Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 490-79

Кислота молочная пищевая. Технические условия

Заменен на ГОСТ 490-2006: Технические условия
Действие завершено 01.11.2007
Заменяет ГОСТ 490-41

Документ «Кислота молочная пищевая. Технические условия» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1982
Заверение срока действия: 01.11.2007
06.04.1979 Утвержден Госстандарт СССР
Издан ИПК Издательство стандартов
Издан Издательство стандартов
Разработан Министерство пищевой промышленности СССР
Статус документа на 2016: Неактуальный

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА МОЛОЧНАЯ ПИЩЕВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

М ЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КИСЛОТА МОЛОЧНАЯ ПИЩЕВАЯ
Технические условия

Lactic acid for use in foodstuffs. Specifications

ГОСТ

490-79

ОКП 91 9944

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на пищевую молочную кислоту, получаемую сбраживанием углеводсодержащего сырья молочнокислыми бактериями рода Lactobacillus и представляющую собой водный раствор смеси молочной кислоты и лактилмолочных кислот.

Формулы: эмпирическая С3Н603

Н Н

структурная Н-С-С-СООН

Н ОН

Относительная молекулярная масса — 90,08.

Требования безопасности продукции изложены в разд. 1а (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Молочная кислота должна вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции с соблюдением санитарных норм и правил, утвержденных в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.    Для получения молочной кислоты из сахаросодержащего сырья должны применяться следующие сырье и материалы:

патока рафинадная; меласса свекловичная; сахар-сырец; сахар-песок по ГОСТ 21; ростки солодовые;

кислота серная техническая контактная улучшенная или олеум улучшенный высшего сорта по ГОСТ 2184;

мел природный молотый 1 сорта марки ММ1 или мел химически осажденный по ГОСТ 8253; уголь активный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453, марки ОУ-А, или уголь активный древесный марки МД;

натр едкий технический по ГОСТ 2263; известь хлорная по ГОСТ 1692; известь;

натрий сернистый технический по ГОСТ 596 или барий сернистый;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 2002

Содержание железа в пробе, соответствующее количеству его в разбавленном стандартном растворе, приведено в табл. 4.

Таблица 4

Количество разбавленного стандартного раствора, см3

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

5,0

6,0

Содержание железа (III), мг

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,1

0,12

3.6.2.3. Обработка результатов

Массовую долю железа (III), (Х2) в процентах вычисляют по формуле

С2 • 100 • 100 С2 Хг ~ 5 10 1000 “ Т ’

где С2 — содержание железа в пробе разбавленной молочной кислоты, мг.

Абсолютная погрешность определения массовой доли железа визуальным методом с вероятностью 0,95 не превышает 0,004 %.

3.7.    Количественное определение мышьяка по ГОСТ 26930 проводят после обнаружения его по качественной реакции.

3.6.2.3; 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.    Определение солей тяжелых металлов — по ГОСТ 26927, ГОСТ 26930-ГОСТ 26935.

3.9.    Проба на ферроцианиды

Сущность метода заключается в определении окраски берлинской лазури при осаждении ферроцианидов раствором хлорного железа.

3.9.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Железо хлорное по ГОСТ 4147, х. ч., раствор концентрацией 100 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1,19.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пипетка по НТД, вместимостью 5 см3.

Пробирки по ГОСТ 25336, типов П1 или П2.

3.9.2.    Проведение испытания

К 5 см3 молочной кислоты прибавляют 3 капли раствора хлорного железа и 2 капли концентрированной соляной кислоты. При этом раствор не должен окрашиваться в зеленовато-синий цвет.

Порог обнаружения 1,5 мкг, предельное разбавление 1 : 4105.

3.9.1; 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10.    Проба на цианистоводородную кислоту

Сущность метода заключается в определении окраски, образующейся при взаимодействии цианистоводородной кислоты с сернокислой закисью железа в слабокислой среде.

3.10.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Колба плоскодонная по ГОСТ 23932, вместимостью 250 см3.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.

Колба коническая по ГОСТ 23932, вместимостью 100 см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрацией 100 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор концентрацией 100 г/дм3.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148, х.ч., раствор концентрацией 100 г/дм3.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, х. ч., раствор концентрацией 50 г/дм3.

3.10.2.    Проведение испытания

50 см3 молочной кислоты помещают в перегонную колбу, вместимостью 250 см3, соединяют с холодильником и отгоняют около 10 см3 жидкости. К отгону прибавляют раствор гидроокиси натрия до силънощелочной реакции и 2—3 капли раствора сернокислого закисного железа, взбалтывают, нагревают до температуры 80—90 °С и после охлаждения подкисляют 10 %-ным раствором соляной кислоты до слабокислой реакции. При этом не должно появляться зеленого или сине-зеленого окрашивания. Добавление одной капли раствора хлорного железа не должно вызывать синего окрашивания.

3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11.    Проба на свободную серную кислоту

ГОСТ 490-79 С. 2

калий железистосинеродистый технический (желтое синькали) по ГОСТ 6816 или кальций железистосинеродистый технический;

барий углекислый технический по ГОСТ 2149.

Для получения молочной кислоты из лактозосодержащего сырья должны применяться следующие сырье и материалы; сыворотка молочная;

натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172;

уголь активный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453 марки ОУ-А, ОУ-В;

мел природный комовый и молотый марки А;

кислота соляная по ГОСТ 857;

гидроокись натрия по ГОСТ 2263;

смола катионовая КУ-2—8 по ГОСТ 20298;

вода питьевая по ГОСТ 2874*.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1.3.    Молочная кислота должна выпускаться 40 %-ной концентрации и в зависимости от показателей качества следующих сортов: высшего, первого и второго.

1.4.    По органолептическим показателям пищевая молочная кислота всех сортов должна соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Характеристика

Внешний вид

Прозрачная жидкость без мути и осадка

Запах

Слабый, специфический для молочной кислоты. Не должно быть неприятного запаха, обусловленного

присутствием примесей летучих кислот

Вкус

Кислый, без постороннего привкуса

1.5. По химическим показателям пищевая молочная кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя

Норма для сортов

Метод

высшего

первого

второго

испытания

Массовая доля общей молочной кислоты, %

40,0+1,0

40,0+1,0

40,0±1,0

По п. 3.3

Массовая доля прямо титруемой молочной кислоты, %, не менее

37,5

37,5

35,0

По п. 3.3

Массовая доля ангидридов, %, не более

2,5

2,5

5,0

По п. 3.3

Цветность, градусы, не более

6,5

10

30

По п. 3.4

Массовая доля золы, %, не более

0,6

1,0

4,0

По п. 3.5

Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,007

0,014

0,020

По п. 3.6

Соли тяжелых металлов

Должны выдерживать испытание

По ГОСТ 26930-ГОСТ 26935

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

Продолжение табл. 2

Наименование показателя

Норма для сортов

Метод

высшего

первого

второго

испытания

Ферроцианиды

Должны выдерживать испытание

По п. 3.9

Цианистоводородная кислота

То же

По п. 3.10

Свободная серная кислота

»

По п. 3.11

Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,3

Не нормируется

По п. 3.12

Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,1

То же

По п. 3.13

Барий

Не допускается

»

По п. 3.14

Массовая доля редуцирующих веществ, %, не более

1,0

»

По п. 3.15, 3.16

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1а. Требования безопасности

la. 1. При производстве молочной кислоты должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.3.002.

1а.2. При работе с молочной кислотой необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011 и соблюдать правила личной гигиены.

1 а.3. Молочная кислота нетоксична, пожаро-, взрыво- и радиационно-безопасна.

1а.4. Содержание токсичных элементов в молочной кислоте не должно превышать допустимые уровни, указанные в табл. 2а.

Таблица 2а

Наименование токсичного элемента

Допустимый уровень, мг/кг, не более

Метод испытания

Свинец

5,0

По ГОСТ 26932

Кадмий

0,5

По ГОСТ 26933

Мышьяк

1,0

По ГОСТ 26930

Ртуть

од

По ГОСТ 26927

1а. — 1а.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Молочную кислоту принимают партиями. За партию принимают любое количество молочной кислоты одного сорта, концентрации и даты выработки, оформленное одним документом о качестве.

2.2.    Каждая партия молочной кислоты, должна сопровождаться документом, удостоверяющим ее качество, с указанием следующих основных данных:

наименования предприятия-изготовителя и товарного знака;

наименования продукции с указанием вида сырья, сорта и концентрации;

массы нетто и брутто;

номера партии и количества мест в партии;

даты выработки;

результатов испытаний;

обозначения настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 490-79 С. 4

2.3.    Проверке соответствия упаковки, маркировки требованиям настоящего стандарта подвергают каждую бутыль, бочку или цистерну.

2.4.    Для проверки качества молочной кислоты отбирают от партии автомобильную цистерну или 10 % бутылей и бочек, но не менее трех.

2.5.    При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному показателю проводят повторные испытания на удвоенной выборке от той же партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

2.6.    Контроль за содержанием токсичных элементов в молочной кислоте осуществляют в соответствии с порядком, установленным производителем продукции по согласованию с органами Г оссанэпиднадзора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Точечные пробы молочной кислоты отбирают из бутылей и бочек после тщательного взбалтывания, из автомобильных цистерн отбирают равными порциями из верхнего, нижнего и среднего слоев. Масса точечной пробы не должна быть менее 100 см3.

Точечные пробы помещают в чистую стеклянную бутылку и тщательно перемешивают. Получают объединенную пробу, объем которой не должен быть менее 1 дм3.

3.1.2.    Объединенную пробу разливают поровну в две чистые сухие бутылки. Пробу в одной бутылке опечатывают и наклеивают этикетку с указанием:

наименования предприятия-изготовителя; наименования продукта, вида сырья; сорта и концентрации; даты изготовления; номера партии;

обозначения настоящего стандарта; массы нетто; даты отбора пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.3.    Пробу во второй бутылке передают на анализ.

3.2. Методы органолептической оценки

3.2.1.    Определение прозрачности

Пробу испытуемой молочной кислоты перед определением прозрачности взбалтывают.

20 ем3 молочной кислоты высшего и первого сортов отбирают в пробирку из бесцветного стекла диаметром 20 мм, перемешивают и оставляют на 1 ч.

При рассмотрении в проходящем свете по диаметру пробирки жидкость должна быть совершенно прозрачной и не содержать осадка.

Кислоту второго сорта подвергают испытанию после предварительного разведения водой в отношении 1:1.

3.2.2.    Определение запаха

Химический стакан вместимостью 100—200 см3 наполняют наполовину кислотой с температурой 20 °С и проводят определение.

3.2.3.    Определение вкуса

Определение проводят в растворе молочной кислоты, который получают разбавлением 1 см3 испытуемой кислоты дистиллированной водой, взятой в количестве (X— 1) см3, где X—общая кислотность в процентах.

3.3.    Определение общей молочной кислоты, прямо титруемой молочной кислоты и ангидридов Сущность метода заключается в нейтрализации молочной кислоты раствором гидроокиси

натрия, омылении ангидридов щелочью при нагревании и нейтрализации избытка щелочи раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина.

3.3.1. Аппаратура, реактивы

Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 250 см3.

Стакан химический по ГОСТ 25336, тип Н, исполнение 1, вместимостью 250 ем3.

Колба коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см3.

Бюретка по НТД, вместимостью 25 см3.

Холодильник по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 3-го класса точности, HUB 200 г, предельная погрешность измерения массы 10 мг.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Капельница по ГОСТ 25336.

Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.

Пипетка без делений по НТД, вместимостью 25 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрацией с (^-H2SOd) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрацией с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Фенолфталеин (индикатор) [1], спиртовой раствор концентрации 10 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.3.2.    Проведение испытания

20 г молочной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают, 25 см3 полученного раствора, содержащего 2 г исходной кислоты, пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 со шлифом, прибавляют 70—80 см3 дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до слабо-розового окрашивания.

К нейтрализованному раствору молочной кислоты добавляют раствор гидроокиси натрия до 20 см3, кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин, охлаждают, закрыв трубкой, наполненной натронной известью, и содержимое колбы титруют раствором серной кислоты до обесцвечивания.

Параллельно проводят холостое определение. В колбу вместимостью 250 см3 берут 10 см3 раствора гидроокиси натрия, прибавляют 90 см3 дистиллированной воды, кипятят с обратным холодильником 5 мин, охлаждают и титруют раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания.

3.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю прямо титруемой кислоты (С) в процентах вычисляют по формуле

С =

К, ■ К ■ 0,09 • 250 • 100 25 • 20

= 4,5

П-К,

где Vj — объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование молочной кислоты, см3; К — поправочный коэффициент гидрата окиси натрия;

0,09 — количество молочной кислоты, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия, г. Массовую долю общей молочной кислоты (С,) в процентах вычисляют по формуле

С,

(20 - и Г,) ■ X ■ 0,09- 250 • 100 25 - 20

= 4,5(20- п V2) К,

где п — коэффициент, учитывающий количество раствора гидроокиси натрия, пошедшее на титрование раствора серной кислоты при нагревании; определяют делением 10 см3 гидроокиси натрия, взятого на холостое определение, на количество раствора серной кислоты, пошедшее на титрование;

V2 — объем раствора серной кислоты, пошедший на титрование избытка гидроокиси натрия, см3.

Массовую долю ангидридов (А) вычисляют по формуле

А= С, - С-0,9 РВ,

где 0,9 — коэффициент пересчета редуцирующих веществ на ангидриды;

РВ — массовая доля редуцирующих веществ в молочной кислоте, определенная по и. 3.15, %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,25 %.

Абсолютная погрешность определения массовой доли прямо титруемой молочной кислоты с вероятностью 0,95 не превышает 0,45 %.

Абсолютная погрешность определения массовой доли общей молочной кислоты с вероятностью 0,95 не превышает 0,8 %.

Абсолютная погрешность определения массовой доли ангидридов с вероятностью 0,95 не превышает 0,9 %.

* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

3.3.2; 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Определение цветности

Цветность молочной кислоты определяют колориметрическим методом или визуально.

3.4.1.    Определение цветности колориметрическим методом Сущность метода заключается в определении оптической плотности молочной кислоты и

сравнении ее с оптической плотностью стандартного раствора. Цветность выражается в условных

градусах. Молочная кислота цветностью по йоду 1: 100 (1 см3 раствор йода концентрацией с (- J2) =

= 0,1 моль/дм3 (ОД н.) в 100 м3 воды) соответствует 10 градусам цветности и имеет оптическую плотность, равную оптической плотности стандартного раствора, разбавленного в 2 раза.

3.4.1.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, НПВ 200 г, предельная погрешность 0,2 мг. Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или другой аналогичный прибор.

Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см3.

Пипетки по нормативной документации по стандартизации вместимостью 2 и 10 см3.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462, х. ч.

Уранил азотнокислый.

Метиловый фиолетовый раствор концентрацией 0,01 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стандартный раствор, содержащий 16,4200 г азотнокислого уранила, 2,6300 г сернокислого кобальта и 11,2 см3 раствора концентрацией 0,01 г/дм3, метилового фиолетового в 100 см3, дистиллированной воды и соответствующий 20 градусам цветности.

3.4.1.2.    Проведение испытания

На фотоэлектроколориметре при длине волны X = 400 нм (светофильтр № 3) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм измеряют оптическую плотность разбавленного от 1 до 19 условных градусов стандартного раствора (табл. 3), помещая в кювету сравнения дистиллированную воду. По оптической плотности строят калибровочную кривую или составляют таблицу зависимости оптической плотности стандартного раствора от его цветности в условных градусах.

Испытуемый раствор молочной кислоты фотоколориметрируют аналогично стандартному раствору и по оптической плотности, соответствующей оптической плотности стандартного раствора, определяют цветность молочной кислоты в условных градусах.

При оптической плотности молочной кислоты более 1,3—1,4 ее разбавляют в 2—3 раза дистиллированной водой, определяют оптическую плотность, по таблице или графику находят соответствующие градусы цветности и пересчитывают их на исходную кислоту.

Разбавление стандартного раствора

Таблица 3

Стандартный раствор, см3

Дистиллированная вода, см3

Условные градусы цветности

Соотношение йода и воды

5,0

9,5

1

1 : 1000

1,0

9,0

2

1 : 500

1,5

8,5

3

1 : 375

2,0

8,0

4

1 : 250

2,5

7,5

5

1 : 200

3,0

7,0

6

1 : 167

3,5

6,5

7

1 : 143

4,0

6,0

8

1 : 125

4,5

5,5

9

1 : ПО

5,0

5,0

10

1 : 100

5,5

4,5

11

1 : 90

6,0

4,0

12

1 : 82

6,5

3,5

13

1 : 77

7,0

3,0

14

1 : 71

7,5

2,5

15

1 : 67

8,0

2,0

16

1 : 62

8,5

1,5

17

1 : 59

9,0

1,0

18

1 : 55

9,5

0,5

19

1 : 52

10,0

20

1 : 50

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1 условного градуса.

Абсолютная погрешность измерения не превышает 0,Р уел.

3.4.1—3.4.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.2. Визуальное определение цветности

Сущность метода заключается в сравнении окраски молочной кислоты с окраской 1 см3 раствора йода концентрацией с (- J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) в дистиллированной воде. Цветность

выражается соотношением йода и воды.

3.4.2.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см3.

Пипетка по нормативной документации по стандартизации, вместимостью 1 см3.

Бюретка по нормативной документации по стандартизации, вместимостью 100 см3.

Йод по ГОСТ 4159, ч. д. а., раствор концентрацией с (- J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.2.2.    Проведение испытания

Цветность определяют в колориметре, представляющем собой двухкамерный компаратор, имеющий вместо стенки матовое стекло, а в передней стенке — два узких прореза, через которые наблюдают за изменением окраски жидкости в поставленных рядом колориметрических станках. Они должны быть из тонкого бесцветного стекла одинакового диаметра, вместимостью не менее 120 см3.

В один стакан наливают такое количество молочной кислоты, чтобы уровень ее был выше прореза колориметра на 1—2 см, в другой пипеткой наливают 1 см3 раствора йода и из бюретки при перемешивании приливают дистиллированную воду до тех пор, пока окраска жидкостей в обеих половинах компаратора не станет одинаковой.

Цветность выражается отношением 1 : X, где X — количество дистиллированной воды, добавленное к 1 см3 раствора йода для выравнивания окраски, см3.

По соотношению йода и воды определяют цветность молочной кислоты в градусах.

Погрешность визуального определения цветности не превышает 0,5° уел.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Определение золы

Сущность метода заключается в определении несгораемого остатка молочной кислоты при сжигании ее в муфельной печи при темно-красном калении.

3.5.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, НПВ 200 г, предельная погрешность 0,2 мг.

Печь муфельная.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, вместимостью 50 см3.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня песочная.

Щипцы тигельные.

Картон асбестовый или асбестовая сетка.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.2.    Проведение испытания

2—5 г молочной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в предварительно прокаленном и взвешенном фарфоровом тигле, упаривают почти досуха на песочной бане, озоляют и прокаливают. Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

3.5.3.    Обработка результатов

Массовую долю золы (X) в процентах вычисляют по формуле

v2 - тх) • 100

х -    ,

где т — навеска кислоты, г; т{ — масса пустого тигля, г; т2 — масса тигля с золой, г.

ГОСТ 490-79 С. 8

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,03 %.

Абсолютная погрешность метода с вероятностью 0,95 не превышает 0,01 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6. Определение железа

Железо (III) в молочной кислоте определяют колориметрическим методом или визуально.

Сущность метода заключается в образовании железороданидного комплекса кроваво-красного цвета при взаимодействии железа (III) с роданид-ионом в кислой среде, имеющего спектр поглощения с максимумом при длине волны X = 480 нм.

3.6.1.    Определение железа колориметрическим методом

3.6.1.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, НПВ 200 г, предельная погрешность

0,2 мг.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, вместимостью 50 см3.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3-го класса точности, НПВ 200 г, предельная погрешность 10 мг.

Баня песочная.

Печь муфельная.

Щипцы тигельные.

Картон асбестовый или асбестовая сетка.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Плитки электрические по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Пипетка по НТД, вместимостью 1, 2 и 5 см3.

Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 50 см3.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 М или другой аналогичный прибор.

Квасцы железоаммонийные (железо (III) — аммоний сернокислый) по нормативной документации по стандартизации, х. ч.

Стандартный раствор железа, приготовленного по ГОСТ 4212,1 см3 которого содержит 1 мг железа (III) (8,635 г свежеперекриеталлизованных железоаммонийных квасцов растворяют в дистиллированной воде, добавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем до 1000 см3).

Свежеприготовленный рабочий раствор железа, содержащий 0,02 мг железа (III) в 1 см3 (2 см3 стандартного раствора железа разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3).

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х. ч., раствор концентрацией с (NH4CNS) = 4 моль/дм3 (4 н.).

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1,19 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, х. ч. и раствор концентрацией 250 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.1.2.    Проведение испытания

1—3 г молочной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, упаривают почти досуха на песочной бане, озоляют и прокаливают до постоянной массы.

К золе добавляют 3 см3 концентрированной соляной и 1 см3 концентрированной азотной кислот. Смесь кипятят до полного растворения осадка.

Раствор золы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 роданистого аммония и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор колориметрируют на ФЭК-56 М в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны к = 480 нм (светофильтр № 5).

Железо определяют по калибровочной кривой. Для построения последней готовят серию стандартных окрашенных растворов, концентрация железа (III) в которых охватывает область возможных изменений концентрации его в исследуемой молочной кислоте. В колбы вместимостью 50 см3 наливают 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20, 30 см3 свежеприготовленного рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию в них 0,02; 0,06; 0,10; 0,14; 0,20; 0,30; 0,40; 0,60 мг железа. В полученные растворы добавляют все реактивы в вышеуказанном количестве и объем доводят до

метки дистиллированной водой. Затем измеряют оптические плотности полученных стандартных растворов и строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации железа (III) D = /(О.

Определив оптическую плотность исследуемого раствора, находят ее значение на оси ординат и с помощью калибровочной кривой на оси абсцисс — соответствующее значение железа в пробе.

3.6.1.3. Обработка результатов

Массовую долю железа (III) (Х{) в процентах вычисляют по формуле

_ с, ■ 100 _ с,

1 т ■1000    10 ■ т ’

где С, — содержание железа (III) в пробе, мг; т — навеска молочной кислоты, г.

Железо (III) можно определять в навеске молочной кислоты массой 2 г, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, без озоления, аналогично описанному в п. 3.6, со следующими особенностями.

К 2 г молочной кислоты прибавляют 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 1 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора роданистого аммония и объем доводят до метки в колбе вместимостью 50 см3.

Калибровочную кривую строят на свежеприготовленных рабочих растворах железа с добавлением 2 г молочной кислоты, не содержащей железа (III), взвешенной с погрешностью не более 0,01 г.

При определении оптической плотности окрашенного раствора молочной кислоты в кювету сравнения вместо воды помещают раствор испытуемой кислоты, содержащий 2 г ее в 50 смдистиллированной воды.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,0005 %.

Систематическая абсолютная погрешность колориметрического метода определения массовой доли железа с вероятностью 0,95 не превышает 0,0003 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.2. Визуальное определение железа

3.6.2.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3-го класса точности, НПВ 200 г, предельная погрешность

10 мг.

Стакан химический по ГОСТ 25336, тип Н, исполнение 1, вместимостью 50 см3.

Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см3.

Пипетки по НТД, вместимостью 1 и 5 см3.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770, вместимостью 25 см3.

Пробирки по ГОСТ 25336 типов П1 или П2.

Стандартный раствор железа, приготовленного по ГОСТ 4212, 1 см3 которого содержит 1 мг железа (Ш).

Свежеприготовленный рабочий раствор железа, содержащий 0,02 мг железа (III) в 1 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1,19 разбавленная 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор концентрацией 250 г/дм3.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х. ч., раствор концентрацией с (NH4CNS) = 4 моль/дм3 (4 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.2.2.    Проведение испытания

10 г молочной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

5 см3 разбавленной молочной кислоты вносят в пробирку, прибавляют 1 см3 соляной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, 1 см3 роданистого аммония и объем доводят до 20 см3, прибавив 12,5 смдистиллированной воды. Цветность полученного раствора сравнивают с серией стандартных растворов, приготовленных следующим образом. В ряд пробирок наливают разное количество (от 2 до 6 см3) свежеприготовленного разбавленного стандартного раствора железа, добавляют все реактивы, как в пробирку с испытуемой кислотой.

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ