ГОСТ 10671.7-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси хлоридов    ГОСТ

10671.7-74

Reagents. Methods for the determination of chlorides

M КС 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дача введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов: фототурбиднметрический и внзуальпо-нефелометрический.

Методы основаны на образовании опалесценции хлорида серебра при взаимодействии ионов серебра и хлора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ОБЩИЕ УКЛЗАНИЯ

la. 1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса хлоридов в растворах сравнения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.З. Масса хлоридов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0,005—0,050 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);

0,010—0.100 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 2);

0.010—0.075 мг при определении фототурбидиметрнческим методом (способ I);

0.010—0,200 мг при определении фототурбнди метрическим методом (способ 2).

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива, а также навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

1а.2—1а.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.5. После добавления каждого реактива растворы перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а.6. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.7. Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры «синяя лента», промытые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около 1 %).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.8. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в стандарте на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.9. (Исключен, Изм. № 2).

Перепечатка восирешсна

79

С. 2 ГОСТ 10671.7-74

la. 10. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение проводят фототур-б ид и метрическим методом с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.

la.ll. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива или нейтрализации анализируемого раствора применяют реактивы, в состав которых входит примесь хлоридов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

1а. 10. la. 11. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1а. 12. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) при помутнении, образовании хлопьев или осадка растиор заменяют свежеприготовленным.

1а. 13. Определение примесей хлоридов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими хлориды.

1а. 12, 1а.13. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

16. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей И) %; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.. раствор с массовой долей 25 %', готовят по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей 1,7 %.

Раствор, содержащий С1; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор. содержащий 0,01 мг/см‘ С1.

Этилепгликоль по ГОСТ 10164.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная универсальная.

Колбы Кн-1-50(100)-14/23(19/26; 24/29; 29/32),    Кн-2—50( 100)—18(22; 34) ТХС по

ГОСТ 25336.

Колбы 2—25(50)—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7)—2-5(10; 25), 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 29227.

Фотоэлектрокол ори метр типа КФК-2 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками или спектрофотометр.

Разд. 16. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

1.1.    Фототурбидиметрнческнй метод

1.2.    Определение по способу I

1.1.    1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.1.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см* каждая помещают растворы, содержащие 0.010; 0,025; 0,050; 0.075 мг С1. доводят объемы раствора водой до 15 см⁵ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий С1.

В каждый раствор прибавляют 1.0 см³ раствора азотной кислоты, 1,0 см³ раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Через 20 мин (после выдержки в темноте) оптическу ю плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине ваты 390—410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

1.2.2.    Проведение анал и за

15 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см¹, прибавляют 1,0 см³ раствора азотной кислоты и 1.0 см^! раствора нитрата серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так

80

ГОСТ 10671.7-74 С. 3

же. как при построении градуировочного графика. Г1о полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание. Допускается применять 2 см⁵ этилен гликоля в качестве стабилизатора.

1.2.1. 1.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.2.3.    При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15 cm^j анализируемого раствора, 1,0 см³ раствора азотной кислоты и 9.0 см* воды.

1.2.4.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности /*=0,95 представлена в табл. 1.

1.2.3,    1.2.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.5. (Исключен, Изм. № 2).

1.3.    Определение по способу 2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.1.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см³ ках'шя помешают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050; 0.075; 0,100; 0,125; 0,150; 0.175; 0.200 мг CI, доводят объемы растворов водой до 40 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий С1.

В каждый раствор прибавляют 2,0 см¹ раствора азотной кислоты, 1,0 см³ раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Растворы выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плопюсть растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480—490 нм в кюветах с тол-шиной поглощающего свет слоя 50 мм или 100 мм.

Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0.010—0,050 мг CI, проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм, содержащих свыше 0,050 до 0,200 мг С1 — в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

1.3.2.    Проведение анализа

40 см* нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³; прибавляют 2,0 см⁵ раствора азотной кислоты, 1,0 см’ раствора нитрата серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят обьем раствора водой до 50 см³ и перемешивают.

Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же. как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание.— Допускается применять 2 см³ этиленгликолн в качестве стабилизатора.

1.3.1, 1.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1.3.3.    При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного pail 1

С. 4 ГОСТ 10671.7-74

створа применяют раствор, содержащий 40 см’ анализируемого раствора, 2,0 см¹ раствора азотной кислоты и 8.0 см³ воды.

1.3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р= 0.95 представлена в табл. 2.

1.3.3, 1.3.4. (Измененная редакция. Изм. № 2).

1.3.5. (Исключен, Изм. JV" 2).

1.4. Внзуалыю-нефелометрический метод

Определение по способу 1

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.4.1,    Навеску анализируемого реактива помешают в коническую колбу и растворяют в 10—15 см³ воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 1,0 см³ раствора азотной кислоты и 1.0 см* раствора нитрата серебра, объем раствора доливают водой до 20,0 см³ и перемешивают.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлоридов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

1.4.1а. Определен ие по способу 2

Навеску анализируемого реактива помешают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 30 см³ воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 2,0 см³ раствора азотной кислоты, 1,0 см³ раствора нитрата серебра, объем раствора доливают водой до 40 см³, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в п. 1.4.1.

1.4.1,    1.4.1а. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

1.4.2,    1.4.3. (Исключен. Изм. № 2).

Разд. 2. (Исключен, Изм. № I).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 2).

82

ГОСТ 10671.7-74 С. 5

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 № 1885

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд. XIII - XV

4.    Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 1432—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, .утвержденными в марте 1980 г., октябре 1988 г. (ИУС 5—80, 1-89)