтр с осадком пометают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, к прокаливают при тем пературе 500—600 °С н течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты. 5 см¹ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха и после охлаждения остаток смачивают 2—3 см¹ воды и растворяют в 2—3 см³ раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

50

ГОСТ 11739.10- 90 С. 3

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см', доливают водой до метки и перемешивают.

4.3. В зависимости от массовой доли лития согласно табл. I отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.

4.5.    Построение градуировочных графиков

4.5.1.    При массовой доле лития от 0.05 до 0,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см³ пометают по 10 см³ раствора алюминия Б шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см⁵ стандартного раствора лнгии, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0.002; 0.0025 г лития.

4.5.2.    При массовой доле лития свыше 0,5 до 3,0% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают по ! см* раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см³ стандартного раствора лития, что соответствует 0,00025; 0.0005; 0,001; 0,002; 0,003 г лития.

4.5.3.    Растворы в колбах по пп. 4.5.1 и 4.5.2 доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы не содержащие лития, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

4.6.    Растворы, пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построении градуировочного графика распыляют в пламя аце-тнлен-во.чдух и измеряют интенсивность излучения лития при длине волны 670,8 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям лития строят градуировочный график.

Массовую концентрацию литня в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю лития (X) в процентах вычисляют по формуле

Х-. 1&-&1Л .юо,

51

О. 4 ГОСТ 11739.10—®0

где С — массовая концентрация лития н растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см*;

С; — массовая концентрация лития в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см’;

V —объем раствора пробы, см*;

т — масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

62

ГОСТ 11739.10-90 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкнн, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; В. А. Осипова, канд. хим. наук.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1961

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.10-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

63