ГОСТ 22181-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ ЖЕЛАТИНИЗАЦИИ

ГОСТ 22181-91 (ИСО 2535-74)

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москпа

УДК 678.674:620.192.4:006.354    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ •Истоды определения времени желатиннзации

L'nsalu rated polyester resins.

Methods for determination of gel time

ОКСТУ 2209

Дата введения 01.01.93

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает методы определения времени желатинизацин ненасыщенных полиэфирных смол при температуре 25 °С.

Настоящие методы распространяются на все смолы, но предпочтительными являются для смол холодного отверждения.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Готовят смесь смолы при температуре 25 ^СС с установленным количеством стандартного ускорителя и инициатора.

Полученную смесь помотают в пробирку установленных размеров. которую погружают в баню с температурой 25 °С.

Прибор, оказывающий минимальное влияние на вискозиметри-ческие свойства смеси, используется для определения точного времени, прн котором вязкость достигает 50 Па • с (500 пуаз) условная вязкость, соответствующая началу состояния желатннизаини). Общее время с момента добавления ускорителя и инициатора до момента. прн котором вязкость достигает значения 50 Па-с, условно называется «Время желатннизаини при 25°С».

Примечание. Тип, количество ускорителя и инициатора и температура, приведенные к настоящем стандарте, являются стандартными условиями.

В особых случаях могут быть установлены другие условия по согласованию сторон (см. п. 7).

Издание официальное

(g) Издательство стандартов. 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

ГОСТ 22181-91 С. 2

3. РЕАКТИВЫ

3.1.    Ацетон по ГОСТ 2603.

3.2.    Стандартный ускоритель — раствор октоата кобальта в толуоле.

В химический стакан отвешивают (5±0,01) г исходного раствора октоата кобальта в инертном растворителе, содержащего 6 % металлического кобальта. Переносят содержимое в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл и разбавляют до 50 мл толуолом.

1 мл этого раствора соответствует 0.100 г исходного раствора октоата кобальта.    _%

Попускается применять в качестве ускорителя нафтенат кобальта НК-3 в количестве, гоответствующем содержанию 6 % металлического кобальта.

Ускорители: раствор октоата кобальта в толуоле или нафтенат кобальта НК-3 указываются в нормативно-технической документации на ненасыщенные полиэфирные смолы.

3.3.    Стандартный инициатор — 50 %-ный (по массе) раствор перекиси метил этил кетон а в диметилфталате, содержащий 9 % активного кислорода.

Раствор хранят на холоде и используют в течение одного месяца с момента приготовления или получения.

Примечания:

1.    Торговая перекись метклэтилкетона пр«стамяст собой смесь изомеров в разных пропорциях и два торговых продукта с одинаковым процентным содержанием кислорода могут дать различные результаты испытания (см. п. 8).

2.    Нельзя смешивать перекись мегнлэтилкетоиа и раствор октоата кобальта, так как образуется взрывчатая смесь. Каждый компонент смешивают в отдельности с поличфириой смолой.

4. АППАРАТУРА ,

4.1.    Стеклянная пробирка для испытуемой смеси минимальной длиной 120 мм, внутренним диаметром 18 мм, с хорошоподогнанной пробкой.

4 Допускаются пробирки стеклянные с внутренним диаметром (18±0,15) мм. толщиной стенки (1.5±0.05) мм и длиной 180 мм.

4.2.    Устройство для измерения вязкости

Устройство для измерения вязкости не должно оказывать влияния на реологические свойства смеси.

Примечание. Описание такого устройства (см. чертеж) приводится в качестве примера.

Оекляииую палочку достаточной длины, диаметром 6 мм погружают в смесь на глубину 50 мм. поворачивают вокруг собственной оси с небольшой скоростью (1— 2-мин-') при помощи проволоки, приводимой в действие электродвигателем с редуктором.

С 3 ГОСТ 22181-91

Измеряют время, в течение которого проволока закручивается на угол, соответствующий вяакости 50 Па*с (500 вужз). Автоматическое устройство может останавливать двигатель, хронометр н отмечать окончание испытания.

Устройство для определения времени желатииизации с применением вращающейся стеклянной палочки

/ — отмсгаа иа уревпе 30 мм; 2 — отмегжа pa уровне *73 мм; 3 — отмегжа км сгсклянгюА еллачк*:    4.    7 — сгекдяккаа аллочКл диаметром 0 мм; J — пробир ка; С — термостат; в — держатель дли стеклянной палоч*и; 9 ~ стальная проводом; 10 — изолирующие гроАладхи; it — кс-ггокги. /2 — осор*. регулируемая по ewe о те; /J — Лн*-гагедь с редуето^ом; Л — |ыходМ вал с частоты* о^ащенмя 1—1 мня-1; /5 — июдмрую-щи* стык; ($ — устройство для остановки иотора (платиновые «ровдачкк л, 6): / *-положена* к шам исиитаная: // — пЬложсн^е и конке испытания) •

4.3.    Баня, термостатически контролируемая при температуре (25±0,5) ^СС и защищенная от света.

4.4.    Химический стакан вместимостью 100 см¹.

Допускается стакан типа В-1—100 по ГОСТ 25336.

ГОСТ 22181--91 С. 4

4)6. Две градуированные пипеткн вместимостью 1 см* с ценой деления 0,01 см³ по ГОСТ 20292. имеющие четкую маркировку с целью различия одной от другой.

4.6.    Весы с точностью взвешивания не более 0,1 г.

4.7.    Шпатель из нержавеющей стали.

4.8.    Хронометр с ценой деления в секундах.

Допускается секундомер по ГОСТ НТД с погрешностью измерения не более / с.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1. Промывают пробирку ацетоном, сушат, закрывают пробкой и погружают на глубину 80 мм в баню с контролируемой температурой 25 "С.

Отвешивают (50±0,1) г смолы в химический стакан, помещают его в баню при 25 "С и выдерживают до тех пор, пока содержимое стакана не достигнет необходимой температуры.

Одной из пинеток добавляют в смолу 0,50 см³ раствора октоата кобальта и перемешивают шпателем.

Другой пипеткой к смеси добавляют 0,70 см* перекиси метил-этнлкетона, пускают хронометр и перемешивают шпателем в течение 30 с.

Вынимают пробирку из бани, открывают пробку и наполняют ее смесью до 80 мм высоты пробирки, при этом измерительный прибор должен быть и рабочем положении. Следует избегать смачивания стенок пробирки выше этого уровня.

Вновь помешают пробирку в термостатируемую баню таким образом, чтобы уровень смеси и пробирке был ниже уровня бани.

Устанавливают устройство для измерения вязкости и нужное положение.

Останавливают хронометр, когда вязкость достигнет значения 50 Па-с (500 пуаз). Записывают время по хронометру с точностью до 0.1 мин.

Вынимают устройство для измерения вязкости из пробирки, тщательно очищают его ацетоном н.высушивают.

Примечание. При использовании устройства, приведенного на чертеже, после очистки пробирки делают отметки на ее внешней сторове на расстоянии 30 и “о мм от дна жирным цветным карандашом. Закрывают ее пробкой и помешают в баню.

Очищают ацетоном и высушивают стеклянную палочку. Помешают стеклянную палочку в пробирку таким образом, чтобы ее конец находился на отметке 30 мм от дна пробирки, жирным цветным карандашом делают отметку на палочке на уровне верхнего края пробирки.

Смесь, приготовленную в химическом стакане, наливают в пробирку до отметки 75 мм.

С. 5 ГОСТ 22181-91

Пробирку помещает в баню в вертикальном положении-н в смесь помешают стеклянную палочку таким образом, чтобы отметка на палочке совпадала с верхним краем пробирки. Выверяют положение пробирки так, чтобы палочка точно совпадала с осью пробирки, и включают двигатель. Если значение вязкости смеси превышает заранее установленную величину, отключают двигатель и хронометр и продолжают испытание так. как описано. Следующее испытание выполняют в аналогичных условиях. В этом случае можно использовать ту же пробирку, если она тщательно промыта ацетоном и высушена, но предпочтительнее взять другую пробирку.

Повторяют испытания до тех пор, пока расхождение результатов двух последовательных испытаний не будет меньше или равно 10%.

5.2. Визуальный метод

Пробирку промывают ацетоном, высушивают, закрывают пробкой (нерезиновой) и термостатируют при (25±0£)°С, опуская ее в термостат на глубину 80 мм.

50 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стеклянный стакан, который термостатируют при (25—5) °С не менее 10 мин, пока стакан со смолой не примет эту температуру.

Далее к содержимому стакана при перемешивании добавляют сначала ускоритель и затем инициатор, взвешенные с погрешностью не более 0.001 г или отобранные пипеткой. После этоео немедленно включают секундомер и в течение 30 с перемешивают содержимое стакана.

При использовании рекомендуемой инициирующей системы к 50 г исследуемой смолы добавляют при перемешивании пиЛеткой сначала 1.5 мл раствора нафтената кобальта НК-3, а затем 0.7 мл 50 %-кого раствора перекиси метилэтилкетона в диметилфталате.

Вынимают пробирку из термостата, открывают пробку и наполняют ее смесью из стакана до 75 мм высоты. Далее пробирку снова помещают в термостат при 25 °С.

Через каждые 2 мин пробирку вынимают из термостата, быстро опрокидывают и визуально оценивают состояние смолы. Секундомер останавливают, ег.ли при опрокидывании пробирки не наблннЗа-ется движения пузырьков воздуха вверх.

В случае, если время желатинизации смолы состав а чет более I ч, визуальное наблюдение начинают по истечении 1 ч.

6. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ

Вычисляют среднее арифметическое двух полученных результатов и округляют» до 0,1 мин.

• За результат измерения принимают Среднюю величину времени желатинизации при 25 ^вС с точностью до 0,1 мин.

ГОСТ 22181-91 с. 6

• Допускается за результат испытания принимать среднее арифметическое результатов двух измерений, отличающихся друг от друга не более чем на 10 % или не боЛее 'чем на 2 мин. если время желатинизации смолы менее 20 мин.- Результат округлить до 0,1 мин.

■    .    У    ’    !    ., * .

7. ЗАМЕЧАНИЯ ПО МЕТОДИКЕ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ

Температура испытания 25 °С, концентрация октоата кобальта 0.1 % (6 % Со) и концентрация раствора перекиси метилэтилкето-на 1,4% (9% активного кислорода), приведенные в настоящем стандарте, являются стандартными условиями, наиболее часто используемыми иа практике.    .    .

Тем не менее для некоторых видов смол особого назначения допускается:

выполнять испытание при 20 или 30 °С;

использовать вышеприведенные реактивы с более низкой или высокой концентрацией;

использовать другие типы ускорителей и инициаторов.

Эти условия обычно согласовываются заинтересованными сторонами.

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ    '    .

Протокол испытания должен содержать:

а)    идентификацию пробы;

б)    время желатинизации (при 25 °С);

в)    данные о торговом качестве используемого раствора перекиси метил этил кетон а (см. примечание 1 п. 3.3);

г)    отклонения от стандартных условий, особенно использование ускорителя и (или) инициатора, отличных по типу и (или) соотношению, а также указание температуры, отличной от 25 °С.

Допускается результат испытаний оформить протоколом, который должен содержать:

а)    наименование и марку смолы:

б)    наименование и количество ускорителя и инициатора;

в)    обозначение нормативно-технической документации:

г)    условия проведения испытания:

д)    количество и результаты испытаний, среднее арифметическое значение времени желатинизации;

е)    дату испытания;

ж)    обозначение настоящего стандарта.

С ? ГОСТ 22181-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    Подготовлен и внесен ТК 230 «Пластмассы. Полимерные материалы. Методы их испытаний»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.09.91 Nb 1501. Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 2535 «Смолы полиэфирные ненасыщенные. Метод определения времени желатинизацни при 25 °С» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 221’B 1—76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Г

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор J1 Я. Митрофанова Корректор А И Зюбан

С депо о Ki«. (4. [0.91 Паял в и«ч 2Ы291 Уел п. я. 0.5. Ус д. «р.-о гг. оА УЧ.иМ. д. 0.45.

Тир.ж 510

Ордена «Знак Почета» Издательств стандартов, 123657. .Чо:*аа. ГСП Номпресиснскяй пер.. S.

Калужская типография стаеимртов. ул. Мосвовсиаи, 256 Зап.