ГОСТ 1429.14-77

УДК 621.791.35:543.42:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Спектральный метод определения содержания примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля

Tin-lead solders.

Spectral method for the determination! of content of addition of antimony, copper, bismuth, iron, nickel

гост

1429.14-77*

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен    с    01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83.

№ 328 срок действия продлен    до    01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод количественного определения примесей в оловянно-свинцовых припоях в следующих интервалах концентраций: сурьмы от 0,05 до 2; меди от 0,01 до 0,1; висмута от 0,05 до 0,2; мышьяка от 0,01 до 0,05; железа от 0,007 до 0,02 и никеля от 0,01 до 0,08% и полуколиче-ственного определения алюминия, цинка не более 0,002% и мышьяка 0,01%.

Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы искровым разрядом с последующим фотографированием спектрографом. Затем измеряют почернения аналитических линий и линий «внутреннего стандарта».

Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.

Допускается использование спектрометров с фотоэлектрической регистрацией.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

* Переиздание март 1983 г. с Изменением 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 326 от 21.01.83 (МУС 5—1983 г.).

Стр. 2 ГОСТ 1429.14-77

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф средней дисперсии для регистрации ультрафиолетовой области спектра с трехлинзовой системой освещения. Искровой генератор.

Микрофотометр.

Электропечь тигельная или муфельная.

Тигли графитовые или фарфоровые.

Кокиль для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50—75 мм.

Фотопластинки спектральные тип I и тип II.

Фотоматериалы.

3.    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Для проведения анализа используют два комплекта стандартных образцов:

I    комплект ГСО 1930—80-^-1938—80 — на основе припоя ПОС 40 для анализа припоев ПОС 61; ПОС 61М; ПОССу 61—0,5; ПОС 40; ПОССу 40—0,5; ПОССу 40—2; ПОСК 50—18; ПОССу 50—0,5; ПОССу 35—0,5; ПОССу 35—2; ПОССу 30—0,5; ПОССу 30—2; ПОССу 25—0,5; ПОССу 25—2; ПОССу 18—2; ПОССу 18—05;

II    комплект ГСО 1603—79—1606—79; ГСО 1926—80-ь 1929—80 — на основе припоя ПОС 10 для анализа припоев ПОС 10; ПОССу 10—2; ПОССу 8—3; ПОССу 15—S; ПОССу 5—1; ПОССу 4—6.

В качестве градуировочных образцов при проведении анализа могут быть использованы также стандартные образцы предприятий.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Подготовка пробы к анализу

Пробы, поступающие на анализ в виде стержней, затачивают на плоскость.

Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, переплавляют в стержни, расплавляя стружку под слоем канифоли в предварительно нагретых графитовых или угольных тиглях и разливая полученный расплав в металлический кокиль.

4.    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Источником возбуждения спектра является искровой разряд между образцом припоя и подставным оловянным электродом, получаемый от искрового генератора, включенного по сложной схеме. Режим работы генератора:

сила тока в первичной цепи трансформатора ЗА;

64

ГОСТ 1429.14-77 Стр. 3

индуктивность 0,15 мгН; бхмкость 0,01 мкФ; аналитический промежуток 2 мм; вспомогательный промежуток 2,5 мм.

Для регистрации спектров используют спектрограф средней дисперсии: ширина щели спектрографа 0,02 мм, время экспозиции 1 мин.

В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов. В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинку типа 1, в коротковолновую часть спектра — фотопластинку типа II.

Спектрограммы анализируемых проб и градуировочных образцов должны быть получены на одной и той же пластинке.

Для каждого градуировочного образца получают не менее трех спектрограмм, для каждой пробы — не менее пяти.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Аналитические линии определяемых элементов и линии «внутреннего стандарта» приведены в табл. 1.

Таблица 1

По результатам фотометрирозания спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах AS—IgC

или lg—--IgC. Содержание определяемых примесей находят по

графикам.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

65

Стр. 4 ГОСТ 1429.14-77

Таблица 2

5.1., 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

66

Изменение № 2 ГОСТ 1429.14-77 Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения содержания примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа. никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.08.87 № 3016

Дата введения 01.02.83

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1700.

Раздел 2. Седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Фотопластинки спектрографические типов СП-I и СП-Н.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50. Допускается применение фотома-риалов другого состава»;

дополнить абзацем:    «ГСО 1930-80 — 1938-80, ГСО 1603-79 — 1606-79,

ГСО 1926-80 — 1929-80 по Государственному реестру мер и измерительных призеров СССР».

Раздел 4. Заменить слова: «тнп I» на «тип СП-I», «тип II» на «тип СП-П», «ширина щели спектрографа 0,02 мм, время экспозиции 1 мин» на «Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальными для. получения интенсивности спектров в области нормальных почернений»;

предпоследний абзац изложить в новой редакции: «Спектры стандартных образцов и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке»;

последний абзац исключить.

Пункт 5.1. Заменить слово: «градуировочных» на «стандартных».

Пункт 5.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа», «Содержание» на «Массовая доля».

(ИУС № 11 1987 г.)