ГОСТ 3769-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 3769-78

Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.ЗУ226-41:006.354    Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ СЕРНОКНС1ЫЙ    ГОСТ

3769-78

1 схничсскнс условия

Reagents. Ammonium sulphate.

Specifications

ОКП 26 2! 16 0660 02

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на сернокислый аммоний, представляющий собой бесцветные кристаллы, в массе белого цвета; растворил» в воде.

Формула (NH₄),S0₄.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 132,13.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Сернокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям сернокислый аммоний должен соответствовать значениям, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1978 €» И И К Издательство стандартов. 1997 Переиздание с Изменениями

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Сернокислый аммоний (в больших количествах) может вызвать раздражение слизистой оболочки и кожного покрова.

2.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (распнраторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены. При попадании препарата на кожу или в глаза следует смыть его большим количеством воды.

Электронная версия    ГОСТ 3769-78 С. 3

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей притом но-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — поГ'ОСТ 3885.

3.2.    Определение массовой доли фосфатов, кальция, магния, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг по ГОСТ 24104.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 550 г.

4.2.    Определение массовой доли сернокислого а м м о н и я

4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.

Пипетка 6 (7)—2—25 по НТД.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Термометр ТЛ-2 1-Б2 по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Цилиндр 1 (3)—50 или мензурка 50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 и.) и с (NaOH)=0,l моль/дм⁵ (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1.

С. 4 ГОСТ 3769-78    Электронная версия

Спирт лиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей I %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Формашн технический по ГОСТ 1625, раствор, разбавленный 1:1, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм’ до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.

4.2.2.    1.0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 40 см⁵ воды, прибаатяют 25 см' раствора формалина, 3—4 капли раствора фенолфталеина, подогревают раствор до 40—45 *С и титруют из бюретки при энергичном перемешивании раствором гидроокиси натрия концентрации 0.5 моль/дм* до розовой окраски раствора.

4.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю сернокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

„ V- 0.03303 100

X =-.

т

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см¹; 0.03303 — масса сернокислого аммония, соответствующая 1 см^! раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0.4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.2.1—4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    О п ре дел ей и е массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР или ГФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—500 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помешают в стакан и растворяют при нагревании в 300 см' воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают

Электронная версия    ГОСТ 3769-78 С. 5

в течение I ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают 100 см⁵ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 “С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса высушенного остатка не будет превышать: для препарата химически чистый — 1,0 мг, для препарата чистый для анализа — 1,5 мг. для препарата чистый — 5.0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

4.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания

20,00 г препарата помешают частями в платиновый тигель (или чашку) (ГОСТ 6563) вместимостью около 60 см³, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Тигель осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания препарата.

Остаток прокаливают в муфельной печи при 500- 600 “С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 2 мг, для препарата чистый для анализа — 4 мг, для препарата чистый — 6 мг.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения кальиня по п. 4.10 и магния по п. 4.11.

4.5.    О п ре дел е н и е массовой доли нитратов и хлоратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 2,50 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см³, раство-

С. 6 ГОСТ 3769-78    Электронная версия

ряют в 25 см’ поды (поду отмеряют цилиндром 1—25 по ГОСТ 1770) и перемешивают.

5 см¹ полученного растпора (соответствуют 0,5 г препарата) пипеткой 2—2—5 (по НТД) и 5 см’ воды помешают в коническую колбу вместимостью 50—100 см³ и далее определение проводят методом с применением нидигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0.005 мг NO„ для препарата чистый для анализа — 0,010 мг NO„ для препарата чистый — 0,025 мг N0₃,

1 мл раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 мл концентрированной серной кислоты.

4.3—4.5. (Ивмененная редакция, Изм. № I).

4.6—4.6.2. (Исключены, Изм. № I).

4.7.    Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 5.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см' (с меткой на 15 см⁵), растворяют в 10 см³ воды при перемешивании, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленпый фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой, доводят объем растпора подой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнопападиепомолибденопого комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,015 мг, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в опенке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрическим методом.

4.8.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см’ или на 50 см'), растпоряют в 30 см³ поды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленпый фильтр «синяя

Электронная версия    ГОСТ 3769-78 С. 7

лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбод иметрическим методом (в объеме 50 cm^j) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см¹).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: дня препарата химически чистый — 0.012 мг, для препарата чистый — для анализа — 0,040 мг. для препарата чистый — 0.080 мг.

При разногласиях в опенке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

4.9.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 20 см³), растворяют в 15 см³ воды, прибавляют I мл раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: дчя препарата химически чистый — 0,006 мг, для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение 2,2'-дипирилиловым методом после предварительного выпаривания раствора препарата досуха. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

4.10.    О п ре дел е н и е массовой доли кальция 4.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4 (5)—2—2, 6 (7)—2—5 и 6 (7)—2—10 по НТД.

Пробирка Г11 — 16—150 ХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

С. 8 ГОСТ 3769-78    Электронная версия

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517.

Мурексид, раствор с массовой долей 0,05 %, годен в течение двух суток.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. раствор концентрации c(NaOH)=l моль/дм³ (1 н.).

Раствор, содержащий кальций (Са), готовят по ГОСТ 4212 соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 0.01 мг/см³.

4.10.2. Проведение анализа

Остаток после прокаливания, полученный по п. 4.4, растворяют при нагревании на водяной бане в I см' раствора соляной кислоты и 10 см³ воды. Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор Л. Раствор Л сохраняют для определения магния по п. 4.11.

2,5 см' раствора Л (соответствуют 0.5 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 5,5 см³ воды, 1 см³ раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 1 см³ раствора мурексида и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку в проходящем свете на фоне молочного стекла не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в гаком же объеме:

для препарата химически чистый — 0.010 мг Са,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг Са,

1 см³ раствора пироокиси натрия и I см³ раствора мурексида.

Окраска растворов устойчива до 10 мин.

4.11. Определение массовой доли магния

4.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 4 (5)—2—2, 6 (7>—2—5 и 6 (7)-2-10 по НТД.

Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.

Электронная версия    ГОСТ 3769-78 С. 9

Раствор содержащий мапшй (Mg), готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 0.001 мг/см³.

Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05 %, свежеприготовленный.

4.11.2. Проведение анализа

7,5 см³ раствора А, полученного по п. 4.10.2 (соответствуют 1,5 г препарата), помещают в пробирку (с меткой на 10 мл), прибавляют 0,2 см³ раствора титанового желтого, 2 см³ раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски.

4.12.    О и р е д е л е и и е массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 5.00 г препарата помешают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см³ воды и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнорт>тной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0.001 мг As, для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As, для препарата чистый — 0,0025 мг As и соответствующие количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.

4.13.    О п ре дел е н и е массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 3,30 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 17 см³ воды и далее определение проводят тноацетамидным методом фотометрически или визуально колориметрически прибавляя в растворы сравнения по 0,3 г препарата.

С. 10 ГОСТ 3769-78    Электронная всрсня

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0.009 мг РЬ.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.

4.14. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 %

5.00 г препарата помешают в колбу Кн-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336). растворяют в 95 см* дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), отмеряют воду цилиндром 1 (3)—100 (ГОСТ 1770) и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0.05 pH.

4.7.—4.14. (Измененная редакция. Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1. классификационный шифр 9163).

(Измененная редакция, И $м. № 1).

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовления.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).

Электронная всрсня    ГОСТ 3769-78 С. 11

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыт* ленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Гряшов. Т.Г. Макова, ИЛ. Ротенберг, З.М. Ривина, З.М. Сульман, Г.И. Федотова, Л.В. Кидиярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 июля 1978 г. N° 1911

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3769-73

С. 12 ГОСТ 3769-78    Электронная версия

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6.    IIEPEI13J(AHME (август 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)

Редак юр М.И. Максимом Технический редактор В.Н. Пруха кона Корректор //J7. Шнайдер Компьютерная верстка В. И. Грищспко

Ида. лиц. №021007 of 10.08.95. Сдано и набор 1S.09.97. Подписано и печать 23.10.97. Ус-i. псч. л. 0.93. Уч.-шд. л. 0,83. Тираж 108 :»к:«. С1033. Зак. 753.

ИИК И тлательстпо стандартов. 107076. Москва, Кол одетый пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал И ПК И плате льет по стандарт» — тип. ’Москопскин печатник" Москва. Лилин пер.. 6.

Плр St 080102