ГОСТ 11739.22-90

УДК М9.715.00 1.4:006.354    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения редкоземельных элементов и иттрия

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of rare-earth c'ements and yttrium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения редкоземельных элементов при массовой доле от 0,2 до 2,0% и атомно-абсорбционный метод определения нггрия при массовой доле иттрия от 0,1 до 2,0%.

I. ОЬШИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

2 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

2.1- Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в раствори гидроокиси натрия, отделении алюминия, цинка, меди, никеля, кадмия, осаждении редкоземельных элементов щавелевой кислотой, прокаливаний осадка при температуре 900—1000°С до оксидов и их взвешивании.

2.2. Л п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы 200 г/дм³ и 20 г/дм³.

Перепечатка воспрещена

93

ГОСТ 11739.22-90 С 2

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см*, растворы 1:1, 2:98 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. плотностью 1,35—1,40 г/см¹, раствор 1:1.

Смесь кислот: 90 см³ раствора соляной кислоты 1:1 помещают в стакан вместимостью 500 см³, приливают 10 см³ раствора азотной кислоты м перемешивают.

Натрии гетр а борнокислый Юводный по ГОСТ 4199, раствор

20 г/дм^а.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор, насыщенный при комнатной температуре, и раствор 30 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм³.

Метиловый оранжевый, раствор I г/дм³.

Адсорбент (мацерированнан бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента*) помещают в стакан вместимостью 500 см*, приливают 300 см³ горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см³, приливают 40 см³ раствора гидроксида натрия 200 г/дм³ и растворяют сначала при комнатной температуре, а после прекращения бурной реакции — при нагревании.

К раствору приливают 200 см³ кипящей воды, перемешивают, дают отстояться в течение 30—40 мин и отфильтровывают выпавший осадок через два фильтра средней плотности («белая лента») с адсорбентом. Стакан и осадок промывают 5—6 раз раствором гидроксида натрии 20 г/дм³ порциями по 20 см³.

2.3.2.    Осадок на фильтре растворяют над стаканом, в котором проводили растворение пробы, в 40 см³ горячей смеси кислот, прилипая сначала 20 см³ смеси и два раза по 10 см³, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты: 2:98 порциями по 20 см³.

К охлажденному раствору приливают 50 см³ раствора хлористого аммония, добавляют 2 капли метилового оранжевого, аммиак до перехода окраски в желтый цвет и 100 см⁵ раствора буры при перемешивании стеклянной палочкой. Раствору с осадком дают отстояться в течение 50 мши.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом, промывают 5—6 раз раствором буры и растворяют на фильтре в 30 см* горячего раствора соляной кислоты 1 : I над стаканом, в котором проводили осаждение, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты (2:98) порциями по 20 см¹.

2.3.3 Раствор выпаривают ло влажных солей, приливают 50 см¹ горячего раствора соляной кислоты (1:99) и растворяют

99

С.З ГОСТ 11739.22—#0

соли при нагревании. Затем к раствору приливают 30 см* горячей воды и в несколько приемов 50 см^г горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивая раствор стеклянной палочкой так, чтобы она касалась дна стакана. Раствору с осадком дают отстояться в течевие 12 ч и затем отфильтровывают через два фильтра средней плотности («белая лента*) с адсорбентом.

Осадок промывают 5—6 раз раствором щавелевой кислоты 30 г/дм* порциями по 20 см³.

2.3.4.    Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не допуская воспламенения, прокаливают в муфельной печи при температуре 900—1000 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю суммы редкоземельных элментов (X) в нроцентах вычисляют по формуле

.|00, (1)

где т| — масса тигля с осадком, г; т_г— масса тигля, г; п — коэффициент пересчета оксида редкоземельного элемента на элемент:

оксида нттрмя на иттрий    0,7874;

оксида лантана на лантан    0,8527;

оксида неодима на неодим    0,8573;

оксида празеодима на празеодим 0,8544;

Оксида церия на церий    0,8141;

т •• масса навески пробы, г.

2.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. l!

100

ГОСТ 11739.22-90 С 4

3. ЛТОМНО АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерен»» атомной абсорбции иттрия при длине волны 410,2 нм в пламени ацетилен-закись азота.

■ . 3.2. Ап п а рату р а, р е а кти в ы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения ДЛЯ iilTTp-ИЯ.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1.19 г/см», расгво-оы 1 : 1 и 1 :99.

Кислота азотная по ГОСТ 446], плотностью 1,35—1,40 г/см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³.

Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20 г/дм³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038. раствор 1 г/дм³.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки-.4999.

Раствор алюминия 20 г/дм³: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см³, добавляют 50 см* воды, а затем небольшими порциями 300 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см³ раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу, вместимостью 500 см³, доливают водой ДО метки и перемешивают.

Иттрий металлический высокой чистоты.

Стандартные растворы иттрия.

Раствор А: 1 г металлического иттрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см⁵, добавляют 25 см¹ раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании. После растворения иттрия раствор охлаждают до комнатной температурь:, переносят в мерную колбу вместимостью 200 ем³, доливают полой ю метки и перемешивают.

1 см* раствора А содержит 0,005 г иттрия.

Раствор Б: 20 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,001 г иттрия.

Раствор В: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см¹ раствора соляной кислоты <1 : 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,0005 г иттрия.

101

С. 6 ГОСТ 11739.22-91)

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см\ приливают приблизительно 10 см³ воды и затем небольшими порциями 25 см³ раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до полного растворения навески. Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ добавляют 5 си» раствора соляной кислоты (1:1), 20 см* раствора хлористого калия, доливают водой до метки л перемешивают.

3.3.2.    При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.3.    При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения но п. 3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см³.

Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (I : 99) порциями но 10 см³ (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см⁵ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см³ воды и растворяют в 2— 3 см³ раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.4.    Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 3.3.1, 3.3.2 и 3.3.3, используя вместо навсски пробы навеску алюминия.

3.3.5.    Построение граОуировочных графиков

3.3.5.1. При массовой доле иттрия от 0,1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см-¹ приливают по 25 см³ раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0: 10.0 см* стандартного раствора В, что соответствует 0,0005; 0.001; 0.002; 0,003; 0,004; 0,005 г иттрия.

3 3.5.2. При массовой доле иттрия свыше 1.0 до 2.0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см¹ приливают по 25 см* раст-пора алюминия, в шесть из них отмеряют 5.0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10.0 см’ стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,006; 0,007; 0.008; 0,009; 0,01 г иттрия.

3.3.5.3. В растворы в колбах по пи 3.3.5.1 и 33.5.2 добавляют по 5 см³ раствора соляной кислоты (1:1), по 20 см³ раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.

102

ГОСТ 11739-22-90 С 6

3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию иттрия при длине волны 410,2 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции н соответствующим нм массовым концентрациям иттрия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию иттрия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю иттрия (Х«) в процентах вычисляют по формуле

(2)

где С\ — массовая концентрация иттрия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ —массовая концентрация иттрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем раствора пробы, см*; т — масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютно? допускаемое расхождение, %

От 0,100 до 0,250 еключ.

СВ.    0.25    »    0.50    »

»    0,50    »    1.00    *

»    1.00    >    2.00    >

103

С. 7 ГОСТ 11739.22-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ_rv

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством 'авиационной промышленности СССР

⁴ РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук;'ВТ А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова, М. Н. Горлова. канд. хим. наук. О. Л. Скорская. канд. хим. наук; Л. В. Антоненко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции н стандартам от 28.06.90 № 1962

3.    Периодичность проверки —5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.22-78 л

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ