Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 19816.4-91

Каучук и резина. Определение золы

Предлагаем прочесть документ: Каучук и резина. Определение золы. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 19816.4-91» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1993
26.12.1991 Утвержден Госстандарт России
Статус документа на 2016: Актуальный

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУК И РЕЗИНА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ

ГОСТ 19816.4-91 (ИСО 247—90)

Издание официальное

e/W-l £9


КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва

УДК 678.М2.2.001.4:0<>6.3М    Груши ЛИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУК И РЕЗИНА

ГОСТ

19818.4-91

(ИСО 247-90)

Определение золы

Rubber. Determination о{ ash

ОКСТУ 2209

Дата аяедекяя 61.61.»

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1. Настоящий стандарт устанавливает методы определения золы в сырых каучуках, резиновых смесях и вулканнзатах. Методы применимы для сырых, наполненных и вулканизованных кау-чуков групп М, N, О, R и U, приведенных в ГОСТ 28860 с учетом ограничений, указанных в пп. 1.2 и 1.3.

Стандарт не интерпретирует результаты определения золы в отношении состава неорганических химических веществ в резиновых смесях и вулканнзатах. Это обязанность аналитиков, которые должны быть осведомлены о поведении добавок в резиновой смеси при повышенных температурах.

Метод В применим для тех же кауяуков и резин, что и методы

А и Б.

Дополнения и изменения, отражающие требования народного хозяйства, выделены курсивом.

1.2.    Метод А не применяют для определения золы в резиновых смесях и резинах, содержащих хлор, бром или йод.

1.3.    Метод Б может быть применен для резиновых смесей и резни. содержащих хлор, бром или йод, его не применяют для испытания сырых каучуков.

1.4.    Соединения лития и фтора вступают в реакцию с кварцевым тиглем с образованием летучих веществ, что приводит к получению заниженных результатов содержания золы. Для определения золы в каучуках, содержащих фтор, а также каучуках, полученных при полимеризации на литьевых катализаторах, используют платиновые тигли.

Издание официальное

© Издательство стандартов. 1992

МаетаяянЯ стандарт не ыммт выть нмилстмо или частично аоспромасдм, тсракароаая я распространен бе* ра>р«меняя Госстандарта СССР

ГОСТ lMl6.4~-t! С. t

1.5.    Методы Ьпределения золы яе всегда дают одинаковые результаты испытаний, поэтому в протоколе испытания указывают срн-меняемый метод.

1.6.    Метод В не применяют для определения массовой доли лолы резиновых смесей и резин, содержащих хлор, бром или йод.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 193381 Каучук. Определение летучих веществ.

ГОСТ 28860 Каучукн и латексы. Номенклатура.

ГОСТ 271092 Каучукн синтетические. Методы отбора и подготовки проб.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДОВ

3.1.    Метод А

Взвешенную пробу нагревают в тигле на газовой горелке до полного удаления летучих веществ. Тигель помещают в муфельную печь и нагревают до полного выгорания углеродосодержащих веществ и достижения постоянной массы.

3.2.    Метод Б

Взвешенную пробу нагревают в тигле в присутствии серной кислоты сначала с помощью газовой горелки, затем в муфельной печи до полного выгорания углеродосодержащих веществ и достижения постоянной массы.

Пункт 3.3. Метод В

Нагревают взвешенную пробу, завернутую в обезволенный <рильтр и помещенную в тигель, в муфельной печи до прекращения выделения летучих продуктов разложения, выгорания углеродосодержащих веществ и достижения постоянной массы.

4. РЕАКТИВЫ

Серная кислота (только для метода Б) аналитической чистоты. е=»1,84 г/см1.

5. АППАРАТУРА

5.1. Обычная лабораторная аппаратура, а также фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель вместимостью 50 см3. Допускается использовать тигель минимальной вместимостью 25 см3 на грамм испытуемой пробы для испытания синтетических каучукоа.

1

Допускается до введения ИСО 248 о качестве государственного стан-

л**п»

2

Допускается до введения ИСО 1795 и ИСО 57% в качестве государственных стандартов.

С. 3 ГОСТ ДО1&4—«t

5.2.    Асбестовая пластина размером 100 мм* толщиной' приблизительно 5 мм с.отверстием в центре, соответствующим размерам тигля. Приблизительно 2/з тигля должны находиться ниже асбестовой пластины.

5.3.    Горелка.Бунзена или горелка аналогичной конструкции. .

5.4.    Муфельная печь, снабженная вытяжной трубой и устройством для обеспечения циркуляции воздуха в печн (может быть отрегулировано открытием дверцы печн). Муфельная печь должна обсч-печить температуру (550 ±25)Х или (950±25)°С.

5.5.    Бумага фильтровальная обезволенная диаметром 50 мм.

5.6.    Чашка фарфоровая для выпаривания.

в. ПОДГОТОВКА ИСПЫТУЕМОЙ ПРОБЫ

6.1.    Пробы натурального каучука должны быть взяты из гомогенизированного образца, приготовленного в соответствии'с ГОСТ 27109.

Пробы синтетического каучука должны быть взяты из высушенного каучука. полученного после определения содержания летучих веществ по ГОСТ 19338.

Допускается при использовании метода В отбирать пробы синтетического каучука по ГОСТ 27109 без предварительного высушивания.

6.2.    Пробы резиновых смесей измельчают вручную.

6.3.    Пробы вулканизатов листуют или измельчают в дробилке или вручную.

6.4.    Необходимо следить за тем, чтобы испытуемые образцы резиновых смесей или вулканизатов соответствовали пробе.

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

7.1. Метод А

Чистый тигель (п. 5.1) нагревают в муфельной печи (п. 5.4) при температуре (550 ±25)°С около 30 мин. Вынимают тигель нз печи, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0.1 мг. Пробу каучука массой 5 г или резиновой смеси или вулканмзата массой от 1 до 5 г в зависимости от ожидаемой массы золы взвешивают с точностью до 0,1 мг. Помещают взвешенную пробу в тигель, установленный в отверстие асбестовой пластины (п. 5.2). Осторожно нагревают тигель на горелке (п. 5.3) под колпаком вытяжной вентиляции, следя за тем. чтобы каучук не воспламенился. При выбросе или иной потере продукта испытание повторяют с новой пробой.

После обугливания каучука постепенно увеличивают нагрев горелкой до полного удаления летучих веществ и получения судог» углеродного остатка. Тигель с содержимым помещают в му-

ГОСТ 19818.4-91 С. ♦

фельную печь, нагретую до температуры (550 ±25)°С (см. примечание), оставляя дверцу печи приоткрытой, что обеспечивает приток воздуха, необходимого для окисления углерода. Продолжают нагревание до полного окисления углерода и получения светлой золы. Вынимают тигель с содержимым из муфельной печи, охлаждают в эксихаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0.1 мг. Снова нагревают тигель с содержимым в течение 30 мин в муфельной печи, нагретой до температуры (550±25)°С (или до (950±25)°С — см. примечание), охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Эта масса не должна отличаться от массы, полученной при предыдущем взвешивании более чем на 0.1 мг для каучуков или более чем на 1% от массы золы для резиновых смесей и вулканнзатов. Если это условие не выполняется, повторяют нагревзние, охлаждение и взвешивание до тех пор. пока это условие не будет выполнено.

Примечание Для резиновых смесей или яулкаииэатов может быть ис-аользонама температура (9оО±2б)®С

7.2. Метод Б

Чистый тигель (п. 5.1) нагревают в муфельной печи (п. 5.4) в течение 30 мин при температуре (950±25)°С, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Г1робу массой от 1 до 5 г из резиновой смеси или вулканизата взвешивают с точностью до 0,1 мг, помещают в тигель и заливают 3,5 см3 концентрированной серной кислоты (разд. 4) так, чтобы вся проба была полностью погружена в кислоту. Тигель с содержимым устанавливают в отверстие асбестовой пластины (п. 5.2) и осторожно нагревают с помощью газовой горелки под колпаком вытяжной вентиляции. Если в начале реакции смесь интенсивно набухает, отодвигают горелку, чтобы избежать потери продукта. Когда реакция пойдет более спокойно, увеличивают пламя горелки и продолжают нагревать до полного испарения избытка серной кислоты и образования сухого углеродного остатка. Помещают тигель с содержимым в муфельную печь, нагретую до температуры (950±25)°С, и нагревают в течение 1 ч до полного окисления углерода и получения светлой золы. Вынимают тигель с содержимым из печи, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Вновь нагревают тигель в муфельной печи при температуре (950 ±25)°С в течение 30 мин, вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0.1 мг.

Если данная масса отличается от предыдущей более чем на 1 отн. % от массы золы, повторяют нагревание, охлаждение и взвешивание до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут отличаться менее чем на 1% отн. от массы золы.

С С ГОСТ IMIM-tl

7.3. Метод В

7.3.1.    От 2 до 20 г каучука взвешивают с погрешностью не более 2 мг, заворачивают в кусочек беззольного фильтра (для высокомолекулярных каучуков) и помещают в тигель. Навеску низкомолекулярного каучука, помещенную в тигель, накрывают кусочком фильтровальной бумаги, вырезанной по диаметру тигля.

Пробу сжигают при полуоткрытом отверстии в дверце. После обугливания пробы каучука тигель прокаливают в печи до получения светлой золы; при наличии в золе черных включений тигель SbiHUMator из печи, охлаждают и остаток смачивают 6—10 каплями дистиллированной воды. После э^ого упаривают воду в тигле на плитке, затем тигель помещают в' печь и прокаливают до получения светлой золы.

Если через 10—15 мин зола не посветлеет, обработку водой повторяют. Озоление считают законченным при отсутствии в золе черных выючений. Тигель с золой охлаждают в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,2 мг и снова помещают в муфельную печь на 20—30 мин. Прокаливание, охлаждение и взвешивание проводят до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,4 мг.

7.3.2.    Определение водорастворимой части золы

В тигель с золой наливают 10 см3 горячей дистиллированной воды и кипятят 2—3 мин, после этого воду из тигля декантируют через безвольный фильтр в чашку для выпаривания. Операцию обработки золы 10 см1 воды выполняют еще дважды. Затем осадок переносят на фильтр и промывают три раза горячей водой порциями по 5 см3, собирая промывные воды в ту же чашку. Если предполагается незначительное количество водорастворимой золы (до 50% общей зольности), фильтр с осадком помещают в тот же тигель, подсушивают на электроплитке и сжигают в муфельной печи. После охлаждения в эксикаторе остаток взвешивают с точностью до 0,2 мг.

Если предполагается значительное количество водорастворимой золы, чашку с фильтратом помещают на песчаную или водяную баню и упаривают ее содержимое досуха Затем полученный остаток прокаливают в муфельной печи.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание проводят до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,4 мг.

$. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю золы (X) в процентах вычисляют по формуле

. 100,

«0

ГОСТ IMlM-tl с *

где то — масса пробы, г;

т, — масса пустого тнгля, г; тмасса тигля с золой, г.

Количество водорастворимой части золы в процентах (по массе) вычисляют по форму.гам:

длл незначительного количества водорастворимой части золи.

X,    . 100,

m

где пх — масса навески каучука, г;

— масса золы до растворения, г; т4 — масса золы после растворения, г. для значительного количества водорастворимой части золы

Х%— ——' 100,

•    я

где m — масса навески каучука, г;

т$ — масса осадка после упаривания фильтрата, г.

Проводят не менее двух параллельных определений. Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не до.жно превышать 15 отн. % по отношению к найденному среднему значению.

». ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать: полную идентификацию испытуемого образца или пробы; обозначение настоящего стандарта; применяемый метод;

температуру испытания или причины использования температуры (950±25)°С в методе А;

массовую долю золы в процентах; дату испытания.

С. 7 ГОСТ 19310-4—fl

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом синтетического каучука (ВЙИИСК)

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91

№ 2155

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 247—90 «Каучук и резина. Определение зольности» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19816.4-74

4.    Срок проверки стандарта — 1998 г.

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОЛоатчояне НТД. ха которы» дан* ссылка

Пг»гт. рыдал

ГОСТ 19338-90

2. 6

ГОСТ 27109-86

2. 6

ГОСТ 28860-90

1.1; 2

Редактор В. П. Огурцлв Технический редактор В. Н. Прусак»$й Корректор И. Л. Асаул*кко

Си*ко а иаб 21.01.» Поап. ■ печ, 14.04 92 Уел. мч. л. *А Уел. ар.отт. 0.5 Уч -тл. л. Ml. Тир. Ut0 экэ.__

О?лее* «Зн*к Почета» Нлдательстзо стандартов. 123657. Мосхво. ГСП, Ноаопре-гжеиски* пер.. 3 Тип. «Московский п«««тмнк» Мин», Лилан пер.. *. Ju. 864

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ