ГОСТ 11739.8-90

УДК 009.715.001.4:006.364    Групп¹ ВС9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕПНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения калия    ГОСТ

11739.8—90

^r Aluminium casting and wrought alloys.

Method for determination of potassium

ОКСТУ 1709

Срои действия с 01.07.91 до 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия при массовой доле от 0,001 до 0,05%.

1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения калия при длине волны 766,5 нм в пламени ацетилен-воздух.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кварцевый аппарат для перегонки.

Кварцевые колбы.

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (грндистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в по* лиэтнленовой посуде.

1

С. 2 ГОСТ 11739.8-90

Ацетилен по ГОСТ 5457. очнщениьгй серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1.84 г/см³.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см¹, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм³.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм¹: 25 г алюминия помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см’, добавляют 50 см’ воды, а затем небольшими порциями 400см*раствора соляной кислоты (I I). растворяют при нагревании, добавляя I см³ раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стандартные растворы калня

Раствор А: 1,782 г хлористого калия, предварительно высушенного при температуре 105—110°С, растворяют в 50 см⁵ воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают

1 см³ раствора А содержит 0,001 г калия

Раствор Б: 10 см* стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г калия.

Раствор В: 10 см³ стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0.00001 г калия.

Раствори Б и В готовят непосредственно перед применением.

38

1

4.2.    При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см³.

ГОСТ 11739.8-90 С. 3

Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см’ (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают. озоляют. не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 3 мни. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см* воды и растворяют в 2—3 см³ раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см³, доливают водой до метки н перемешивают.

4.3.    Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 4.1 и 4.2 не менее чем в дв\х параллельных со всеми реактивами, используемыми в анализе.

4.4.    Построение градуировочных графиков

4.4.1.    При массовой доле калня от 0.001 до 0,005% в семь мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают по 20 см³ раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1.0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0.00002; 0.00003; 0.00004; 0.00005 г калия.

4.4.2.    При массовой доле калия свыше 0,005 до 0,05% в восемь мерных колб вместимостью по 100 см³ помешают но 20 см³ раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1.0; 2.0; 3,0; 4,0; 5.0 cm^j стандартного раствора Б, что соответствует 0.00005. 0,0001; 0.0002 , 0.0003; 0.0004; 0,0005 г калия.

4.4.3.    Растворы в колбах по пп. 4.4.1 и 4.4.2 доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы, не содержащие калия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

4.5.    Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения калня при длине волны 766,5 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям калия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию калня в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю калия (А) в процентах вычисляют по формуле

X— ^(С! ^Сз>— • 100,

Л1

39

G. 4 ГОСТ I I7S9.8—90

где С — массовая концентрация калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см*;

Cj — массовая концентрация калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V —объем раствора пробы, см¹; т — масса навески пробы, г.

5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Лбсолютао* дрлусиамое расхождави». %

результате* парая-делысых опрсдсдсашА

От    0.0010    до    0,0020 вхлюч.

Св.    0,0020    >    0.0050    *

>    0.005    >    0.010    *

*    0.010    *    0,025    >

»    0.025    »    0.050    *

40

ГОСТ 11739.8—90 С. & ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; М. Н. Горлова, канд. хны.

наук; В. А. Осипова, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.08.90 № 1961

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.8-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

41