ГОСТ 4462-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КОБАЛЬТ (II) СЕРНО-КИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4462-78

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Мося»я

УДК S46.732^,22e-41:0»e.3M    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КОБАЛЬТ (II) СЕРНО-КИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

Технические условна    ГОСТ

4462—7»

Reagents Cobalt (II)-sulphate heptahydrate.

Specification

OKU 262222036007

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на 7-водный сернокислый кобальт (II), представляющий собой розовокрасные кристаллы, медленно растворимые в воде.

Формула CoS04-7HjO.    .    -

Молекулярная масса (по международным атомным массам 197J г.) —281,09.

(Измененная редакция, Изм. /Л 1).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    7-водный серно-кислый кобальт (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям 7-водный серно-кислый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным а табл. I.

С % ГОСТ 4462-78 Табля-а I — т Парна Чист* ща •наши Част! (1 ) ОКИ ■л чж юн « ОД.5—102.0 99.0-102.0 0.003 0.01 0.05 0.0О1 0.О03 0.001 0.003 0.015 0.05 й.ОК 0.03 Ю.0Э5 о.ч 0.001 0.005 0.0О2 0.СО2 0.001 0,005 3—» 3-5 1. Массовая доля 7-воаного ссрно-кислого ко-«альта (II) (Со50,-71!50). % 2. Массовая доли нерастворимых в воле веществ, "1а, не более 3. Массовая дом аила (М), %. не более *. Массовая доля хлоридов (О) %, не более 5. Массовая доля железа (Гс), %. не более 6. Массовая доля суммы калия и натрия (((+N3), . не более 7. Массовая доля кальция (Са), не болы 6. Массопая юля никеля (N1), ве более 9. Массовая доля магния (Ме), Ъ, не более 10 Массовая доля «никл (Хп), % не более 11. Массовая доля меди (Си). %, не более 12. рН раствора препарата с массовой долей 5 % Примечание. Препарату квалификации с массовой долей не волее 0,006 % N1 присваивается название квалификации «чистый бе! никеля» ГОСТ 3885-73. 2.2. Массовую долю кальция и цинка изготовитель определяет периодически в каждой 20-Й партии. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 3 МЕТОДЫ АНАЛИЗА анализа — по ГОСТ 3.1а. Общие указания по проведению 27025—86. При взвешивании используют лабораторные весы общего назначениям 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг или 4-го класса точности с Наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу томности и реактивов по качеству не ниже отечественных. (Введен дополнительно., Изм. № I).

гост 4462—78 С й Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней про-б*»-должна быть не менее 250 г. - . (Измененная редакция. Изм. № I), • 3.2. Определение массовой доли 7-подного с ер но-кислого кобальта проводят по ГОСТ 10398-76. ' При этом 2,5000 г препарата помешают и мерную колбу (ГОСТ 1770 — 74) вместимостью 250 см5, растворяют в воде, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 25 см1 полученного раствора помешают пипеткой (ГОСТ 29227-91) в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью-250 см', прибавляют окаю 75 см1 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76. Масса 7-водного серио-кислого кобальта, соответствующая I мл раствора днгЧа-ЭДТА концентрации с(дм^а-ЗДТА)— =0,05 моль/дм' равна 0.014055 г. За результат анализа принимают среднее арифметическое ре-«улыатоц двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми но превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности 0,95, 3 1; 3.2 (Измененная редакция. Изм. № 1). 3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 3.3.1. Реактивы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) по ГОСТ 25336-82. Стакан В(Н)1—400 по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74. 3.3 2. Проведение анализа 50.00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 250 см* воды. Стакан накрывают часовым стеклом н выдерживают раствор на водяной бане в течение I ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы н взвешенный (результат взвешивания и граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см1 горячей воды п сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 1.5 мт, для препарата чистый — 5.0 мг.

С 4 ГОСТ 4462-78 Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % для препарата чистый для анилина и ± 15 % для препарата чистый при доверительной вероятности Я«-0.95. 3-4. Определение массовой доли азота проводят по ГОСТ 10&71.4— 74. При этом 0,50 г препарата помешают в колбу )К-2—250— —34 ТХС по ГОСТ -5330-82) прибора для отделения аммиака дистилляцией, прибавляют воду и далее определение проводят фотометрическим млн визуально-колориметрическим методом, используя для анализа алнквотную часть отогнанного раствора, соответствующую 0,05 г препарата. Препарат считают соответствующим требонаниям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0.025 мг, для препарата чистый - 0,025 мг. При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ проводят фотометрическим методом. 3.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. Прн этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770-74) вместимостью 25 см1, растворяют в 15 см' воды и далее определение проводят фототурбяднметрнчмким методом (способ 1), измеряя значение оптической плотности по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме 1,00 г препарата и 1,0 см раствора азотной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 ыг, для препарата чистый — 0.0.1 мг. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, разное 25 "5, среднего арифметического для препарата чистый для анализа н 10 % для препарата чистый. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа г 30 для препарата чистый для анализа ■ ±10% для препарата чистый. Допускается проводить определение анэу ал ькп-нг фею метрическим методом (способ 2). При этом в контрольный раствор и в растворы сравнения пводят освобожденный от хлоридов раствор, который готовят следующим образом: 4.00 г препарата растворяют о 60 см' воды, прибавляют 8,0 см* раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 4,0 см1 раствора азотнокислого серебра. Раствор перемешивают и остаоляют в покос. Через

ГОСТ 4462-78 С 5 16—16 ч раствор фильтруют через обезволенный фнльтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %. Для приготовления раствора сравнения беру. 18 см1 фильтрата. При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрнческим методом. 3.6. Определение массовой долн железа проводят по ГОСТ 105554-75. При этом 2.00 г препарата помешают в стакан вместимостью 100 см1 н проводят отделен не 1 II виде гидроокиси раство- ром аммиака в присутствии хлористого аммония. Фильтрат н промывные воды отбрасывают. Промытый осадок растворяют на фильтре 2 см1 горячего раствора соляной к «слоты Фильтрат и промывные воды, содержащие примесь Ре. собирают ь мерную колбу вместимостью 100 см', доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см* полученного раствора {соответствуют 0.5 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см* и далее определение проводят сульфосалицилопым методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0.005 мг, для препарата чистый — 0.025 мг. При необходимости в результат анализа вводят поправку на массу железа в применяемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом. Допускается закапчивать определение визуально. При разногласиях и оценке массовой долн железа анализ заканчивают Фотомет пи чески. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % среднего арифметического для препарата чистый для анализа и 10 % дли препарата чистый. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата чистый для анализа и ±.20% для препарата чистый при доверительной вероятности Р=0,°5. 3.3.1—3-6. (Измененная редакция, Изм, Л» I). 3.7. О п р е д е л е н и е массовой доли калия, натрия и кальция 3.7.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается примене-

с * гост шг—78 нне других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками. Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75. Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов. Горелка. Распылитель. Колбы 2—100—2 по ГОСТ 1770-74. Пипетки 4ГОСТ 29227-91. Кобальт (И) серно-кнелый 7-водныЙ по настоящему стандарту, дважды не ре кристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные массы примесей учнтынают при приготовлении растворов сравнения): раствор с массовой долей 5 % — раствор А. Растворы, содержащие К!а, К и Са, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см* .Ма, К и Са — раствор Б. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная. Все растворы а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. 3.7.2. Подготовка к анализу 1.00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Приготовление растворов сравнения. В пять мерных колб помещают по 25 см3 воды, по 25 см2 раствора А (соответствуют 1 г препарата) и указанные в табл. 2 объемы раствора Б. Доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Таблица 2 Нои ар рисе« . В, с-1 М-есд пркипсс* И1 100 СИ1 У.:,, аш:! ДЧ1Ч грЮССО* ■ р>0-таорп ср"">1спм

ГОСТ 4462-78 С. ^ 3.7.3. Проведение анализа Для анализа берут не менее двух навесок препарата. сравнивают интенсивность излучения резонансных линий n1 —589,0—589.6 мы. К—766,5 ни в Са—422.7 им, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введен ни в него анализируемых растворов и растворов сравнения. После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро-вание спектров анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей. Затем проводят фотометриранапие в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой долн примесей, учитывая н качестве поправки отсчет, полученный при фотометрнрованни первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого памера распыляют воду. 3.7.4. Обработка результатов По полученным данным для растворов сравнения строят гра-дуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примесей в пересчете на препарат в процентах — на оси абсцисс. Массовую долю натрия, калия и кальция о процентах находят по графику. Массовые, доли натрия, калия и кальция можно определять методом ограничивающих растворов; при этом проводят фотомет-рирооание спектров двух растворов сравнения и анализируемого раствора. Масса определяемого элемента о одном из растворов сравнения должна быть меньше, а в другом — больше, чем в анализируемом растворе. В этом случае массовую долю натрия, калия, кальция (X) н процентах вычисляют по формуле у-г™ . (т1-(Н,1-м—4,>, юр --1 юоо-и ' где т, и тя — массы определяемого элемента в 100 см! растворов сравнения, мг (тг>л1|); А — значение интенсивности излучения для анализируемого раствора; А> н А3 — значения интенсивности излучения для растворов Сравнения; т — масса навески препарата, г. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еелн массовая доля кальция н массовая доля суммы натрия н калия не будет превышать допускаемых норм. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхож-

с. в гост «м-71* дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % при доверите."ыюй вероятности /' — 0."" 3.8. Определение массовой доли цинка к ыаг-' и ня Определение проводят по ГОСТ 22001-87. Анализируемый раствор сохраняют для определения массовой доли никеля н меди по п. 3.9. 3.7.4. 3.8. (Измененная редакция. Изм. М I). 3.9. О п р е д с л е н и е массовой доли них* л я и меди 3.9.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбцнанный. Ламнм с 1и>лым катодом ЛСП-№Г и ЛСП-Сп Колбы 2—25—2 и 2-100—2 по ГОСТ 1770-74, Пипетки 6(7)—2-5(10) по ГОСТ 29227 - 91 Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74. Аистилсн растворенный технический по ГОСТ 5457-75. Вшдух сжатый для питания контролыю-нзмернтсльиих пркбо-ров. Под» дистнллнроваiпая по ГОСТ 6709-72. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода дсминералчзован-аая. Растворы, содержащие Си и N1. готовят по ГОСТ 4212-76. соответствующим разбавлением и смешением готовит раствор, содержащий 0.1 мг/см1 N1 и 0.01 мг/сн* Си — раствор Л. 3.9.2. Подготовка к анализу Приготовление анализируемого раствора Используют анализируемый раствор, приготовленный по п. 3.8. Приготовление растиорои сравнения Для определении примесей методом растнороп сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см2 каждая помешают по 20 СМ" воды и укизянныг в табл. 3 объемы раствора А. Обт>гм каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Для определения методом добазок никеля с массовой долей • 0,005г,'. и меди с массовой долей 0.001 % в мерные колбы ввести-мостью 25 см1 помешают по 2.50 г препарата и указанные я табл.4 оби -* . раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 3.9.3. Проведение анализа и обработка результатов Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

гост 44$2-78 с 9 Таблица 3 Номер сражения Объем Мясе а гримасой на 100 см* рястворт ср*шхе.шч, мг - Мд-сон*з лолл принес «А и ра;-воре срлчкв ■ пересчете ил лрег:4рэт, % n1 | С* 1 3 г 5 10 03 0.5 1.0 005 0,10 О.02 0,10 о.оог 0.005 <м>ю Таблица 4 Н&М*-р рчстаор! срп^:;сиЛЙ ОйЬ4>Ч р*ст-тюр* Л, см* Масся прячессй а ?5 см" №^0'л< л«« пр 1Мвс^й в р*ст*1»р*> |-р*мйт-(Ч ■ персе* чег* и! ир »мр! . % N1 С' n1 2 а 0 1.25 2,5 0?125 0^5 0,0125 0,025 0.005 0,010 0.СО» 0,00(0 Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух» используя аналитические линии, нм: N1 — 232,0. Си—324.7. При определении массовой доли никеля к меди методом растворов сравнении л основатель но распыляют пламя растворы сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых элементов и анализируемые растворы — по 2—3 раза. После каж-дого*замера распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглощения (П) в процентах для каждого раствора* По полученным данным для растворов сравнения строят градуированный график, откладывай иа оси ординат значения поглощения в процентах, на оси абсцисс — массовую долю приме* сей в пересчете на препарат в процентах,* Массовую долю никеля н меди в препарате в процентах нахо* лят по графику. При определении массовой доли никеля и меди методом до* б;г:':к растворы сравнения распыляют последовательно а пламя по 2-3 раза н измеряют поглощение аналитических линий № и Си. Вычисляют среднее арифметическое значение поглощения (П) в процентах для каждого раствора. ■По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение поглощения в процентах, а на оси абсцисс — массовую долю добавок в пересчете па препарат в процентах. Массовую долю никеля и меди в препарате в процентах находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.

С 10 ГОСТ -1-1И2 7Н За результат анализа принимают среднее арифметически » -зультатов двух параллельных определений, относительное рл^-.лс-дснне между которыми не превышает допускаемое расхожя-'А'не, равное 1.5 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность резу^йтя та анализа =10% при доверительной вероятности /*ГОСТ 25336-82), растворяют в 95 см* дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517— —87). и измеряют рН раствора на универсальном нономере ЭВ-74 со стеклянным электродом или на другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками. 3.9.1—3.10. (Измененная редакция, Изм. I). 4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАН Ир Н ХРАНЕНИЕ; 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. Вид и тип тары: 2— 1, 2—2. 2—4. 2—9 и 11 —6. Группа фасовки: III, IV. V, VII (до 40 кг). (Измененная редакция. Изм. № I). 4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, при температуре не выше 41,5 "С. 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 7-водного сернокислого кобальта (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения препарата —один год со дня изготовления. 5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. 7-водный серно-кислый кобальт может вызывать нарушения пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит.

ГОСТ 4162-78 С. II 2. При работе с препаратом следует применять средства ни-я ■"

С. 12 ГОСТ 446? 7я ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ Б. И. Желннн, Л. А Михайлова, Л. X. Беспрозваиная, Т. Г. Ма-нова, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Л. Н. Костяшина. Л. В. Кндиярова, Т. К. Падднна 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР ■от 16.05.78 № 1304 3 ВЗАМЕН ГОСТ 4462-68 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ лааа калхо ГОСТ 1770-7-1 3.2; ЭЛ.!: 33; 3.7.1; 3.9.1 ГОСТ 3885-73 2.1; 3.1. 4.1 ГОСТ 4212-76 3.7.1: 3.9.1 ГОСТ 4517-87 9.10 ГОСТ 5467-78 37.1; 3.91 ГОСТ 6709-72 3.3.1; 3.7.1; 3.9.1 ГОСТ 10396-76 3.2 ГОСТ 10555-75 3.6 ГОСТ 106ТМ-74 3.4 ГОСТ 10071.7- 74 35 ГОСТ 22001-87 3.8 ГОСТ 24104-88 3.1а ГОСТ 25336-82 32. 331 34; 3 10 ГОСТ 27025-86 3.1» ГОСТ 29227-91 32; 37.1 39 1 5. Ограничение срока действия снято по решению Ме ж государе т-• венного Совета по стандартизации, метрологии н сертификации (лрО^ЖОД 3—ИЗ от 18.02.93) 6 ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменением № I, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3—89)