ГОСТ 24024.7-80

УДК 661.631:546.815.06:006.354    Группа    Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

Метод определения свинца

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.

Method of lead determination

MKC 71.060.10 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.12.81

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения свинца.

Метод основан на полярографическом определении свинца в кислой среде.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф.

Ячейка электролизера.

Электрод капельный ртутный в качестве катода.

Электрод каломельный насыщенный в качестве анода.

Термостат.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Колба мерная по ГОСТ 1770. вместимостью 100 см³.

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336. вместимостью 250 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., раствор с (1/2 H,S0₄) = 5 моль/дм* (5 н. раствор).

Раствор сравнения, содержащий 1 мг двухвалентного свинца в 1 см⁵ (раствор А), готовят по ГОСТ 4212. Раствор сравнения, содержащий 0.1 мг двухвалентного свинца в 1 см' (раствор Б), готовят разбавлением раствора А.

Пирогаллол, раствор с массовой долей пирогаллола 5 %, готовят следующим образом: 5 г пирогаллола и 25 см³ гидроокиси калия растворяют в 100 см³ воды.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Две навески пробы по 15 г взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака и переносят в мерные колбы. В каждую колбу добавляют по 25 см' раствора серной кислоты и 25 см³ воды.

* С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24 КМ—2001.

Перепечатка воспрещена

14

ГОСТ 24024.7-80 С. 2

В одну колбу добавляют объем раствора сравнения Б, указанный в таблице, содержание которого соответствует содержанию свинца в анализируемой пробе. Затем объем растворов в колбах доводят водой до метки, перемешивают и последовательно выдерживают растворы при 20 *С в электролизере. Пропускают азот через промывную склянку, заполненную пирогаллолом, для удаления воздуха и полярографируют в пределах от минус 0,2 до минус 0,7 В. Одновременно полярогра-фируют раствор контрольной пробы в тех же условиях с добавлением такого же количества реактивов.

Массовую долю свинца определяют после измерения высоты ваты в двух каабах (£',_/2 = —0.45 В), вычитая при этом высоту волны контрольной пробы.

Примечани с. Если массовая доля свинца в пробе будет больше 0.01 %, уменьшают массу навсскн, а объем добавляемого раствора сравнения Б выбирают с таким расчетом, чтобы отношение А₂//», = 2. (Измененная редакция, Изм. № I).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинпа Pb {X) в процентах вычисляют по формуле

У _ (A, - А^) /и, • НМ) __ (А, - AJ /я,

(А₂ - А,) ш - 1000 ~ (Aj - А,) • т • Ю *

где Л, — высота волны анализируемого раствора, мм;

Л, — высота волны анализируемого раствора с добавлением раствора сравнения Б. мм;

Л, — высота волны контрольной пробы, мм; in, — масса свинпа, добаатенного в 100 см³ раствора, мг; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30 % относительно среднего результата определяемой величины.

(Измененная редакция, Изм. № I).

15

С. 3 ГОСТ 24024.7-80

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАНН Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.03.80 Nt 1027

4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

5. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями № 1,2. утвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 2-87, 9 -88)

16

Редактор Т.П.Машина Технический редактор В. И. Пруса коли Корректор В.£. Нестерова Компьютерная верстка A.ff. За.ютарелой

Ии. лиц. Si 02354 от 14.07.200(1. Сдано в набор Q8.0I.20IM Подписано в печать 29.01.2004. Усллсчл. 2.32. Уч.-изд-i. 1.40.

Тира* 146 Ж. С 671. Зак. 121.

ИПК И здатсльстно стандартов. 107076 Москва. Колодеишй пер.. 14. http: //www.standardi.ru    e-mail:    infotfstandanis.ru

Набрано в Нздателигтвс на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Иляатсльство стандартов - тип. “Московский печатник". 105062 Москва. Лилин пер.. 6.

Плр Si 080102