ГОСТ 24654-81

mcw-е/

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВЯЗАННОГО СТИРОЛА И -МЕТИ Л СТИРОЛ А

ГОСТ 24654-81 (СТ СЭВ 1693-79)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. В. Перина, О. В. Сигов, 3. Н. Попей

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Зам. министра А. И. Лукмиоа

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1981 г. № 1613

УДК ЬП.7:ШМ:Ш.Ш Гр,ПЛ1 ЛИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ГОСТ КАУЧУК» СИНТЕТИЧЕСКИЕ Метод определения свиднного ст-ролл 24654-81 и а-мети л стирола 5уп(пе(!с гиЬЬег*. МсСпоо4 (ог «1с1егт1п«10п 01 Ьоип^ (СТ СЭВ 5(угепе сошеп! апо" о-те1пуЫугспе 1693-79) Постановлением Государственного номнтета СССР по стандартам от 16 марта 1981 г. Н* 1611 срок деистами установлен С П1 0 3. 1М* Г. Несоблюдение стандарта преследуется по зам до_01О1. 1986 г. >ЕС"пдуотса по закону - „ #1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли связанного стирола или а-метнлетнрола в синтетических каучуках. содержащих не более 55% связанного стирола или «-метил стирола. Стандарт пс распространяется на бутадненстнрольные каучуке, получаемые полимеризацией в растворе. Сущность метода заключается в определении массовой доли связанного стирола или ц-метилстирола по коэффициенту преломления при помощи рефрактометра типа Аббе. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1693—79. 1. ОТБОР ПРОБ 1.1 Отбор и подготонка проб - по СТ СЭВ 803—77. 3. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Рефрактометр типа Аббе. Лампа рассеянною света. Пластинка стеклянная, используемая в качестве эталона для градуирования прибора. Баня песчаная или водяная. Иаданчв офнцнапыюе Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов. 1981

Ср. 2 ГОСТ ШН-К Шкаф сушильный вакуумный. Термостат. Стекло часовое. Чашка Петри. Лампа инфракрасного излучения. Колба плосколонная по ГОСТ 10394-72, вместимостью 250 см>, снабженная воздушным холодильником. Колба коническая по ГОСТ 10394-72. вместимостью 100 см1. с притертой пробкой. Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74. вместимостью 50 и 100 см». Хлороформ, ч. д. а. Толуол ао ГОСТ 5789-78. Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78 или спирт «иловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72. Смесь слиртотолуольная 70:30. и-бромкафталин для градуирования прибора, ч.д. а. Фольга алюминиевая по ГОСТ 745-73 или ацетатная. 1- ПОДГОТОВИЛ К ИСПЫТАНИЮ 3.1, Экстрагирование и сушка пробы Из развальцованной шкурки каучука толщиной не более 0,5 мм отбирают пробу массой около Зги разрезают на кусочки размером приблизительно 2x2 мм В плоскодонную колбу вместимостью 250 см* наливают 100 см» спнртотолуольвой смесн. В эту же колбу помешают пробу при перемешивании так, чтобы избежать слипания кусочков каучука, Колбу присоединяют к воздушному холодильнику, нагревают на песчаной или водяной бане до кипения н кипятят в течение 1 ч. Затем экстракт сливают в коническую колбу, а каучук заливают 100 см1 свежей спиртото-луольной смеси и проводят экстрагирование повторно в течение I ч. Экстрагировании! каучук удаляют нэ колбы, помешают на часовое стекло н сушат в вакуумном сушильном шкафу при 100*С в течение 1 ч. Одновременно проводят экстрагирование двух проб каучука. Для маслонаполненных каучуков. содержащих темные масла, экстрагирование пробы проводят тря раза по I ч с применением свежих порций (по 100 см1) спнртотолуольной смеси. 3.2. Изготовление прессованной шкурки (основной способ) От каждой экстрагированной и высушенной пробы отбираю! не менее тред кусочков каучука, помешают каждый и» них между

ГОСТ 1М54—II Стр. 3 двумя лис: алюминиевой или ацетатной фольги размером 100x100 мм и прессуют в течение 5 мин при 100°С и давлении не менее 2,0 МПа {20 кгс/смя). После этого прессованные образцы охлаждают до комнатной температуры в прессе при том же давлении, выдерживают в этих условиях в течение 10 мин. Затем прессованную шкурку вынимают иэ холодного пресса н передают иа испытание. 3.3. Изготовление пленки каучука (дополнительный способ) Экстрагированную к высушенную пробу каучука помешают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 к растворяют ее при перемешивании в 50 см* хлороформа. Затем разливают раствор в три чашки Петри и сушат под лампой инфракрасного излучения до полного испарения хлороформа, яе допуская оплавления пленок. 3.4- Подготовка прибора Перед началом испытания температуру рефрактометра с помощью циркуляцией пой поды нэ термостата устанавливают на (25±0.1)еС. Далее проверяют градуировку прибора по показателю преломления эталонной стеклянной- пластинки, укрепляемой па рефрактометре, каплей и-бромнафталина. После этого призмы прибора протирают этиловым спиртом. В случае измерения коэффициента преломления при другой температуре коэффициент преломления (л^) определяют по формуле ^-«5+0.00037 (Г-25), где — коэффициент преломления при 25*0. — коэффициент преломления при 7*С: Т — температура измерения. "С. 4. Г»0«1ДЕНИ| ИСПЫТАНИЯ 4.1. Иэ подготовленных по пп. 3.2 или 3.3 образцов для испытания вырезают образцы в виде полосок каучука с размерами, соответствующими типу применяемого рефрактометра. От полоски прессованной шкурки отделяют фольгу. Образен должен быть прозрачным и не иметь воздушных пузырьков. Помещают образец между призмами рефрактометра и выдерживают в течение 1 ынн для выравнивания температуры. 4.2. Компенсатор устанавливают так. чтобы образовалась четкая, почти бесцветная разделительная линия между светлым и темным полями. Затем разделительную линию перемещают в точку скрещивания волосков нэ положении, при котором точка скрещивания волосков находится в светлой части поля.

Стр. 4 гост ыш— а» Коэффициент преломления измеряют два раза для каждой полоски каучука, при этом допускаемые расхождения между отсчетами не должны превышать ±0,0001. 4.3. За коэффициент преломления пробы анализируемого каучука принимают среднее арифметическое коэффициентов преломления полосок, отобранных от трех шкурок или пленок. 4.4. За коэффициент преломления анализируемого каучука принимают среднее арифметическое коэффициентов преломления двух одновременно экстрагированных проб каучука, при этом допускаемые расхождения между ними не должны превышать ±0.0002. 1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долп »-чязэнного стирола (Х\) в процентах оп-ределяют по табл. I, I,... менной в рекомендуемом приложении, илн вычисляют по формул,. ЛГ,-23,50 + 116Ч(л^- !5346)-3497(ли-1,5346^ где .1^—коэффициент преломления анализируемого каучука при 25°С; 23,50 — массовая доля связанного стирола для стандартного бутаднснстнрольно' го каучука, полученного при соотношении бутадиена к стиролу 70:30 (по массе), %; 1164 — коэффициент пересчета в проценты разности показателей преломления _ стандартного н анализируемого кау- чуков; 1,5346 — коэффициент преломления при 25°С стандартного каучука, содержащего 23,50% связанного стирола; 3497 (л^ —1.5346)1 — величина, учитывающая нелинейность зависимости показателя преломления от содержания стирола. 5.2. Массовую долю связанного а-метилстнрола (Ха) в процентах определяют по табл. 2. приведенной в рекомендуемом приложении, илн вычисляют по формуле Х2=-24,33+1232 (л»-1,5342)-3966 (л«-1,5342)*, где л^ — коэффициент преломления анализируемого каучука при 25"С;

ГОСТ 24654-81 Стр. S

24,33 — массовая доля связанного а-метял* стирола для стандартного бутадиен-стирольного каучука, полученного при соотношении бутадиена к о-мстнлстн-ролу 68:32 (по массе), %;

1232 —коэффициент пересчета в проценты разности показателей преломления стандартного и анализируемого кау-чуков;

1,5342 — коэффициент преломления при 25®С стандартного каучука, содержащего 24,33% связанного а-метилстирола;

396G (л^ —1,5342)² — величина, учитывая нелинейность за* внсимостн показателя преломления от содержания а-метилстирола.

Стр. в гост нал—а ПРИЛОЖЕНИЕ Рекомендуем ог Т» блица I Массовая доля свямкиого стирола в зависимости от коэффициента преломления (По ). % « I 3 3* Б | в В 9 1,615 1.516 1.517 1.518 1.519 1.520 1.521 1.522 1.Я2Л 1.524 1.525 1.526 1,527 1.528 1.529 1,530 1.53) 1.532 1 СП 0.70 0.83 1.991 2.12 3.27 3.40 4,55 4.67 5.82 5,94 7.08 7.20 8.33 8,46 9.58 9.71 10.82 Ю.95 12.06 12.18 13.28 13.41 14.50 14.62 15,72 15.81 16.92 17.04 18,12 18,24 19.311 19.43 20.50 20.62 ' 0,95 1,09 1,2 2,25 2.37 2.5 3.53 3,66 3.7. 4.80 4.93 5.0 г.,67 6,20 1 6,3 9 831 9.951 10 0 0.О5 2 1.34 > 2.63 4 3.91 5 5,18 ) 1 Г, 1 1 1 0.18 0 1.47 1 2.76 2 4,04 4 5.31 5 1АЯЯ \ 15 23 21 !21 21 .31 0.44 .60 1.73 .89 3.02 .17 4,29 .44 5.56 ,70 6.83 ,961 8,08 0.57 1.86 3.14 4,42 5,69 6.95 5,21 9,46 10.70 И .93 ] 13,16 11.38 15.60 16.80 18,00 [20.38 21,56 1,533 1,534 1.535 1.536 1.537 1.538 1.539 1.540 1.541 1 Сл<\ 21.68 21.79 ! Г) .91 22.03 22,1. "> 22.26 22.38 22 .50 22^61122.73 22.85 22.96 : 21.01 24.13 1 м!м м'м 21.4 1 23,43 24!7? 24 'от 21*94 23.911 25.05 25,17 25.28) : Й 40 25 51 25 6 95 861 71 171 ПО 26.20 23.32 26,43 1 27.46 27.58 ! 28.60 28,71 1 29.73 29.84 : 30.85 30.96 : м;й 1:1 а?! ) I 29,151 28 14 1 28 29^28 29 30.40 30 31.59 31 39 29 50 127,35 28.48 29,61 31 , Я". 1.512 1.543 1.544 1.545 1.546 1.547 1.548 1.549 1.550 1.551 1.552 1.553 1.554 1.555 31.96 32.07 ' '2,19| 32.301 32,4 11 32 521 32,631 32 ,741 32 85 32.96 33,07 зз,18 ; 34.17 34.28 ■ 35.27 35.38 ; кЬЭЭ 34|50 э1,'я 1 35.811 33.73 З-! '94 35*05 36.36 36.48 Ь 37.43 37,51 ; 38,51 38.6! 1 39.57 39.68 ; 40.63 40.74 ' 41.68 41.79 ' 42.73 42.83 -43.77 43.87 ' 44.8-1 44.90 ' 45,82 45,92 • Ю*Я4] 40!в5 41 ',а 11.89 42,00 42.И 12.94 43.04 43.1! 13,97 44,08 44.11 15.00 45.11 45.2 16.03 46,13 46.21 1 40!ю '. 41,16 I 42,21 & 43.25 * 44,28 1 45.31 * 46.33 40*141 41,26 41 42.31 42 43.35 43 44.39 41 45.41 45 46.43 46 ■ 321 40.4? ,37 41,47 .42 42.52 .46 43.56 ,49 44.59 .52 45.62 .54 46.64 | 17 Т.Т |38]|0 39.4? 40 53 [41158 42.63 43.66 44.70 45.72 46.74

ГОСТ 14654—«1 Стр. Т Продолжение тобл! 1.666 1.557 1.558 1.559 1.560 1.561 1,96В 1.563 1,564 46. 47.85 50.84 51,82 52.60 53.76 54.73 46.94 -17,95 48.95 49,95 50.94 51.92 52.89 53.86 54.82 47.'"4 48, 05 49.05 50,05 51.04 52.02 52.99 53,86 54.92 47.14 48.15 49,15 50,15 51,13 52,11 53.09 54,05 55.01 47,25 48,25 49.25 50,25 51,23 52,21 53.18 54.15 55.4 47. 48,35 49.35 50,35 51.33 52.31 51.25 55.20 47.45 46,45 49,45 50.44 51,43 1.41 1,38 54,34 55.30 47.55 48,55 44.55 50,54 51.53 52.50 53,47 54. 32.41 ) 33.58 1 34.74 -! ^с'т

Стр. 8 ГОСТ 24654-81

Продо.иыние табл. 2

•2 0 1 » 3 4 5 б 7 8 9 1.544 36,02 36.13 36.25 36.36 36,48 36,59 36.71 36,82 36.93 37.05 1.545 37.17 37.28 37,40 37.51 37.63 37,74 37,86 37.97 .38.09 38.20 1.545 33.31 38.42 38.51 38,65 38,77 38,88 38.99 39.10 39.22 39.34 1.547 39.45 39.56 39.67 39,78 39,90 40.01 40.13 40,24 40,35 40.46 1.548 40,58 40.69 40.80 40.91 41.02 41.13 41.25 41.36 41.47 41,58 1.549 41.69 41,80 41,92 42.03 42.14 42.25 42.36 42.47 42.58 42.69 1,550 42.80 42.91 43.03 43.14 43.25 43,36 43.47 43,58 43,69 43,80 1.551 43.91 44.02 44.13 44.24 44.35 44,45 44.56 44.67 44,78 44,89 1,552 45.00 45.11 45.22 45.33 45.4» 45.54 45,65 45.76 45.87 45.98 1.553 46.09 46,19 46,30 46.41 46.52 46,63 46,74 46.84 46.95 47.06 1.551 47,17 47,27 47.38 47,49 47,60 47.70 47,81 47.91 48,02 48.13 1.555 48,24 48,34 48.45 48.55 48.66 48.77 48,88 48,98 49,09 49.19 1,556 49.30 49,41 49,52 49.62 49.72 49,82 49,93 50,03 50,14 50.25 1,557 50.36 50,46 50,57 50.67 50.78 50.88 50.98 51.08 51.19 51,29 1,558 51.40 51,50 51.61 51.71 51,82 51,92 52.03 52,13 52,23 52.33 1,559 52.44 52,54 52.65 52.75 52.86 52.96 53.06 53.16 53,27 53,37 •1,550 53.47 53,57 53,68 53.78 53.88 53.98 54.09 54.19 54,29 54.39 1,561 54,50 51,60 54.70 54.80 54.90 55.00 55.10 55.20 55,31 55,41

в

V

Групп» ЛИ Изменение ЛЬ I ГОСТ 24804-81 Каучуан смнтетичесане. Методы определим связанного стирола и п-менысгирола Утверждено н введено в действие Постановлением Государственного МИШ СССР по управлению качеством продушин и стандартам от 18.12.88 /к 87И Дата васдеии 01.81.81 Под нанмеиованнем стандарта проставить код: ОКСТУ 2509. Ввозная часть. Первый абзац дополнить словами: «а также в каучуках, получаемых полимер икание Я в растворе с содержанием связанного стярола не солее 45 %>; второй, четвертый абзацы исключить. Пункт 1.1. Замеиигь ссылну: СТ СЭВ 803—77 на ГОСТ 27109-86 Раздел 2. Пятый абзац дополнить словами; »нли сушильный шкаф*; аесятый. опннивдиатый абзатш. Звменигь ссылку: ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82; пятнадцатый абзац. Заменять ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87; восемнадцатый абзац. Заменить ссылку; ГОСТ 745-73 на ГОСТ 745-79. дополнить абзацами: «Весы лабораторные общего назначения 2-го класс» точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешввавня 200 г. Часы сигнальные по ГОСТ 3145-84. Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см'. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Кальций хлористый*. (Продолжение см. с.3 14; 333

(Продолжение изменения к ГОСТ 24694-91) Пункт 3.1. Первый абзац дополнить словами: «Экстракт сливают в ту же мерную колбу. После этого пробу в колбе для эсктрагировзнни трижды промывают спнрготолуолыюД смесью порциями по 10 см' и сливают в ту же мерную колбу»; заменить слова: «около 3 г» ва 2—3 г. «коническую» на «верную»; второй абзац изложить в новой редакции: «Экстрагированную пробу переносят на часовое стекло или чашку нз фольги, предварительно высушенные до постоянной массы при температуре 105—ПО'С в сушильном шкафу или вакуумном сушильном шкафу. Часовое стекло (нлв чашку нэ фольги) с экстрагированной пробой сушат ■ сушильном ми вакуумном сушильном шкафу пра температуре 106— ПО "С в течение | ч. затем охлаждают в эксикаторе над хлористый кальцием в течение 30 ми» н взвешивают. Пробу сушат во постоянной массы, повторяя сушку в те* ченнс 30 мни к охлаждение в эксикаторе в течение 30 мин»; дополнить абзацами: «Экстракт охлаждают до комнатной температуры, мерную колбу заполняют до метин спиртотолуольиой смесью к тщательно перемешивают содержимое колбы. Этот раствор используют для определения содержания органических кислот и из мыл, а также стабилизаторов». Пункт 3.2. Заменить значение: 100X100 мм на (10О±ЗО) Х(100±301 мм; 100 °С на (100±2)*С. Пункт 3.3. Заменять слова: «три чашки Петри» иа «чашку Петря», «испарения хлороформа» ва «испарения хлороформа (до постоянной массы)*. Пуки* 4 1 Заменить значение: 1 мин иа 5 мин. (ИУС № 3 1990 р.) 334

Цен* 1 мол ОСНОВНЫЕ единицы си капля ■ 1 *:ч1и.1 -1-.....■ Пег»» ДЛИНА негр 1С гп ■ пасса кг ВРЕМЯ гекумд* с СИЛА ЯЛ ЕКТРИЧ КС КОГО ТОКА ампер А А ТТРМОДИНАМИЧЕСКАЯ К ТВммШНЯТМ К Ка^ИЧЕСТВО ВОДЕСТВЛ МО** кол» то1 СИЛА СВЕТА ю а\ 1 ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ р*днаи рал тай Тглсткия |пи стораин*к ср 8Г ПРОИЗВОДНЫЙ ЕДИНИЦЫ СИ.ИМЕЮШИЕ СОЪСГВЁННЬШ НЛПМЕНОВА1ШЯ Ввитом -ИД» (ыр*Ж*Мк* | ж||Н»1 1 1 ■ ■ т.....1 ■ и. : .» -.щ-ц* сц|1кьци СИ ОСМ-»»* ■.пин, СИ ЧМямн. Мри Гц — е-* Си» И МОТОК н — м-мг паекадь п. Н/м* м-1 - Эагр!**. работа. ко4*ч**тм т*п*югм джоуль Дж Нм ыгг Вт М к удом Кд А* с А волы* В В»/А Фпрзд ф К./В м-^жг-'с'.А" ом Ом В/А м*-ю-о ,')Л1<К1|»Ч(1-1.Й31 гшдемс См А/В и^-«г-**с*>А» Поток -*нтА жвдкцяа Н Вс ■., ; м,'***-* А^ теоа Тя №/н* «м-*.Ам Гсирк Ги . ■ и*:нТ-»н А-4 люмен ли ■ ■■■ кхср .тх>х<- *■* м»**кдер | р. Бк — г-1 Гр +А ■ ии М» - -*^*р*д ни.