ГОСТ 25055-87

лджг- г?

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЛИАМИДЫ

МАНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

ГОСТ 25055-87

*

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Моем о а

УДК 678.67S.S01 : 543.812 : 006.1S4    Группа    Л2»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЛИАМИДЫ

Манометрический метод определенна «оды

Polyamides Manonfctrical method for water determination

OKCT.V 2209

Срок действия с 01.01Л9 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на полиамиды в гранулах и устанавливает манометрический метод определения массовой доли волы.

Сущность метода заключается в измерении давления паров воды, выделяющейся при нагревании полиамида в вакууме. Давление паров воды прямо пропорционально массовой доле воды. Метод применяется для определения массовой доли воды не более 5%.

Стандарт не распространяется на полиамиды наполненные, пластифицированные н порошкообразные.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод и место отбора проб, массу проб и условия их хранения, исключающие попадание влаги из воздуха, указыоают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА

Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из стеклянной трубки 2\ вакуумных одноходовых 3, двухходовых 1, трехходовых 4 кранов по ГОСТ 7995-80 или других нестандартных кранов, обеспечивающих герметичность установки; колб 8 и 5 для улавливания выделяющихся ларов воды вместимостью 2 и 0,5 л; ’^-образной трубки 6 длиной 300 мм (масляный манометр) с ша-

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

С. 2 ГОСТ 2S05S—#7

рообразными расширениями 7 в верхней части для улавливания масла; пробирки 9 для образца длиной 180 мм внешним диаметром 17—18 мм; вакуумного насоса типа НВР по ГОСТ 14707 - 82 или другого, имеющего аналогичные характеристики; нагревательного устройства; автотрансформатора регулировочного типа ЛАТР-2; ртутного манометра с иеной деления шкалы I мм, термометра по ГОСТ 215-73 группы 1 № 4 или 5.

Эксикатор но ГОСТ 25336-82.

Баня масляная (кремнийорганнческая) или другое терморегулирующее устройство, обеспечивающее температуру (220±5)'^ГС.

Тигель ТКПН-100 по ГОСТ 19908- 80.

Жидкости полиэтнлеиснлоксановые по ГОСТ 13004-77 типа ПЭС-5.

Эфир днбутиловый или хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, ч д. а. или х. ч. или медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

Смазка вакуумная любая, обеспечинающан герметичность установки.

Кальций хлористый плавленный.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивання 200 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

Печь муфельная или шкаф сушильный.

ГОСТ 250JS—17 С. 3

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Проверка установки на герметичность

Краны и шлифы установки тщательно протирают тампоном,

смоченным эфиром или хлороформом, смазывают вакуумной смазкой и плотно притирают так, чтобы краны вращались без рынков и скрипа

Затем поворотом крана 1 соединяют пустую пробирку с установкой. поворотом крана 3 соединяют колбы 8 и 5. Поворотом крана 4 соединяют установку с вакуумным насосом, открывают кран ртутного манометра и после этого включают вакуум-насос. Всю систему разряжают до остаточного давления не более 1С0 Па (0,7 мм рт. ст.) по манометру.

По достижении указанного давления медленно, не допуская резкого скачка ртути в манометре, поворотом крана 4 отсоединяют установку от вакуум-насоса и соединяют вакуум-насос с воздухом.

Выключают вакуум-насос, перекрывают кран ртутного манометра и кран 8 и оставляют на (1.0±0,1) ч. Установка считается герметичной, если по истечении этого времени разница уровней в масляном манометре не будет превышать 2 мм.

3.2.    Определение массовой доли воды в м о-л и б д с и о н о к и с л о м натрии

Около 6,500—-7,500 г молибденовокислого натрия помешают в тигель, прокаленный до постоянной массы, и высушивают в муфельной печи при температуре (200±5)°С в течение (1,0±0.1) ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием н взвешивают таким же образом.

Массовую долю ноды (W) в процентах вычисляют по формуле

U7₌*«2Z*. 100,

где т₀—масса молибденовокислого натрия до прокаливания, г; m — масса молибденовокнелого натрия после прокаливания, г.

3.3.    Определение константы пропорциональности установки

Около 0,030—0,040 г молибденовокислого натрия помешают в пробирку, которую присоединяют к установке. При этом кран 1 должен быть закрыт. Открывают кран 3, поворотом крана 4 соединяют установку с вакуум-насосом, открывают кран ртутного манометра и включают вакуум-насос.

Систему вакуумируют до установления остаточного давления не более 100 Па (0,7 мм рт. ст.), затем открывают кран /. Уровни жидкости в масляном манометре при этом меняются. Когда уровни жидкости вновь будут одинаковыми, то медленно, не до-

С. 4 ГОСТ >5055—«7

пуская резкого скачка ртути в манометре насоса, поворачивают кран 4, отсоединяя установку от вакуум-насоса и соединяя насос с воздухом Затем выключают вакуум-насос, перекрывают кран ртутного манометра и кран 3.

Пол пробирку подводят масляную баню таким образом, чтобы нагревалась только та часть пробирки, в которую помешена навеска. Температура нагрева (200±5) С.

Отмечают разность уровней в масляном манометре, измеряя ее с погрешностью не более 1 мм. Определение заканчивают, когда разность остается постоянной и не изменяется в течение (10±2) мин. Снова фиксируют разницу уровней жидкости в манометре.

Сначала прекращают нагрев, затем открывают кран 3 и, медленно поворачивая кран 4. соединяют установку с воздухом, не допуская резкого подскока жидкости в масляном манометре. После этого отсоединяют пробирку от установки и закрывают кран /.

Константу пропорциональности (К), г - %/мм, вычисляют по формуле

где т — масса молибденовокислого натрия, г;

W —• массовая доля воды в молибденовокислом натрии, %; р — разность, уровней жидкости в масляном манометре, мм.

За константу пропорциональности принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 3%.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение массовой доли воды в полиамиде проводят, как указано в п. 3.3. При этом навеску полиамида и температуру ее нагрева выбирают по табл. 1, 2.

Таблица 1

Ожкдисмдя массовой доля ооАМ. %

ГОСТ IS05S—<«7 С. 5

5.1.    Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

Х-‘    ,

т

где К — константа пропорциональности, г* %/ми;

р — разность уровней жидкости в масляном манометре, мм; т —масса полиамида, взятая для анализа, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до 0,01%. допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 12%.

5.2.    Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать:

наименование и марку полиамида по нормативно-технической документации;

условия проведения анализа (навеска, температура);

результаты анализа каждой пробы н их среднее значение;

дату проведения анализа и обозначение настоящего стандарта.

С. 6 ГОСТ 2J055-87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Г. И. Фойдель, ка«д. теки. и«ук| А. И. Малыше*, канд. хим. наук: Н. A. JU-чвпурмдзс. канд. хим. неук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 28S0

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 25055-81.

Редактор Н П Щукина Технический редактор О. Н Никитина Коррекюр Е. И. Морозова

Сдало я к»б 27.9T.t7 Поди к в*ч. 03.<£.W U.S уса. п. л 0.S уел. кр отт 0.Л уч -н*д д Т*р, №00    и*и*    3 *<,П

(Jpacui «Зинк Почета» Издатсльствз стандартов, \7ЛМ0. Моема*. ГСП НсаихцмсдежъмА пto.. 3 Тип. «MdckcockiiA г*«атник». Москве, Л мни ntp.. $. 3»к IC0S

Группа Л29

MjMCHtHMf J* | ГОСТ 25055 —87 Полиамиды. Манометрический метод определения йоды

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственно!о комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.03.90 М 426

Дата введения 01.0791

На обложке и первой странице под обозначением стандарта проставить обозначение: (СТ СЭВ 65SI-&9).

(Продолжение ем. с. 260)

259

(Продолжение изменения к ГОСТ 25055-87)

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется иа полиамиды и устанавливает манометрический метод определения воды в гранулах и изделиях.

Метод заключается в измерении давления паров воды, выделяющейся при нагревании полиамида в закрытой емкости при установленных значениях температуры и вакуума, обеспечивающих полное испарение воды Давление паров ю-ды прямо пропорционально массовой доле воды».

Раздел 2. Первый абзац. Исключить слова: «типа НВР по ГОСТ 14707-82 или другого, имеющего аналогичные характеристики»;

(Продолжение см. с. 261)

260

(Продолжение изменения к ГОСТ 250SS—87)

заменить слова и ссылку: «по ГОСТ 215-73 группы 1 М 4 или 5» к* «по ГОСТ 27514-87 с ценой деления не- более I °С». . ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88.

Пункт 3.1 Четвертый абзац Заменить слова, «кран 6* на «кран 3».

Раздел 4. Таблицы 1, 2 изложить в новой редакции: