ГОСТ 5828-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ДИМЕТИЛГЛИОКСИМ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5828-77 (СТ СЭВ 1752-*—79)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК !47.441'1ГОСТ 5828-77* |СТ СЭВ 1752—79) ■Мим ГОСТ Л»—67 Постановлен нам Го издание (март 198! л) с Иэмсненигм Л* /, /тщрмОгнным » н»** 1980 г4 (МУС 9—1980 г.). © Издательство стандартов, 1981

с», г гост ил-11 Порч* Шннеаоаанит по*»т«и Чпетый для вНВЯВяв = в 1 ОКИ 2М'Ш1 0172 04 ■четка (4.1 ОКП И 3811 0471 06 1. Массовая дГОСТ 3885 -73. Э. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению 804-77. анализа - - по СТ СЭВ (Введен дополнительно, Ил*. М I). 3.1. Нробц отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы ; ляша быть не менее 60 г. 3.2. Определение массовой доли диметилглн-ОКСЯМ1 3.2.1. Реактивы, растворы и \ иди Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. 10%-ный раствор готовят но ГОСТ 4517-75. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75. ледяная, х. ч. Сннрт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72. высшего сорта. Тигель стеклянный фн.плруюшнй по ГОСТ 9775-69. типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16. Никель сернокислый 7-водныЙ*по ГОСТ 4465-74, раствор готовят следующим образом: 26.5 г "-водного сернокислого никеля (№5О«-7Нг0) растворяют в иоде в мерной колбе вместимостью

1000 см", доводят объем раствора водой до метки н перемешивают (раствор Л). 25 смэ раствора Л помешают в стакан вместимостью 500 см', прибавляют 200 см- воды. 5 см* раствора аммиака. 2 см1 уксус* ной кислоты н перемешивают (раствор В). Сели раствор мутный, его фи. и.груют 1сгнм плотный беззольиый фильтр (Измененная редакция, И»ч. Л I). 3.2.2. Проведение1 анализа Около 0.2 г преилригл в:шешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в стакан вместимостью 5Й0 см' и растворяют в 20 см* этилового спирта при слабом нагревании на водяной бане. Зятем к раствору при помешивании осторожно прибавляют веси раствор В. нагретый до кипения, и оставляют в покое. Чергч 2 Ч раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный тигель, предварительно высушенный до постоя и ной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Осадок на фильтре про и ■ вьют 30 40 см5 воды, содержащими две капли раствора аммиака, и Сушат в сушильном шкафу при 12042 до постоянной массы. 3.2.3. Обработка рещльтаюв Массовую долю димегнлглнокснмл (X) и процентах нычпеля-ЮТ П1> формуле у ■ 0.903М • 100 где т, — масса высушенного осадка днметнлглиокеныата никеля, г; 0,80384 — коэффициент пересчета массы лиметндглиоксимата никеля на массу днметнлглиокенма; т — масса навески препарата, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которым" кг должны превышать 0.3 V 3.3. Оп ределеи не температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73. При этом капилляр с препаратом вносят в прибор, нагретый до 220Х. Скорость нагревания в пределах последних 10— 15*С—3°С/мни. 3.4- Определение массовой доли остатка после прокаливании в виде сульфатов проводят но СТ СЭВ 434—77 из навески 4 г препарата, взвешенной с погрешностью не более 0.01 г в фарфоровом тигле. ( Измененная редакция. Изм. М 1). 3.5. Он редел ен не массовой лолщ нерастворд-мых в этиловом спирте веществ 3.5.1. Реактивы а пос^а Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ -18300 72. высшего сорта.

Сгр. 4 ГОСТ 71 Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 977Й-69, типа ТФ ПОРЮклн ТФ ПОР16. 3,5.2, Проведение анализа 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г. помешают в стакан вместимостью 500 см1, прибавляют 250 см» ми* лового спирта и растворяют при нагревании на водяной Лаке. Раствор должен быть прозрачным. Затем раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный тигель, промытый 50 гм* спирта, предварительно высушенный до постоянной массы п взвешенный с погрешностью не более 0.0002 г. промывают остаток на фильтре 50 см' этилового спирта н сушат в сушильном шкафу при 105СС до постоянной массы. (Измененная редакции, Изм, № I). 3 5.3. Обработка результатов Массовую долю нерастворимых в этиловом спирте веществ (X) в прицеп гач вычисляют по формуле ХШ Щ-■ где т — масса навески препарата, г; /Н| — масса остатка после высушивания, т. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождении между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой В*-личины. Допускается заканчивать определение методом сравнения кассы остатки. Мри *том препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, гели масса остатка после высушивания не Йу* дет превышал*: * для препарата чистый для анализа — КО мг» Хтя препарата чистый — 2.5 мг. При разногласиях в оценке массовом лил» нерастворимых в мамам спирте веществ обработку результатов проводят по формуле. (Введен дополнительно, Изм. М I). ЗА Определение чувствительности к м Я к е л ю 3.6.1. Л'йагыяы. растборы и аппаратура Спектрофотометр типа СФ-4А. Аммиак йодный по ГОСТ 3760-79, 10% ныЛ раствор, готовят по ГОСТ 4517-75. Вода дистиллированная но ГОСТ 8709-72. Иод [ю ГОСТ 4159-79, 1%-ный раствор и этиловом спирте. Раствор, содержащий N1; готовят по ГОСТ 42Д2--7С; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0.01 мг N. в I смэ. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

ГОСТ ЮМ—7Г Стр. 5 Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300-72. высшего сорта. 3.6.2. Проведение анализа 0.25 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г. помешают н стаканчик вместимостью 100 см8 п растворяют н 15 см' этилового спирта при нагревании на горячи! водяной бане. По охлаждении раствор количественно перенося! в мерную колбу вместимостью 25 см*, доводят объем раствора до метки этиловым спиртом и перемешивают. В три мерные колбы вместимостью по 25 см1 вносят I, 2. 3 см3 раствора никеля, содержащих соответственно 0.01; 0.02 и 0,03 мг N1. прибавляют по 15 см1 воды, перемешивают, прибавляют по каплям раствор йода до ненечезаюшей желтой окраски {около 0,5 смэ), Затем при тщательном перемешивании прибавляют раствор аммиак . до исчезновении Желтой окраски п еще но 1.25 сма его избытка, по 1,25 смя раствора анализируемого препарата, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 470 им в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание никеля, а на оси ординат — значения оптических плотностей. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора, содержащего 0,0( мг N1 в 25 см3 будет не менее 0.06, а градуировочный график будет иметь вил прямой линии. (Измененная редакция, Изм. Л 1). 1. УГОНОВ*д. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. Вид п тип тары: 2—1. 2—2. 2—4. 2—5. 2—6. 2—7, 2—9.' Группа фасовки: I. 11. 111, IV, V-(Измененная редакция, Изм. N 1). 4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя а крытых складских помещениях.

Стр. 6 ГОСТ «Л-7/

5. ГАРАНТИИ изготовителя

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие качества дныетилглноксима требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения препарата, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Диметнлглиокснм в виде пыли может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3.    Помещения, ы которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Редактор И. А. Аргунова Технический редактор Ф. И. Шрайбииейм Корректор В. Л. Рнукай!е

Сдано и наб. Ог.О>*1 Ишш. » меч 01 <*>«1 0.5 и, я. уч.чид. л..Тир. {000 Uc=a i коч.

Ордс-ai ♦ isax Почета* Мэдап-льстио стандарт»». ,'Vxxea. ЛИГ. Hoaonpcc>i«ucMtli вер., д. 3. ВкИ1»ло.чкгм шиш-рдфам Издательств» стандартов, ул. Миидауго, 12Ш. Лак. Э?77