ГОСТ 24024.12-81

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ

ГОСТ 24024.12-81 (СТ СЭВ 2524-80)

Издание официальное

УДК 661.631 : S46.216.06 : 006.3J4    Группа    Л1»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Phosphorus and inorganic

phosphorus compounds

Method of sulphate determination

го

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора н устанавливает следующие методы определения сульфатов:

визуальный метод определения сульфатов в ортофосфатах с массовой долей не более 0,02% SO?~ и весовой метод определения сульфатов в ортофосфатах и конденсированных фосфатах с массовой долей от 0,02 до 4% SO*" .

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2524—80.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят но нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании BaSO< в результате взаимодействия сульфатов с ионами бария и сравнении мутности анализируемого раствора с мутностью раствора сравнения.

2.2.    Аппаратура, ре.актнвы и растворы Стаканы вместимостью 50; 100 см³.

Колбы мерные узкогорлые вместимостью 1 СЮ; 1000 см³. Пипетки вместимостью 5; 10; 20 см³.

Фильтр плотный.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1981

Стр. 2 ГОСТ 24024.12-81

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д. а.. 37%-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч., 20%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Сульфат, стандартный раствор, содержащий 0,01 мг SO« * в 1 см⁵ раствора, готовят следующим образом: 0,1814 г K₂S0₄ растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора водой до метки.

10 см³ полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора водой до метки.

2.3. Проведение анализа

10 г анализируемой пробы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через плотный фильтр и в зависимости от массовой доли сульфатов в анализируемой пробе отбирают аликвотную часть фильтрата объемом от 2 до 20 см³ в стакан вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до 20 см³, добавляют 2 см* соляной кислоты н 3 см³ раствора хлористого бария и перемешивают в течение 30 с.

Таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в зависимости от конкретного вида продукции от 4 до 15 см³ стандартного раствора сульфата, те же реактивы и в том же объеме, что и для анализируемой пробы.

Через 15 мин сравнивают интенсивность помутнения анализируемого раствора с интенсивностью помутнения раствора сравнения на темном фоне.

Помутнение анализируемого раствора должно быть не интенсивнее помутнения раствора сравнения.

3. весовой метод

3.1.    Сущность метода

Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием в кислой среде и последующем взвешивании осадка.

3.2.    А и п а р а ту р а, реактивы и растворы

Колба мерная узкогорлая вместимостью 500 см³.

Стаканы вместимостью 400; 600 см³.

Тигель фарфоровый.

Фильтры беззольные бумажные (синяя лента).

Пипетка вместимостью 50 см^:}.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д. а., 37%-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72. ч., 2%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с (AgNOs)— 0,01 моль/дм³ (0.01 и. раствор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.    '    •

ГОСТ 24024.12—*1 Стр. 3

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    При анализе фосфатов с массовой долей сульфатов в пересчете на SO*“ от 0,2 до 4% взвешивают 20 г анализируемой пробы с погрешностью не более 0.01 г, растворяют приблизительно в 300 см^} воды в стакане вместимостью 400 см³ и прибавляют 25 см³ раствора соляной кислоты. Раствор кипятит для гидролиза конденсированных фосфатов в течение 15 мин, охлаждают, содержимое стакана переносит в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если необходимо, раствор фильтруют.

50 см³ полученного прозрачного раствора отбирают пипеткой в стакан вместимостью 600 см³, добавляют 300 см³ воды. 12,5 см³ раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Медленно добавляют 100 см³ горячего раствора хлористого бария и кппятят в течение 5 мин. Осадку дают отстояться не менее 12 ч или оставляют на ночь при температуре 30—40°С.

После этого раствор фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» с добавлением бумажной массы. Осадок промывают горячей водой до удаления хлор- иона (проба с раствором азотнокислого серебра). Осадок с фильтром помешают в предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, сушат и озоляют на плитке, помещают в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы при температуре около 800°С.

3.3.2.    При анализе фосфатов с массовой долей сульфатов в пересчете на SO*“ от 0,02 до 0.2% взвешивают 20 г анализируемой пробы с погрешностью не более 0,01 г, растворяют приблизительно в 300 см³ воды в стакане вместимостью 600 см³, прибавляют 15 см³ раствора соляной кислоты. Затем раствор кипятят в течение 15 мин для гидролиза конденсированных фосфатов. Медленно добавляют 20 см¹ горячего раствора хлористого бария и далее определение проводят по п. 3.3.1.

Примечание. При анализе ортофосфатов кипячение растнора пробы с соляной кислотой не требуется.

3.4.    Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на SO?~ (А‘) в процентах вычисляют по формуле

Y (**1    16-500- 100 _ (/«! Я1;)-4П.6    л    3    3    1)

50 т    ,/л

или

X -= ^{пи    ^    («и»—«а) 41.16 . _{|Я п} з ₃

т    т'    *•••/»

где т, — масса тигля с осадком, г;

т₂ — масса тигля, г;

т — масса навески анализируемой пробы, г;

0,4116 — коэффициент пересчета BaS0₄ на SO?~.

Стр. 4 ГОСТ 24024.12— М

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.

Изменение М I ГОСТ 24024.12-81 Фосфор и неорганические соединения фосфора. Методы определенна сульфатов

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.11.86 Л 3531 срок введения установлен

с 01.04.87

Пункт 2.2 изложить о новой редакции (кроме наименования): «Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 см*. Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см».

[Продолжение см. с. 246) 245

(Продо.хжение изменения к ГОСТ 24024.12-81)

Пметки исполнения 1—7 по ГОСТ 1770-74 вместимость» 5. 10, 20 см⁵. Фильтры беззольиые бумажные (синяя лента).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а., плотностью 1,19 г/см».

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей хлорида баркя 20 %.

(Продолжение см. с. 247>

(Продолжение изменения к ГОСТ 24024.12-81) Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Сульфат, раствор, содержащий 0,01 иг SO* u I см⁵ рас г нора, готовят следующим образом: 0.1814 г KjSO« растворяют в воде R меркой колбе вместимостью 100 см* и доводят объем раствора водой до метки

10 см⁵ полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см* и доводят объем раствора водой до метки».

Пункт 2.3 Второй абзац. Исключить слово: «стандартного»; заменить слова: «с погрешностью ие более 0,01 г» на «результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака»

Пункт 3.2 изложить в новой редакции (кроме наименования): «Колба мерная пс ГОСТ 1770--74. вместимостью 500 см⁵.

Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25306-62, вместимостью 400, 600 см’. Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.

Фндыры бемольные бумажные (синяя лента).

Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см⁵. Электропечь еопротвалеиия лабораторная типа СНОЛ 1.6—2,5 Ш—М-1 У-4,2.

(Продолжение см. с. 248)

(Продолжение изменения к ГОСТ 24024.12-81)

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Мензурки по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500 см¹.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см*.

Эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336-82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см*.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч.да., раствор с массовой долей хлорида барня 2 V

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с (AgN0₃) =0,01 моль/дм’ (0,01 н. раствор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72>.

Пункты 3.3.1, 3.3.2. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,01 г* на «результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака».

Пункт 3.4. Последяий абзац после слов «среднее арифметическое» дополнять словом: «результатов».

(МУС № 2 1987 г.)

Редактор Л. С. Пшеничная Технический редактор А. Г. Каширин Корректор Г. М. Фролова

Сдано в Hart. 15.07.81 Палп к net. 12Св.И1 0.5 п. *. 0.77 уч.-ичд. л. Тир. 16000 Ue*a 3 жоп

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123567. Мосхво. Иоаопрссисисхий вер.. 3 Тип. «МоеьоаскиА печатник». Москм. Лнлн*» вер. б. Зан. !С*1