Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 13938.6-78

Медь. Методы определения никеля

Заменен на ГОСТ 31382-2009: Методы анализа
Действие завершено 01.04.2010
Заменяет ГОСТ 13938.6-68

Документ «Медь. Методы определения никеля» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1979
Заверение срока действия: 01.04.2010
24.01.1978 Утвержден Госстандарт СССР
Издан ИПК Издательство стандартов
Издан Издательство стандартов
Разработан Министерство металлургии СССР
Статус документа на 2016: Неактуальный

ГОСТ 13938.6-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения никеля

Copper. Methods for determination of nickel

ГОСТ
13938.6-78

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0005 до 0,5 %) методы определения никеля в меди марок в соответствии с ГОСТ 859.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

(при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,5 %)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в среде аммиака или гидроксида натрия после отделения никеля в виде диметилглиоксимата экстракцией хлороформом и реэкстракции никеля соляной кислотой. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 434 - 450 нм. Медь связывают тиосульфатом натрия в бесцветный комплекс при рН 6,2 - 6,8.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

рН-метр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,5 н. раствор и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:49.

Бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода).

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой свежеприготовленный раствор 5 г/дм3 и раствор 10 г/дм3 в растворе гидроксида натрия 80 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 80, 100 и 400 г/дм3.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор 500 г/дм3 и раствор 10 г/дм3 в растворе гидроксида натрия с массовой концентрацией 400 г/дм3.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, 50 %-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: 300 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды и устанавливают рН раствора (6,5 ± 0,3) прибавлением уксусной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Тартратный буферный раствор; готовят следующим образом: 150 г винной кислоты растворяют в 500 см3 воды и устанавливают рН раствора (6,5 ± 0,3) прибавлением раствора 400 г/дм3 гидроокиси натрия. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Йод по ГОСТ 4159, спиртовой раствор 10 г/дм3.

Никель по ГОСТ 849.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

Растворы никеля стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 4,784 г сернокислого никеля помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 воды, 1 см3 серной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки и перемешивают.

При применении металлического никеля 1,000 г никеля при нагревании растворяют в 50 см3 соляной кислоты и 20 см3 перекиси водорода, раствор охлаждают, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 100 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг никеля. Такой же раствор может быть приготовлен следующим образом: навеску никеля массой 1,0 г растворяют при нагревании в 20 - 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 3:2, и выпаривают раствор до объема 3 - 5 см3. Затем добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100 - 150 см3 воды, растворяют соли и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг никеля.

Раствор В; готовят следующим образом: 25 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,01 мг никеля.

Растворы Б и В применяют свежеприготовленными.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Медь по ГОСТ 859 (с массовой долей никеля меньше 0,0005 %).

Растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: 25,0 г меди растворяют в 200 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор нагревают до удаления окислов азота, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,01 г меди. Раствор устойчив в течение 8 ч.

Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дм3. Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандарте.

Смесь соляной и азотной кислот в отношении 3:1, применяют свежеприготовленной.

Кислота лимонная, раствор 100 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4, 5).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение никеля при массовой доле его от 0,0005 до 0,005 %

Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и прибавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После прекращения бурной реакции раствор осторожно кипятят до удаления окислов азота (7 - 10 мин), выпаривают примерно до 3 см3, к раствору прибавляют 10 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, прибавляют раствор аммиака, разбавленный 1:1, до появления осадка гидроокисей, затем по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:3, до растворения осадка. К раствору приливают 3 см3 тартратного буферного раствора, 3 см3 ацетатного буферного раствора и 25 см3 раствора серноватистокислого натрия. Величину рН раствора (6,5 ± 0,3) контролируют при помощи рН-метра. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 спиртового раствора диметилглиоксима, перемешивают и раствор выдерживают 1 - 2 мин.

К содержимому воронки прибавляют 5 см3 (для анализа по п. 2.3.1) хлороформа или 10 см3 (для анализа по п. 2.3.1а) и экстрагируют соединение никеля в течение 1 мин. Хлороформный экстракт отделяют и помещают в другую делительную воронку. К водному раствору в воронке прибавляют еще 5 см3 (для анализа по п. 2.3.1) или 10 см3 (для анализа по п. 2.3.1а) хлороформа и повторяют экстракцию. Сливают экстракты в стакан, в котором проводили разложение пробы, аммиачные растворы отбрасывают. Хлороформный экстракт присоединяют к объединенному хлороформному экстракту.

К объединенным хлороформным экстрактам прибавляют 5 см3 (для анализа по п. 2.3.1) или 10 см3 (для анализа по п. 2.3.1а) 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты и реэкстрагируют никель в течение 1 мин, хлороформ сливают в другую делительную воронку и повторяют еще два раза. Экстракты помещают в стакан вместимостью 100 см3.

При работе в среде аммиака реэкстракты собирают в стакан вместимостью 100 см3, нагревают до кипения и упаривают до объема 7 - 10 см3, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3 и последовательно приливают 2 см3 спиртового раствора диметилглиоксима, 5 см3 раствора надсернокислого аммония и 5 или 10 см3 аммиака, разбавленного 1:1.

При работе в среде гидроксида натрия реэкстракты помещают в стакан вместимостью 100 см3 и последовательно прибавляют 1 см3 раствора лимонной кислоты, 2 см3 раствора аммония надсернокислого, 10 см3 раствора гидроксида натрия (80 г/дм3) и 1 см3 раствора диметилглиоксима в растворе гидроксида натрия. Раствор нагревают до 60 °С и оставляют при этой температуре на 5 мин. Затем охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют, как описано выше.

Массу никеля определяют по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 2.4.1.

Одновременно проводят два контрольных опыта, выполняя те же операции и приливая те же реактивы, что и при анализе пробы. Среднюю величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

2.3.1а. Для меди, содержащей труднорастворимые соединения никеля, вскрытие навески осуществляют следующим образом: навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 смеси соляной и азотной кислот и выпаривают при нагревании до влажных солей. Затем добавляют 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще два раза. После охлаждения сухой остаток смачивают 3 см3 соляной кислоты, приливают 10 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до появления осадка гидроксидов и затем по каплям раствор соляной кислоты 0,5 моль/дм3 до растворения осадка. К полученному раствору приливают 3 см3 тартратного буферного раствора и 3 - 5 см3 ацетатного буферного раствора до растворения осадка. Добавляют 35 см3 раствора тиосульфата натрия и затем еще по каплям до обесцвечивания раствора (до полного восстановления меди). Далее продолжают по п. 2.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. № 5).

2.3.2. Определение никеля при массовой доле его от 0,005 до 0,05 %

Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и поступают далее, как указано в п. 2.3.1.

Для экстракции соединения никеля используют дважды по 10 см3 хлороформа и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.1.

Из объединенных хлороформных экстрактов дважды реэкстрагируют никель 0,5 г/дм3 раствором соляной кислоты, применяя каждый раз по 10 см3 кислоты и встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. Солянокислые растворы сливают в стакан вместимостью 50 см3, нагревают до кипения, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Прибавляют последовательно 2 см3 бромной воды или 2 см3 спиртового раствора йода, 2 см3 раствора диметилглиоксима и 20 см3 раствора углекислого натрия, доливают раствор водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 450 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности раствора служит вода.

Одновременно проводят два контрольных опыта так, как указано в п. 2.3.1. Экстракцию, реэкстракцию и измерение оптической плотности раствора выполняют так, как указано выше.

Среднюю величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу никеля определяют по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 2.4.2.

2.3.3. Определение никеля при массовой доле его от 0,05 до 0,5 %

Навеску меди массой 1,0 г растворяют и упаривают, как указано в п. 2.3.1.

Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 10 см3 раствора переводят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют раствор аммиака, разбавленный 1:1, до появления осадка гидроокисей, а затем по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:3, до растворения осадка. К раствору приливают 3 см3 тартратного буферного раствора, 3 см3 ацетатного буферного раствора, 2,5 см3 серноватистокислого натрия, перемешивают и устанавливают величину рН (6,5 ± 0,3). Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.2.

Одновременно проводят два контрольных опыта. Для этого в стакан вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 1 см3 0,5 г/дм3 раствора соляной кислоты, 3 см3 тартратного буферного раствора, 3 см3 ацетатного буферного раствора, 2,5 см3 серноватистокислого натрия, перемешивают и устанавливают рН (6,5 ± 0,3). Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.2.

Среднюю величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу никеля устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 2.4.3.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.4. Построение градуировочного графика

2.4.1. Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,005 %

В стаканы вместимостью 100 см3 отбирают по 10 см3 раствора меди А и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора никеля В, что соответствует 0; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 мкг никеля. Контрольным опытом служит раствор меди без добавления стандартного раствора никеля. Растворы выпаривают примерно до 3 см3. Остаток растворяют в 10 см3 воды и далее поступают так, как указано в п. 2.3.1 или 2.3.1а.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

2.4.2. Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0,005 до 0,05 %

В стаканы вместимостью 100 см3 отбирают по 10 см3 раствора меди А и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 50; 100; 200; 300; 400 и 500 мкг никеля. Контрольным опытом служит раствор меди без добавления стандартного раствора никеля. Растворы выпаривают примерно до 3 см3, остаток растворяют в 10 см3 воды, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3 и далее проводят анализ так, как указано в п. 2.3.2.

2.4.3. Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0,05 до 0,5 %

В стаканы вместимостью 100 см3 отбирают по 10 см3 раствора меди Б и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора никеля Б, что соответствует 0; 50; 100; 200; 300; 400 и 500 мкг никеля. Контрольным опытом служит раствор меди без добавления стандартного раствора никеля. Растворы выпаривают примерно до 3 см3. Остаток растворяют в 10 см3 воды, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3 и далее поступают так же, как указано в п. 2.3.3.

По значениям оптических плотностей растворов, найденным в пп. 2.4.1 - 2.4.3, и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочные графики.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

2.4.4. Допускается использование электролита после выделения меди в соответствии с ГОСТ 13938.1.

В электролит добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 5 - 10 см3 воды и выпаривание повторяют.

К охлажденному остатку приливают 30 - 50 см3 воды, кипятят в течение 5 - 7 мин, охлаждают и, если есть нерастворимый остаток, фильтруют на плотный фильтр, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100, 200 или 500 см3 в зависимости от массовой доли никеля. Остаток на фильтре промывают 4 - 5 раз водой и фильтр отбрасывают. Фильтрат в мерной колбе разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть, содержащую никеля в интервале 0,005 - 0,05 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3; приливают 2,5 см3 раствора сегнетовой соли, 7,5 см3 раствора гидроксида натрия (100 г/дм3), 10 см3 раствора аммония над сернокислого и 10 см3 в растворе гидроксида натрия раствора диметилглиоксима, затем разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 10 - 20 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.1.

Массу никеля определяют по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см3 помещают соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 10 см3 стандартного раствора Б или В и далее продолжают анализ, как описано выше. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям растворов строят график.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

(при массовой доле никеля от 0,002 до 0,4 % и от 0,0005 до 0,004 %)

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий никеля при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. При содержании никеля до 0,004 % предварительно проводят концентрирование экстракцией хлороформом комплекса никеля с диметилглиоксимом.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с никелевым полым катодом, горелки для пламени и распылительную систему.

Ацетилен по ГОСТ 5457 или пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Компрессор воздушный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Медь, стандартный образец для спектрального анализа № 312, содержащий 2×10-4 % никеля или электролитная медь с установленным содержанием никеля, раствор меди 100 г/дм3. 10 г стандартного образца меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 70 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор упаривают для удаления основной массы кислоты, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

10 см3 раствора меди содержат 2 мкг никеля.

Никель по ГОСТ 849.

Растворы никеля стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г никеля растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 3:2, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,01 мг никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску меди массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Если после растворения меди остается нерастворимый осадок черного цвета, к раствору приливают 1 - 2 см3 соляной кислоты и раствор упаривают до влажных солей. Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 10 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор меди распыляют в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию в пламени при длине волны 323,0 или 232,0 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу никеля в растворе определяют по градуировочным графикам.

Допускается для определения массовой доли никеля использовать метод добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 5).

3.3.2. Построение градуировочных графиков

3.3.2.1. Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0,002 до 0,05 %

В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают 0, 1,2, 5, 8, 10, 20 и 50 см3 стандартного раствора Б, по 10 см3 раствора меди, доливают водой до метки и перемешивают, измеряют поглощение при длине волны 232,0 нм.

Полученные растворы содержат 2, 12, 22, 52, 82, 102, 202 и 502 мкг никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 5).

3.3.2.2. Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0,05 до 0,4 %

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 2, 5, 10, 20 и 40 см3 раствора А, что соответствует 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 мг никеля, раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют поглощение при длине волны 323,3 нм.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочные графики.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

3.4. При определении никеля с массовой долей от 0,0005 до 0,004 % растворение навески, выделение никеля, экстракцию и реэкстракцию проводят в соответствии с п. 2.3.1 или 2.3.1а.

Реэкстракты помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Измеряют поглощение линии никеля при длине волны 232 нм одновременно с растворами контрольного опыта и растворами для построения градуировочного графика.

Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 250 см3 помещают по 1,0 г меди стандартного образца и далее продолжают растворение, как указано в п. 2.3.1. Затем в пять из шести стаканов помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б и далее продолжают анализ, как указано в п. 2.3.1 или 2.3.1а.

Измеряют поглощение линии никеля при длине волны 232,0 нм и по полученным данным строят градуировочный график.

Допускается определение в анализируемом растворе цинка (от 0,0005 до 0,006 %), железа (от 0,01 до 0,06 %), свинца (от 0,005 до 0,06 %) и кобальта (от 0,005 до 0,06 %).

Допускается использование электролита после выделения меди по ГОСТ 13938.1. Для этого часть электролита (в зависимости от массовой доли никеля) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 100 см3 и распыляют раствор в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при длинах волн 232,0; 352,4 нм в зависимости от концентрации никеля в анализируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах при фотометрическом определении вычисляют по формулам:

при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,05 %

где т - масса навески меди, г;

т1 - масса никеля, найденная по градуировочному графику, мкг;

при массовой доле никеля от 0,05 до 0,4 %

где т - масса навески меди, г;

т1 - масса никеля, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - объем анализируемого раствора, см3;

V1 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.

4.2. Массовую долю никеля (X) в процентах при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

где m1 - масса никеля, найденная по градуировочному графику, мкг;

т - масса навески меди, г.

4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля никеля, %

Абсолютное допускаемое расхождение результатов, %

параллельных определений

анализов

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,0010 до 0,0030    »

0,0004

0,0005

» 0,003 » 0,010      »

0,001

0,002

» 0,010 » 0,030      »

0,002

0,003

» 0,030 » 0,100      »

0,004

0,006

» 0,100 » 0,30        »

0,01

0,02

» 0,30 » 0,60         »

0,04

0,06

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.4. При разногласиях в оценке массовой доли никеля применяют фотометрический метод.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П. Гиганов, Е.М. Феднева, А.А. Бляхман, Е.Д. Шувалова, А.Н. Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.6-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 83-79

2.2

ГОСТ 5817-77

2.2

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 5828-77

2.2

ГОСТ 849-97

2.2; 3.2

ГОСТ 5845-79

2.2

ГОСТ 859-78

Вводная часть; 2.2

ГОСТ 6709-72

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 13938.1-78

1; 2.4.4; 3.4

ГОСТ 4109-79

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 4159-79

2.2

ГОСТ 20015-88

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 20448-90

3.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 27068-86

2.2

ГОСТ 4465-74

2.2

 

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г., ноябре 1990 г. (ИУС 5-79, 7-83, 8-85, 7-88, 2-91)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Фотометрический метод определения никеля. 1

3. Атомно-абсорбционный метод определения никеля. 6

4. Обработка результатов. 7

 

 

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ