ГОСТ 24655-89

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ДИФЕН ИЛ-Л-ФЕН ИЛ ЕНДИАМ И НА

ГОСТ 24655-89 Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 678.7.001.4:006.354    Группа Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С СР

КАУЧУКН СИНТЕТИЧЕСКИЕ    _госг

Методы определения массовой доли    24655—89

дифсннл-;;-феннлс1инамина

Synthetic rubbers. Methods for determination of diphenyl-M-phcnylcndiamine fraction of total mass

ОКСТУ 2294

Дата введения 01.06.90

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучук и, заправленные стабилизатором дифенил-л-фенилендиамином, и устанавливает методы определения его массовой доли:

в экстракте каучука — метод А:

в растворе каучука — метод Б.

Метод заключается в колориметрированни окрашенного азосоединения. образующегося при взаимодействии дифенил-л-фенилен-диамина с окисляющим реактивом.

I. МЕТОД А

1.1.    Отбор п роб

Отбор проб проводят по ГОСТ 27109, ест в нормативно-технической документации на конкретные виды каучука не указан другой способ.

1.2.    А п п а ра ту ра и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлекгроколоримегр любого типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания свыше 200 до 500 г.

Баня песчаная или водяная.

Эксикатор 1-140 (190) по ГОСТ 25336.

Издание официа.тьное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1989 © И ПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями

С. 2 ГОСТ 24655-89

Воронка Бюхнера I (2) по ГОСТ 9147.

Колба 1-100 ГОСТ 25336.

Бюретка 6-2-5 или 7-2-5 по ГОСТ 29251.

Стакан Н-1-100 ТХС и В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба К-1-50(100) или Кн-1-50(100) ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-К2) ХС или ХШ-1(2) ХС по ГОСТ 25336 или воздушный холодильнике взаимозаменяемыми конусами длиной 100 см и диаметром 15—20 мм.

Каабы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 7-2-5, 7-2-10 и 2-2-20 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)—25 или 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Толуол по ГОСТ 5789.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор концентрации с (НС1) = 0.5 моль/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Медь (II) уксуснокислая по ГОСТ 5852.

Дифен ил-л-фенилендиамин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Подготовка к испытанию

1.3.1. Приготовление очищенного дифенил-п-фенияепдиамима

(5±0,1) г дифенил-л-фенилендиамина. взвешенного на весах 4-го класса, помешают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см³ и наливают 30 см³ толуола. Затем плоскодонную колбу присоединяют к холодильнику и нагревают ее содержимое на водяной бане до полного растворения дифенил-л-фенилендиа-мина. Полученный горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в склянку Бунзена. Из склянки Бунзена раствор переносят в химический стакан, помещенный в холодную воду.

После выпадения осадка содержимое стакана снова переносят в воронку Бюхнера, стакан и осадок промывают 3—4 раза этиловым спиртом порциями по 15 см³. Осадок дифенил-л-фенилендиамина переносят на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-эксикаторе

ГОСТ 24655-89 С. 3

до постоянной массы таким образом, чтобы расхождения результатов двух последовательных взвешиваний не превышали 0,0004 г.

1.3.2.    Приготовление cnupmo-mo.iyo.wiou смеси

Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 70: 30 (по объему).

1.3.3.    Приготовление стандартного раствора дифенил-п-фенилен-диамипа

0,025 г очищенного дифеннл-л-фепилендиамина, приготовленного в соответствии с п. 1.3.1 и взвешенного на весах 2-го класса, растворяют в спирто-толуольной смеси в мерной колбе вместимостью 250 см³.

1 см' приготовленного раствора содержит 0,0001 г дифенил-я-фе-ннлендиамина.

1.3.4.    Приготовление окисляющего реактива

0,50 г уксуснокислой меди и 4.66 г хлористого калия, взвешенных на весах 2-го класса, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,5 моль/дм⁵ и 250 см⁵ дистиллированной воды. Содержимое колбы перемешивают. Небольшими порциями, медленно доливают до метки этиловым спиртом при сильном перемешивании. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Примечание. Если при добавлении этилового спирта раствор становится мутным, добавляю! по каплям раствор соляной кислоты концент рации с (HCI) = 0.5 моль/дм* до получения прозрачного раствора.

Раствор хранят в склянке из темного стекла. При помутнении окисляющего реактива его готовят заново.

1.3.5.    Построение градуировочного графика при определении массовой da w дифешм-п-фенилендиамина в экстракте каучука

В мерные колбы вместимостью 25 см³ отмеряют 0.5; 1.0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0; 3,5 и 4.0 см³ стандартного раствора дифеннл-//-фениленди-амина, 5 см’ окисляющего реактива и доливают до метки спирто-толуольной смесыо.

Посте тщательного перемешивания содержимое колбы колоримет-рируют. Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя жидкости 30 мм на фотоэлектрокалориметре или спектрофотометре при длине волны (440±10) или (410±10) нм.

В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

Градуировочный график строят в системе координат, откладывая по оси абсцисс количество дифенил-/т-фенилендиамина, содержащееся в каждом из растворов в граммах, а по оси ординат — соответствующее ему значение оптической плотности.

С. 4 ГОСТ 24655-89

График проверяют каждые 3 месяца.

(Измененная редакция, Him. № 1).

1.4.    Проведение испытания

1.4.1.    Определение массовой доли дифенил-п-фенилендиамина в экстракте каучука

1.4.1.1.    Иригопкшение экстракта

1 г свежевальцованной мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, помешают в колбу вместимостью 50—100 см' и добавляют 30 см³ спирто-толуольной смеси. Плоскодонную колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на водяной бане в течение 30 мин. Затем колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 100 см¹.

Экстрагирование пробы в колбе проводят еше дважды 30 см¹ спирто-толуольной смеси, сливая экстракты в ту же мерную колбу. Продолжительность каждого экстрагирования должна составлять 30 мин. Затем пробу каучука промывают дважды порциями по 5 см³ спирто-толуольной смеси и сливают в ту же мерную колбу, доводя таким образом объем раствора в колбе до метки.

Колбу закрывают притертой пробкой и содержимое в ней хорошо перемешивают.

1.4.1.2.    Определение массовой доли стабилизатора

Экстракт каучука, приготовленный в соответствии с п. 1.4.1.1, объемом 2—10 см’ для каучука, не наполненного маслом, или 2—5 см³ для маслонаполненного каучука переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, добавляют 5 cm^j окисляющего реактива и доливают до метки спирто-толуольной смесыо. Колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают ее содержимое и колорнметри-руют в условиях, указанных в п. 1.3.5.

В качестве раствора сравнения используют экстракт каучука, разбавленный спирто-толуольной смесыо в том же соотношении, что и при получении окрашенного раствора.

1.5.    Обработка результатов

1.5.1. Массовую долю днфенил-я-фенилендиамнна при определении в экстракте каучука (А) в процентах вычисляют по формуле

т. ■ 100 • 100

ГОСТ 24655-89 С. 5

где /и, — масса дифенил-л-феннлендиамина, найденная по градуировочному графику, г;

100 — объем экстракта каучука, cm^j; т — масса пробы каучука, взятой для определения, г;

V — объем экстракта каучука, взятий на испытание, см³.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 15 % найденного среднего арифметического.

2. МЕТОД Б

2.1.    Отбор проб

Пробы отбирают, как указано в п. 1.1.

2.2.    Аппаратура и реактивы — в соответствии с п. 1.2 со следующими дополнениями:

аппарат для встряхивания жидкостей в сосудах:

воронка ВД-1(3)—250 ХС по ГОСТ 25336;

колба Кн-1—100 ТС по ГОСТ 25336;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

2.3.    Подготовка к испытанию

2.3.1.    Приготовление стандартного раствора дифенил-л-фени-лендиамина — в соответствии с п. 1.3.3.

2.3.2.    Приготовление окисляющего реактива — в соответствии с п. 1.3.4.

2.3.3.    Построение градуировочного графика при определении дифенил-п -фенилендиамина в растворе каучука

В делительные воронки вместимостью 250 см⁵, содержащие по 10 см' этилового спирта и 15 см' четыреххлористого углерода, налипают из микробюретки 0,5; 1.0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0; 3,5 и 4.0 см³ стандартного раствора дифенил-л-феннлендиамина. по 5 см ’ окисляющего реактива и перемешивают в течение 30 с. Делительные воронки оставляют стоять 5 мин. Затем в каждую из делительных воронок наливают по 30 см³ дистиллированной воды, встряхивают 60 с и после полного расслоения сливают окрашенный нижний слой в мерные колбы вместимостью 25 см³.

В мерные колбы наливают по 5 см³ этилового спирта, затем доливают до метки четыреххлористым углеродом, закрывают притертыми пробками и хорошо перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя жидкости 30 мм на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны (440±10) или (410± 10) нм.

С. 6 ГОСТ 24655-89

Градуировочный график строят в системе координат, откладывая по оси абсцисс массу днфенил-я-фенилендиамнна, содержащуюся в каждом из растворов в граммах, а по оси ординат — соответствующее ей значение оптической плотности. В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

График проверяют каждые 3 месяца.

(Измененная редакция. Him. № 1).

2.4.    Проведение испытания

2.4.1.    Приготовление раствора каучука

0,2 г свежевальцованной мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, или такое же количество ннзковязкого полимера пометают в коническую колбу вместимостью 100 см³. Затем в колбу вливают пипеткой 20 см³ четыреххлористого углерода или толуола, закрывают притертой пробкой, помещают в аппарат для встряхивания до полного растворения пробы каучука.

2.4.2.    Определение содержания стабилизатора

В делительную воронку, содержащую 10 см³ этилового спирта и 15 см³ четыреххлористого углерода, наливают пипеткой 2 см³ раствора каучука, приготовленного в соответствии с п. 2.4.1, 5 см³ окисляющего реактива и содержимое колбы перемешивают 30 с. Делительные воронки оставляют на 5 мин. Затем в делительную воронку наливают 30 см³ дистиллированной воды, встряхивают 60 с, после полного расслоения сливают окрашенный нижний слой в мерную колбу вместимостью 25 см³ и туда же добавляют 5 см' этилового спирта. Затем в колбу доливают до метки четыреххлористый углерод, закрывают притертой пробкой, хорошо перемешивают содержимое и колориметрируют в условиях, указанных в п. 1.3.5.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который готовят, как указано выше (включая введение &чи-квоты раствора каучука), но вместо окисляющего реактива вводят 5 см’ этилового спирта.

2.5.    Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю дифенил-л-фенилендиамнна при определении в растворе каучука (,¥,) в процентах вычисляют по формуле

от, 20 ■ 100

ГОСТ 24655-89 С. 7

где V — объем раствора. взятый на испытание, см³;

т, — масса дифеиил-л-фенилендиамина, найденная по градуировочному графику, г;

20 — объем раствора, см';

т — масса пробы каучука, взятая для определения, г.

Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 15 % от найденного среднего арифметического.

С. 8 ГОСТ 24655-89

ИНФОРМАЦИОН НЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А. Кормер (руководитель темы); Б.Г. Бабурин; ЮЛ'. Каме-рев; Т.В. Быстрова; В.В. Колмакова; М.Н. Берман

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.06.89 № 1800

Срок первой проверки — 1995 г., периодичность проверки — 10 лет

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6221—88

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 24655-81

ГОСТ 24655-89 С. 9

6.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.04.92 № 426

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 19% г.) с Изменением № I, утвержденным в апреле 1992 г. (ИУС 7—92)

Редактор Р.С. Фсдорояа Технический рсдйкгор В.II. Прусакола Корректор В.II. Хапуркипа Компьютерная версткаЛ.Л. Круговой

Итд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано и набор 16.01.97. Подписано п печать 03.02.97. Уел. печ. л. 0.70. Уч. и ад. я. 0.60. Тираж N2 экз. С/Д 2219. Зак. 32S.

И ПК Издательство стандартом 107076. Москпа. Колодезный пер.. 14.

Набрано в И тдательстве на ПЭВМ Филиал ИПК И адательстио стандартов — тин. "Московский печатник''

Мое к на. Лялин пер., 6.