Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 14618.12-78

Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения температурных пределов перегонки, температуры плавления и застывания

Заменяет ГОСТ 14618.12-69

Предлагаем прочесть документ: Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения температурных пределов перегонки, температуры плавления и застывания. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 14618.12-78» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1980
29.11.1978 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

УДК М8.5 :343.06 : 006.354    Группа    Н69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА

ГОСТ

14618.12—78

Методы определения температурных пределов перегоним, температуры плавления и хастыааин*

Essential ofls, aromatics and their intermediates. Methods tor determination 04 distillation, molting and congelation temperature limits ОКСТУ 9151. 9152. 9154

Срок действия    с    01.01.»»

до 01.01.f5

Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, душистые вещества н полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения:

температурных пределов перегонки;

температуры плавления в капилляре;

температуры плавления на шарике термометра с использованием нагревательного блока;

температуры застывания.

1. МЕТОД OTEOPA ПРОВ

1.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0-78.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ ПЕРЕГОНКИ

2.1.    Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба КП-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Термометр по ГОСТ 28498-90, укороченный с ценой деления 1 или 0,5°С.

Холодильник ХПТ-1-300(400)—14/23 ХС по ГОСТ 25336-82 с загнутым концом или алонжем.

Алонж АИ-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник с воздушным охлаждением, длиной 600—800 мм, диаметром 20 мм (в случае перегонки жидкости с температурой кипения выше 120°С).

Цилиндр I (3) —100 по ГОСТ 1770-74.

Барометр.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

112

ГОСТ 14411.11—П С. 2

Секундомер по нормативно-технической документации предприятия.

Колбонагреватель с электрообогревом любого типа.

Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Проведение анализа

В сухую колбу для перегонки при помощи цилиндра наливают 100 см* анализируемой жидкости так, чтобы жидкость не попала в отводную трубку. В колбу помешают несколько запаянных с одной стороны капилляров или кусочков неглазуроваиного фарфора. В горловину колбы вставляют термометр так, чтобы ось его совпадала с осью колбы, а верх ртутного резервуара термометра находился на одном уровне с нижней стенкой отводной трубки в месте ее спая. Отводную трубку колбы соединяют с внутренней трубкой холодильника. Положение колбы регулируют таким образом, чтобы отводная трубка входила в холодильник на половину своей длины. В качестве приемника для отгоняемой жидкости используют тот же цилиндр, поставив его так, чтобы загнутый конец холодильника или алонжа касался его стенок. Перед началом перегонки отмечают барометрическое давление. Первая капля дистиллята должна упасть с конца холодильника не ранее, чем через 10 мин и не позднее, чем через 15 мин с начала нагрева. Перегонку ведут со скоростью 3—4 см3/мин.

За температуру начала перегонки считают температуру, при которой пятая капля дистиллята падает в цилиндр-приемник.

За температуру конца перегонки считают температуру, при которой в приемник отгоняется объем жидкости, указанный в нормативно-технической документации на соответствующее вещество.

Наблюдаемые температуры приводят к нормальному давлению.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5°С.

2.3.    Обработка результатов

2.3.1.    Температуру при нормальном давлении 760 мм рт. ст. (t) в градусах вычисляют по формуле

/= fu± Д<»4-Д<*± Д/*,

где Г„ — наблюдаемая температура анализа, °С;

д— поправка на барометрическое давление, вычисляемое по п. 2.3.2;

Stj — поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра, вычисляемая по п. 2.3.3;

At3 — поправка к термометру по паспорту, °С.

2.3.2.    Наблюдаемое давление приводят к 0°С, вычитая из показаний барометра:

113

С. 3 ГОСТ 14411.12-7«

2    мм    рт. ст.    при    температуре окружающей    среды    13—20°С;

3    мм    рт. ст.    при    температуре окружающей    среды    21—28*0;

4    мм    рт. ст.    при    температуре окружающей    среды    29—35°С.

В зависимости от температурных пределов    перегонки к наблю

даемому давлению далее по таблице вносят поправку в градусах на каждый миллиметр ртутного столба разности между нормальным и наблюдаемым давлением, приведенным к 0°С.

7»мпор*тур*ыс пределы. *С

Псорапса. *С в» мм рт. ст.

10-30

0.035

30—50

0.038

50-70

0,040

70-90

0.042

90-110

0.045

110-130

0,047

130-150

0.050

150—170

0.062

170-190

0.054

190-210

0.057

210—230

0.059

230- 250

0,062

260—270

0.0С4

270 290

0,0Ь6

290-310

0,069

310-330

0.071

330— 350

0,074

351-460

0.075

Ati в градусах вычисляют умножением найденной поправки на разность между наблюдаемым и нормальным давлением.

При давлении ниже 760 мм рт. ст. поправку прибавляют, в противном случае — вычитают.

2.3.3. Поправку на выступающий над пробкой столбик ртути термометра (Af2) вычисляют по формуле

Д/г=0,00016М/,—/г).

где 0.00016— коэффициент расширения ртути н стекле;

Л — высота столбика ртути, выступающего над пробкой, выраженная в градусах шкалы термометра;

U — наблюдаемая температура анализа. °С; tj — температура окружающего воздуха вблизи середины столбика ртути, выступающего над пробкой, измеряемая вторым термометром, °С.

Найденную поправку прибавляют к температуре, вычисленной для нормального давления.

ГОСТ {4411.12—7t С. 4

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ В КАПИЛЛЯРЕ

3.1.    Аппаратура и материалы

Прибор для определения температуры плавления (черт. I).

г Термометр по ГОСТ 28498-90.

Капилляры.

Горелка газовая по ГОСТ 21204-83 или спиртовка лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82 или электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919-83.

Трубка стеклянная высотой 0,8—1,0 м.

Экран защитный двухслойный из силикатного и органического стекла.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Масло вазелиновое по ГОСТ 20799-88 или другой инертный теплоноситель.

Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. JA I, 2). /—термометр:    хзоиллир: 3—

3.2.    Подготовка к анализу

Пробирку помешают на ■/, в колбу, «£££■ 2SS наполненную на 2/3 объема вазелиновым wo мл. имеющ.» у маслом так, чтобы между дном колбы и кмя ,овм °£Г™ дном пробирки было расстояние 1—2 см.    ucpr j

Пробирку закрывают корковой пробкой со вставленным в нее термометром,

к которому при помощи резинового кольца прикреплены капилляры с анализируемым веществом так, чтобы ртутный резервуар термометра и капилляры находились в середине слоя жидкости, а резиновое кольцо находилось выше уровни жидкости.

Прибор помещают на асбестовую сетку, укрепляют на штативе -з обогревают горелкой.

3.3.    П роведен и е анализа

Небольшое количество анализируемого вещества тщательно растирают в агатовой или стеклянной ступке н помещают в запаянный с одного конца стеклянный капилляр (капилляр должен быть запаян так, чтобы на донышке его не было шарика из стекла) длиной 40—50 мм и внутренним диаметром 0.8—1,0 мм. При определении температуры плавления мазеобразных и низкоплав-ки.х кристаллических веществ анализируемое вещество заливается в капилляр в расплавленном состоянии, затем капилляр охлаждается до комнатной температуры. Слой вещества уплотняют 10— 15-кратным бросанием капилляра запаянным концом вниз чере:»

115

С 5 ГОСТ 14418.11—7Ш

стеклянную трубку высотой 0,8—1,0 м, установленную вертикально на часовое стекло. После этого капилляр, содержащий слой уплотненного вещества высотой не менее 2 н не более 3 мм, прикрепляют при помощи тонкого резинового кольца к термометру так, чтобы слой анализируемого вещества находился на одном уровне с ртутным резервуаром термометра.

При определении температуры плавления трудноуплотняющих-ся веществ небольшие порции их уплотняют вторым капилляром меньшего диаметра, запаянным с одного конца.

Затем термометр с прикрепленным к нему капилляром помещают в пробирку прибора, как показано на черт. 1.

Пробирку помещают в колбу, которую нагревают так, чтобы в течение 10—15 мин жидкость в колбе" нагрелась до температуры на 20—30°С ниже предполагаемой температуры плавления анализируемого вещества. В интервале следующих 10—15°С нагревание продолжают со скоростью 2°С в минуту, в интервале следующих 5 С — со скоростью 1СС в минуту и в пределах последних 5сС — со скоростью 0,5СС в минуту.

Если вещество в процессе нагревания разлагается, то скорость нагревания увеличивают в пределах последних 10—15°С до 2—4°С в минуту. (Скорость нагревания для разлагающихся веществ должна быть указана в нормативно-технической документации на вещество). За процессом плавления наблюдают через защитный двухслойный экран из силикатного и органического стекла.

При переходе от твердого состояния к жидкому в капилляре с тонконзмельченным веществом можно наблюдать три момента: в начале происходит усадка вещества, затем спекание н, наконец, плавление. При усадке вещество отстает от стенок капилляра, причем расплавление еще не наблюдается. При дальнейшем нагревании вещество спекается, причем на стекле часто появляются мельчайшие капельки жидкости. После этого наступает плавление, при котором в капилляре, наряду с жидкостью, находятся и твердые частички.

За начало плавлении принимают первое появление жидкой фазы, образующей мениск, за конец плавления — момент полного расплавлении вещества (исчезновение последних твердых частиц в расплавленной пробе). Обе температуры отмечают.

Интервал между температурами начала и конца плавления считают интервалом температуры плавления вещества. При необходимости отмечают только начало плавления.

За окончательный результат прнинмаютсреднее арнфм^иче^ ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать O.IrC.    *

lie

ГОСТ 1U1I.U-7» С. в

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ НА ШАРИКЕ ТЕРМОМЕТРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НАГРЕВАТЕЛЬНОГО КЛОКА

4.1.    Аппаратура

Блок нагревательный, изображенный на черт. 2.

Автотрансформатор по ГОСТ 7518-83.

Термометр лабораторный по ГОСТ 28498-90.

Линза моноокулярная по ГОСТ 23265-78 или увеличительное устройство микроскопа с 50—200* увеличением.

Секундомер по нормативно-технической документации предприятия.

Допускается применение аппаратуры, технические н метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. Лк 2).

4.2.    Проведен и с анализа

На шарнк термометра наносят небольшое количество растертых кристаллов анализируемого вещества. Термометр помешают в углубление на крышке нагревательного блока и включают электрический ток через автотрансформатор, регулируя подъем температуры так, чтобы при приближении к точке плавления температура повышалась на 1—2°С в 1 мин. Наблюдение за кристаллами ведут через микроскоп. Когда вещество расплавится, отмечают показания термометра.

I—адетцм; Мирмина СП Ир» д и

Черт. 2

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать О.г’С.

С. 7 ГОСТ 14418.12-71

S. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАСТЫВАНИЯ

5.1.    Аппаратура и материалы

Термометр по ГОСТ 28498-90, укороченный или лабораторный по ТУ 25—2021.003—88 с ценой деления 0,5—1вС и пределом измерения не более чем 0—250°С.

Секундомер по нормативно-технической документации предприятия.

Смеси для охлаждающей бани: вода со снегом или толченым льдом — для температуры до 0°С.

Смесь из снега или толченого льда с поваренной солью (10:3)—для температуры до минус 10°С.

Прибор Жукова или прибор, изображенный на черт. 3.

Прибор состоит из наружного толстостенного стеклянного сосуда (стакана) диаметром 120 мм и высотой 160 мм с металлической крышкой или корковой пробкой; через середину крышки или пробки проходит широкая пробирка диаметром 50 мм и высотой 150—180 мм, доходящая почти до дна наружного стеклянного сосуда, мешалка для перемешивания охлаждающей смеси и термометр. В эту пробирку на корковой пробке вставлена /. 7—тсииом^тры: 1. j-м*. пробирка диаметром 30 мм и высотой 120—150 мм —пробирка для замораживания, чеекяя ст.к'ян    Между первой широкой пробиркой и второй

Черт. з    внутренней пробиркой образуется воздушная

прослойка, из-за которой вещество медленно и равномерно охлаждается.

Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.2.    Проведение анализа

Во внутреннюю пробирку прибора помешают анализируемое вещество в таком количестве, чтобы высота его слоя была не менее 50 мм. В эту пробирку вставляют на пробке мешалку и термометр, чтобы ртутный шарик термометра не прикасался к стенкам и отстоял от дна пробирки на 10 мм.

Прибор предварительно нагревают в термостате до температуры на 10—15°С выше предполагаемой температуры застывания анализируемого вещества. При определении температуры застывания, превышающей комнатную температуру более чем на 10иС; прибор с расплавленным веществом оставляют на воздухе. При определении более низких температур застывания прибор погру-1)8

ГОСТ 14411.12—П С 8

жают в охлаждающую баню с температурой примерно на !0°С ниже температуры застывания анализируемого вещества. Прибор с расплавленным веществом оставляют в покос до тех пор, пока вещество не начнет застывать (вещество застывает без переохлаждения) или температура вещества не будет на 2—ЗвС ниже предполагаемой температуры застывания (вещество.способно переохлаждаться). В последнем случае вещество начинают осторожно перемешивать термометром, не касаясь дна и стенок прибора. Если при этом кристаллизация не начинается, то добавляют сзат-равку». С момента прекращения понижения температуры или начала ее подъема перемешивание прекращают.

За температуру застывания веществ, способных переохлаждаться, принимают высшую точку подъема температуры.

За температуру застывания непереохлаждающихся веществ принимают температуру, сохраняющуюся в течение процесса его кристаллизации.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2°С.

II»

С. 9 ГОСТ fUU.ll-71

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А. Войткевич. канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; 3. Э. Максимова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3170

3.    В стандарт введен международный стандарт ИСО 1041—73

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14618.12-69

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТ}»!

Обозшчсиие НТД. ка который дли ссылка

Ноыер пулхп

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 7518-83

4 1

ГОСТ 9147 80

3.1

ГОСТ 14919-83

3.1

ГОСТ 20799-88

3.1

ГОСТ 21204-83

3.1

ГОСТ 23265-78

4.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1; 3.1

ГОСТ 28498-90

2.1; 3.1; 4.1; 5.1

6.    СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 Постановлением Гос-стандарта СССР от 16.06.89 N2 1683

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.| с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89J

Содержание

14818.0—78    Млела эфирные, вещества душистые и полупродукты

Гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

их синтеза. Правила приемки, отбор проб н методы органолептических исследований......1

14618.1—78    Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты

их синтеза. Методы определения хлора.....5

14618.2—78    Масла эфирны*, вещества душистые и полупродукты

их синтеза. Методы определения карбонильных соединений .............15

14618.3—78    Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты

их синтеза. Методы определения перекисей .... 34

14618.4—78    Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты

их синтеза. Методы определения ненасыщенных соединений .............40

14618.5—78    Масла эфирные, выцсства душистые н полупродукты

их синтеза. Газохроматографнческнй метод анализа . 47

14618.6—78    Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты

их синтеза. Методы определения воды.....55

14618.7—78    Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты

их синтеза. Методы определения кислот, ангидридов кислот и сложных эфиров........65

14618.8—78    Масла эфирные, вещества душистые и полупродухты

их синтеза. Методы определения спиртов и фенолов . 75

14618.9—78    Масла эфирные, веществ» душистые и полупродукты их синтеза. Метод определения угла вращения и величины удельного вращении плоскости поляризации . 95

14618.10—78    Масла эфирные, вещества' душистые и полупродукты

их синтеза. Методы определения плотности и показателя преломления..........99

14618.11—78    Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты

их синтеза. Методы определения растворимости, летучих веществ н примесей.........105

14618.12—78    Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определена температурных пределов перегонки, температуры плавления и застывания 112

Редактор Л. Д. Курочкина Техиичссхий редактор Г. А. Твребинкина Корректор Л. В. Сницарчук

Сдано

а наб. OS.И.SO Попп, в веч. 19,02.91 7,8 уса. о. л. 7.78 уел. хр-огт. 7.13 ут.-мад. л. Тир. 4000 Цепа Э р. 10 к.

Ордсаа *3иак Почата» Излвтмьство стандартна, 123557. Москва, ГСП. Новоарескеясхи* пер., д. 3.

Ваяькюсехза тапографих Иадатеаастм стандарте», ул. Дориус я Гярсио, 39. 3»х. 1391.

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"