Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 24024.11-81

Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения железа

Предлагаем прочесть документ: Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения железа. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 24024.11-81» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1982
24.02.1981 Утвержден Госстандарт СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДК 661.631:546.72.06:006.354    Груши    Л19

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

Метод определения железа

ГОСТ

24024.11-81


Phosphorus and inorganic phosphorus compounds Method of fercum determination

ОКСТУ 2109

Дат* »ведения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения железа.

Метод основан на фотоколориметричсском определении железа, предварительно восстановленного аскорбиновой кислотой, с а, а' -дипиридилом при pH 2,5—8.

Допускается проводить определение железа фотоколоримстрическим методом с применением оргофенантрол ина.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр с монохроматором или фотометр с фильтром.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.

рН-метр лабораторный с погрешностью измерения ±0,05 pH.

Электрод стеклянный измерительный, лабораторный.

Электрод вспомогательный лабораторный.

Мешалка магнитная лабораторная.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Пипетки по НТД вместимостью 2, 5, 10, 50 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250, 500, 1000 см3.

Бюретка по НТД вместимостью 10 и 25 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Железа окись.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор с массовой долей соляной кислоты 25 %.

Кислота аскорбиновая, пищевая, раствор готовят следующим образом: 25 г кристаллической аскорбиновой кислоты растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 см3. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен для применения в течение 14 сут. Хранят раствор в темной склянке с притертой пробкой в прохладном месте.

Спирт ректификованный технический этиловый по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а., раствор с массовой долей аммиака 10 %.

а, а' - дипиридил или ортофенантролин, раствор готовят следующим образом: 2,5 г кристаллического а, а ‘ - дипиридила растворяют в 25 см3 этилового спирта в мерной колбе вместимостью 500 см3. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Издание официальное    Перепечатка восп решена

13

С. 2 ГОСТ 24024.11-81

Железо, раствор сравнения, с концентрацией 0,05 мг FejOj в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: 1,0 г окиси железа взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помешают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

50 см3 полученного раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление раствора сравнения железа по ГОСТ 4212.

Раствор с концентрацией 0,05 мг Fe203 в 1 см3 готовят соответствующим разбавлением.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Построение градуировочного графика

При анализе ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,03—0,09 % Fej03 и фосфатов с массовой долей 0,01—0,15 % Fe203 готовят серию образцов для градуировки: в стаканы вместимостью 250 см3 отбирают бюреткой 2, 5, 10, 20, 30 см3 раствора сравнения железа, что соответствует 0,1;

0,25; 0,5; 1,0; 1,5 мг Fc203.

3.2.    При анализе ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,003—0,03 % Fe203 и фосфатов с массовой долей 0,001—0,01 % FejOj готовят серию образцов для градуировки: в стаканы вместимостью 250 см3 отбирают бюреткой 1, 2, 4, 6, 8. 10 см3 раствора сравнения железа, что соответствует

0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мг Fe^j.

Растворы разбавляют водой до объема 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора а, а '-дипиридила или ортофенантролина и устанавливают раствором аммиака pH 3,5±0,2 с помощью рН-метра. Затем растворы количественно переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцов для градуировки по отношению к контрольному раствору в кюветах с соответствующей толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм. Измерение производят при длине волны 522 нм.

По полученным данным значений оптических плотностей строят два градуировочных графика, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцах для градуировки массы Fe203 в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1.    При анализе ортофосфорной кислоты взвешивают в бюксе 10 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью ло второго десятичного знака, количественно переносят водой навеску в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.2.    При анализе фосфатов с массовой долей 0,001—0,03 % Fej03 взвешивают 25 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят количественно водой в стакан вместимостью 400 см3, доводят объем водой приблизительно до 50 см3, прибавляют 40 см3 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 15 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «синяя лента* в сухую колбу.

4.3.    При анализе фосфатов с массовой долей 0,03—0,15 % Fe203 взвешивают 5 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака, переносят количественно водой в стакан вместимостью 400 см3, доводят объем водой приблизительно до 50 см3, добавляют 40 см3 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 15 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «синяя лента* в сухую колбу.

4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № I).


14

ГОСТ 24024.11-81 С. 3

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1.    50 см3 анализируемого раствора, приготовленного по п. 4.1—4.3 соответственно, отбирают пинеткой в стакан вместимостью 250 см\ прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 5 см3 раствора а, а '-дипиридила или ортофенантролина.

Далее анализ проводят по разд. 3, определяя массу железа по соответствующему градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    Массовую долю железа (FejO,) (X) в процентах вычисляют по формуле

и, 250 100    /и,

50.1000-°^(ШМПП-4-2"4-3)

/п, 500 ■ 100 т.

X = 1 -■ . - - = — (для п. 4.1), ш • 50 • 1000 т ^

где т, — масса Fe^Oj в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески, г.

Для определения массовой доли железа в пересчете на Fe необходимо полученный результат умножить на 0,6994

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р ■ 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Б. Мойжес, Ю.М. Трофимов, М.В. Кузьменко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.02.81 № 963

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгос стандарт

Республика Армения

Армгоссгандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт


15

Украина    Госстандарт Украины

С. 4 ГОСТ 24024.11-81

3. Стандарт пода остью соответствует СТ СЭВ 1940—79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4212-76

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., ноябре 1996 г. (ИУС 10-88, 2-97)

Редактор М. И Макашова Технический редактор И. С. Гришанова Корректор М.И.Першима Компьютерная верстка А Н За*отаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 08.06.99. Подписано в печать 19.07 99. Усл.печл. 1,86. Уч.-нмл. 1,60.

_____    Тираж 146 экз. С 3350. Змс. 593.______

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер. 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6

Плр N? 080102


Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ