ГОСТ 14038-78

ГОСТ 14038-78

М ЕЖ ГОСУДАРСТВ EH Н Ы Й СТАНДАРТ

МАСЛА СЛАНЦЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ И ЗОЛЬНОСТИ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 665.452.2:543.06:006.354 Группа Ь49 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТА Н ДА РТ МАСЛА СЛАНЦЕВЫЕ Метод определения содержания механических примесей И Л I. 11.11" >С II! ГОСТ 14038-78 $Ьа1с ■ ■■: I * Мс(Нос1 Гог (мЛегптшаноп оГтссЬашса! .тригШез апс! а*Н ОКСТУ 0309 Дата введения 01,01,80 Настоящий стандарт распространяется на масла термической переработки горючих сланцев и устанавливает метод определения механических примесей и зольности. Сущность метода заключается в экстрагировании сланцевого масла толуолом, определении массовой доли механических примесей (минеральных и органических нанести, не растворимых в толуоле), прокаливании их и определении массовой доли золы. 1.1а. Отбор проб - по ГОСТ 2517. (Введен дополнительно. Изм. № 2). 1.1. Аппаратура, реактивы и материалы Насадка НЭТ-150 ТС по ГОСТ 25336. Холодильник типа ХШ-2-250-45/40 по ГОСТ 25336. Колба типа ГЬI -250-29/30 ТС или К-1—250—29/30 ТС по ГОСТ 25336. Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336. Стакан В-1-100 по ГОСТ 25336. Эксикатор по ГОСТ 25336. Колпачок из медной или латунной сетки (черт. 1). Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающие температуру нагрева 105—110 *С. Плитка электрическая или колбонагреватель. или баня песчаная, или горелка газовая. Толуол по ГОСТ 5789, ч> д, а-, или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, или толуол каменноугольный и сланцевый по ГОСТ 98X0. Кальций хлористый плавленый или гранулированный. Фильтры бумажные обездоленные «синяя лента» диаметром не менее 120 мм. Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,1 г и диапазоном определения массы не менее 0-100 г по ГОСТ 24104. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и диапазоном определения массы не менее 0-100 г по ГОСТ 24104. (Измененная редакция. Изм. № I, 2). 1.2. Подготовка к испытанию 1.2.1. Пробу масла без предварительного его обезвоживания хорошо перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на ъ/л его объема. Масла с условной вязкостью при 80 X* более 3 градусов предварительно нагревают до 50—60 *С. 1.2.2. Беззольный бумажный фильтр в бюксе с открытой крышкой сушат не менее I ч в сушильном шкафу Или термостате при 105—110 X, после чего бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе, заполненном хлористым кальцием, в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г. Высушивают и взвешивают бюксу до получения расхождения между двумя Издание официальное Перепечатал воспрещена 1. 11 ГI. П . 11 МП! МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ © Издательство стандартов, 1978 ИНК Издательство стандартов. 1999

С. 2 ГОСТ 14038-78 Катанок для филырд Экстракционный аппарат Черт. 2 последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторное высушивание продолжается 30 мин. М Проведение испытания 1,3.1- Доведенный до постоянной массы бумажный фильтр складывают в три слоя и помешают в колпачок из медной или латунной сетки. Колпачок с фильтром устанавливают в стакане и взвешивают с погрешностью не более 0.1 г. В фильтр наливают тщательно перемешанный продукт и снова взвешивают фильтр со стаканом* Масса продукта должна быть от 10 до 15 г. (Измененная редакция, Мин. № 1). 1-3-2, Собирают экстракционный аппарат (черт. 2). Присоединяют насадку к колбе и заливают в нее толуол, пока он не начнет переливаться через сифонную трубку в колбу. Добавляют еше треть взятого толуола и колбу с насадкой устанавливают в нагревательный аппарат* Колпачок с фильтром подвешивают к холодильнику с помощью проволочных держателей и укрепляют их в отверстиях трубки холодильника. Холодильник с колпачком присоединяют к насадке* В собранном приборе верхний край фильтра должен быть на 5—10 мм выше верха сифонной трубки. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1.3.3. Нагревают аппарат так, чтобы голуол стекал со скоростью не более 5 капель в I с. Экстракцию продолжают до тех лор- пока растворитель в насадке не станет прозрачным и бесцветным.

ГОСТ 14038-78 С. 3 1.3.4. Фильтр С осадком извлекают из насадки, переносят в бюксу, в которой сушился фильтр, сушат с открытой крышкой I ч в сушильном шкафу или термостате при 105—110 X, закрывают крышку, бюксу помешают в эксикатор, охлаждают 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г. Взвешивают и высушивают бюксу до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. время повторной сушки 30 мин. IА Обработка результатов К4.1. Массовую долю механических примесей (Л) в процентах вычисляют по формуле щ где т — масса бюксы с фильтром и механическими примесями, г: т( — масса бюксы с чистым фильтром, г; т, — масса сухого масла, г> Массу сухого масла (/»,) в граммах вычисляют по формуле где /и; масса масла» содержащего воду, г; И' — массовая доля йоды в масле, определенная по ГОСТ 2477* %, (И ......и рслимшя, Иш, № 1). 1.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое ре гультягоя двух параллельных определений. 1.4.3. Сходимость Два результата определении, полученные одним исполнителем, признанием достоверными (с 95 %~ноЙ доверительной вероятностью)» сети расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. I. Таблица I М*1ССГОСТ 9147 или тигли из прозрачного кварцевого стекла № 8. 9 или 10 по ГОСТ 19908. Плитка электрическая. Муфельная печь электрическая или печь тигельная с термопарой, обеспечивающие нагрев и поддержание температуры (800±50) X. Термопара в комплекте с милливольтметром по ГОСТ 9736 или автоматическим потенциометром по ГОСТ 7164 с пределом измерения не ниже 900 X. Эксикатор по ГОСТ 25336. Щипцы тигельные.

С. 4 ГОСТ 14038-78 Кислота соляная по ГОСТ 3118, разба&теиная водой 1:4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кальций хлористый гранулированный или плавленый. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г и диапазоном определения массы не менее 0-100 г по ГОСТ 24104. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 2.2. Подготовка к испытанию В тигель наливают соляную кислоту и кипятят на электрической плитке в течение нескольких минут, затем ополаскивают два-три раза дистиллированной водой и прокаливают в муфеле или тигельной печи при (800±30) *С в течение 10 мин, охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор. После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливают, охлаждают и взвешивают тигель до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, время повторного прокаливания 10 мин. 2.3. Проведение испытания 2.3.1. Фильтр с механическими примесями, определенными в разд. I, помешают в предвари- гельно прокаленный и втвеше пом продвижении тигля в (80Ог50( 'С в течение 30 мин зксикаторе и взвешивают

ГОСТ 14038-78 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Т.А. Пурре, Я.Г. Шмагин, И.В. Коткас, Р.Э. Коткас, А.С. Левашова, Р.Э. Ионас, В.В. Крет,

Н.Д. Ошспкова, В.Г. Корчагина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.08.78 № 2355

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14038-68

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. иа который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 2477-65	1.4.1
ГОСТ 2517-85	1.1а
ГОСТ 3118-77	2.1
ГОСТ 5789-78	1.1
ГОСТ 6709-72	2.1
ГОСТ 7164-78	2.1
ГОСТ 9147-80	2.1
ГОСТ 9736-91	2.1
ГОСТ 9880-76	1.1
ГОСТ 14710-78	1.1
ГОСТ 19908-90	2.1
ГОСТ 24104-88	1.1, 2.1
ГОСТ 25336-82	1.1, 2.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июле 1989 г. (ИУС 11-84, 11-89)

Редактор Р.С. Фсборова Технический редактор //.С Гришанова Корректор О.В. А'мгш Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Им. лиц. № 021007 от 10.08.95. Слано в набор 25.03.99. Подписано и печать 14.04.99. Уел .печ .л. 0.93. Уч.-итл.л. 0.63.

Тираж 129 экз. С 2579. Зак. 351.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колодешыи пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник". Москва. Лмлин пер., 6

Плр St 0S0I02