ГОСТ 17818.17-90

УДК 622 Д41.001.4:006-334    Группа    А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Метод определения серы

Graphite. Method for determination oi sulphur

ОКСТУ 57C9

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристалличс-ский графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает весовой метод определения общей серы.

Сущность метода заключается в сжигании навески графита со смесью Эшка, окисления серы до сульфат-иона и осаждения последнего в виде сульфата бария в слабокислой среде.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 900°С.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Смесь Эшка.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 :3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 10 г/дм*.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации 100 г/дм¹.

Метиловый оранжевый, раствор концентрации I г/дм*.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700—800*€, для заполнения эксикатора.

Иэдатк официальное

72

ГОСТ 17818.17-90 С 2

У ПРОВЕДЕНИС АНАЛИЗА

Навеску графита массой 1 г помещают в фарфоровый тигель, в который предварительно помещено 3 г смеси Эшка, тщательно перемешивают содержимое и покрывают еще 2 г смеси Эшка. Ти-тсль помещают в холодную печь и постепенно поднимают температуру печи до 850°С и выдерживают при этой температуре не менее 2 ч.

После сжигания навески графита тигель вынимают из печи н охлаждают. Содержимое тигля переносят в стакан, обмывая стенки тигля горячей оодой. Общий объем раствора должен быть не более 150 см³. Раствор нагревают до кипения и фильтруют в стакан вместимостью 400 см⁴ через двойной фильтр «синяя лента». Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Общее количество полученного раствора должно быть но более 250 см¹.

К фильтрату приливают 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям разбавленную соляную кислоту до изменения окраски раствора из желтой в розовую и в избыток 1 см³. Затем лля вытеснения двуокиси углерода раствор кипятят в течение 5 мин.

В горячий раствор при постоянном перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 10 см⁵ горячего раствора хлористого бария.

Раствор с осадком сернокислого бария оставляют на 2—3 ч (можно оставить на ночь), а затем фильтруют через фильтр «синяя лента», промывая осадок теплой водой до отсутствия хлор-ионов в фильтрате (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Филыр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800 850Х в течение 30 мин После извлечения тигля из печи и охлаждения в эксикаторе до хомнатной температуры его взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы (А'*) в процентах вычисляют по формуле

Х_%=    >374-100

т

где т, — масса сернокислого бария, полученная при анализе графита, г;

т₂ — масса сернокислого бария, полученная при контрольном опыте, г;

С 3 ГОСТ 17818.17—И

0,1374 — коэффициент пересчета массы сернокислого барня на серу;

т — масса навески графита, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

74

ГОСТ 17818.17-90 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков. JI. А. Харланчева (руководитель темы), А. М. Набойщиков

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 JA 685

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

75