Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 11739.5-90

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения ванадия

Заменяет ГОСТ 11739.5-78

Предлагаем прочесть документ: Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения ванадия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 11739.5-90» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1991
28.06.1990 Утвержден Госстандарт СССР
Разработан Министерство авиационной промышленности СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

УДК 66.9.713.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕИНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

ГОСТ

II 739.5—90

Методы определения ванадия

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of \anadium

ОКСТУ iro:>

Срок действие с 01.07.91

до OI.07.0G

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбцнонный (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) методы определения ванадия.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

11. Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

I 1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием, образовании желтой фосфорно-вольфрамо-ванадиевой ге-терополикнелоты, ее экстракции изобутнловым спиртом и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 400 им.

2.2.    Аппаратура, реактивы и раствори

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 r/см и

раствор 1 7.5.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

С. 2 ГОСТ 11739.5-90

Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью !.84 г/см* и раствор 1:3.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1.70 г/см3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,01 моль/дм-.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. раствор 40 г/дм3.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289, раствор 50 г/дм1: 50 г вольфрамовой и ел ого натрия растворяют при нагревании в 150 см3 воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Аммонии ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.

Стандартный раствор ванадия: 0,2296 г ванадиевокислого аммония растворяют в 170 cmj раствора азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

! см3 стандартного раствора содержит 0.0001 г ванадия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 1 помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прилипают 40 см* смеси кислот и растворяют при нагревании.

Таблица 1

M*VCO*t* ДОЛЯ ОПНЫЯЯ, ь

М*«» ио««<ки пробы. /

Ойнч «•нкэоаюД ча# и, см1

От

0.005 до 0.05 и ключ.

I

50

Се,

0.05 >0.1 »

0.5

25

0.1 » 0.5 »

0.2

25

Но окончании растворения приливают в колбу 20 см3 серной кислоты, перемешивают и выпаривают раствор до появления белых паров. Раствор охлаждают, приливают 60—80 см3 воды и нагревают до растворения солей. Если раствор не прозрачен, его фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в коническую колбу вместимостью 250 сма. Фильтр с осадком промывают 2—3 раза небольшими порциями горячей воды и отбрасывают, если массовая доля кремния в анализируемом сплаве не превышает 1 %.

2.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 2—3 мин. После охлаждения в тигель добавляют четыре

ГОСТ 11739.5-90 С 3

капли сорной кислоты, 5 см3 фтористоводородной КИСЛОТЫ и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, приливают к сухому остатку в тигле 5—7 см* раствора серной кислоты и растворяют его при нагревании. Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному фильтрату в конической колбе. Основной раствор упаривают, если необходимо, до объема менее 100 см3, охлаждают н переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки н перемешивают.

2.3.3.    Аликвотную часть раствора согласно табл. 1 отбирают в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 4 см5 ор-тофосфорной кислоты. 4 см3 раствора вольфрамовокнслого натрия и перемешивают. Затем добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Через 10 мин добав* ляют по каплям раствор щавелевой кислоты до исчезновения розовой окраски. Через 5 мин приливают 1 сад* азотной кислоты, хорошо перемешивают раствор, прибавляют 10 см1 нзобутнлового спирта, воронку закрывают пробкой и встряхивают 1—2 мин. Отделяют органическую фазу (экстракт), собирая ее в сухую мерную колбу вместимостью 2» cns. доливают мзобутиловым спиртом до метки и перемешивают.

2.3.4.    Оптическую плотность экстракта измеряют не позднее чем через 1 ч после экстракции при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм при массовой доле ванадия от 0,005 до 0.1% и 30 мм при массовой доле ванадия свыше 0,1%. Раствором сравнения служит нзобутиловый спирт.

2.3.5.    Растворы контрольного опыта готовят по п. 2.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия. Среднюю оптическую плотность экстрактов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности экстракта пробы.

Массовую долю ванадия рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.6.    Построение градуировочных графчкоп

2.3.6.1.    При массовой доле ванадия от 0.005 до 0.05% в шесть конических колб вместимостью по 250 см3 помещают навсски алюминия массой I г и растворяют в 40 см1 смеси кислот. Затем в четыре колбы отмеряют 0,5; 1.0; 3,0; 5,0 см1 стандартного раствора ванадия, что соответствует 0.00005; 0,0001; 0.0003; 0.0005 г ванадия.

2.3.6.2.    При массовой доле ванадия от 0.05 до 0.1% в семь конических колб вместимостью по 250 см3 помещают навески алюминия массой 0.5 г н после их растворения в 40 см3 смеси кислот в пять из них отмеряют 2,5; 3.5; 4,0; 4.5; 5,0 см3 стандартного раствора ванадия, что соответствует 0.00025; 0,00035; 0.0004; 0,00045;0.0005 г ванадия.

2.3.6.3.    При массовой доле ванадия от 0.1 до 0.5% в семь кони-

31

С. 4 ГОСТ ! 1739.5-90

ческих колб вместимостью по 250 см1 помещают навескн алюминия массой 0.2 г и после их растворения в 40 см3 смеси кислот в пять из них приливают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора ванадия, что соответствует 0.0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г ванадия.

2.3.6.4. В колбы приливают по 20 см3 серной кислоты и продолжают по пп. 2.3.1, 2.3.2 н 2.3.3.

Раствори, не содержащие ванадия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

Г1о полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим им массам ванадия строят градуировочные графики

2 4. Обработка результатов

2.4 I. Массовую долю ванадия (Я) в процентах вычисляют по

формуле

X = — ■ 100,    (1)

1Я|

где -н -масса ванадия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; пг,— масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значении. указанных в табл. 2.

Таблица 2

М1ССОМЯ JO-1K >.11133101, *.

A&O.IVlttO.- JXb)V<KnCNOC pJUXOftJCMKV, *-

результатов парад--Ы41.ЦЛ определений

ptfjy.M.T*»an ЙКк.Ш»

Or

п.ООб до 0.010 вМЮч.

0.003

0.004

Св.

(1.010 * 0,0-50 »

0.001

0.005

»

0.04 * 0.07 »

0.01

0.02

»

0.07 * 0.10 >

0.02

0.03

>

0.10 * 0.25 *

0.03

0,05

>

125 » 0.50 >

0.04

0.06

9. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции ванадия при длине волны 318,5 нм в пламени ацетилен-закись азота.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для ванадия.

.32

ГОСТ 11739 5-90 С. 5

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1,19 г/см3, раствор 1:1 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см*.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1.84 г/см3, раствор

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм1: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 сма, добавляют 50 см3 воды, затем небольшими порциями 300 см* раствора соляной кислоты (1:1) н растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.

Стандартные растворы ванадия.

Раствор А: 2,2963 г ванадиевокнелого аммония помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см* воды, 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г ванадия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0,0001 г ванадия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1, приливают приблизительно 10 см1 воды и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2.    При массовой доле кремпия менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности (<бе-лая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.3.    При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней

33

2 Зак. 1352

С. 6 ГОСТ 11739.5-90

плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты <1:99) порциями по 10 см5 (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см* фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают * досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2—3 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см\ доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.4.    Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 3.3.1, 3.3.2 или 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.3.5.    Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см* приливают по 25 см3 раствора алюминия, в три из них отмеряют 2,5; 5,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б. в следующие три отмеряют 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г ванадия. Растворы в мерных колбах доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.6.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азога и измеряют атомную абсорбиню ванадия при длине волны 318,5 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям ванадия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию ванадия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю ванадия (А'|) в процентах вычисляют по формуле

.100,    (2)

где С| — массовая концентрация ванадия в растворе пробы, найденная но градуировочному графику, г/см*;

С2— массовая концентрация ванадия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см-*;

m — масса навески пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

ГОСТ 11739.5-90 С. 7 Таблица 3

А Сколют но с допускдсмос расхо* дсике, Ч

Мдсоомя Д01Я мяаяия. %

pCj;.IM.uo» r.tpa.t-и.ч.пых опр«л«леми*

роумшгов JIUHIU-»

Or

0.060 до 0.100 включ

0.015

0.020

Св

0,10 » 0.25 »

0.02

0.03

»

0.25 » 0.50 *

0,04

0.05

35

О*

С. 8 ГОСТ 11739.5-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкни, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; В. И. Кднтина, канд. хим. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук; Л. Н. Виксне

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1261

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.5-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОбОМ9Чвщн« НТД, ня который Д*Н.1 UM.ua

Номер Пункта

Обомлчеиис НТД, на k0i0f*iit saua ccujkj

Коч«1> п>иктл

ГОСТ 3118-77

22. 3 2

ГОСТ 10484-78

22. 3 2

ГОСТ 4038 -79

3.2

ГОСТ 10929—76

32

ГОСТ 420-1 -77

2.2. 3.2

ГОСТ 11069-74

2.2. 3.2

ГОСТ 4461-77

2 2, 3.2

ГОСТ 18289—78

2 2

ГОСТ $457—75

3.2

ГОСТ 20490-75

2 2

ГОСТ 6016-77

2 2

ГОСТ 25086-87

1 1

ГОСТ 6552—80

22

ГОСТ 22180- 76

2.2

ГОСТ 9336- 75

2.2, 3.2

30

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ