ГОСТ 7822-75

Группа Б29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА НЕФТЯНЫЕ Метод определения растворенной воды

Petroleum oils.

Method of dissolved water determination

ОК.СТУ 0209

Постановлением Государственного комкгета стандартов Совета Министров СССР от 24 октября 1975 г. .N? 2683 дата введения установлена    01.01.77

Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1834 снято ограниченно срока действия

Настоящий стандарт распространяется на электроизоляционные (трансформаторные, кабельные. конденсаторные) масла и масла специального назначения, не содержащие эмульсионную воду, и устанавливает метод определения массовой доли растворенной воды.

Сущность метода заключается во взаимодействии гидрида кальция с растворенной водой, измерении объема выделившегося при этом газа, вычислении объема водорода, соответствующего окончанию реакции, и массовой доли растворенной воды.

Метод определения массовой доли растворенной воды применяется для контроля качества электроизоляционных масел и масел специального назначения в процессе их осушки, заливки и эксплуатации.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения массовой доли растворенной воды применяют: прибор типа ПВН (см. чертеж);

термометр КШ 14 (23-5+30) 0.1 60 или КШ 14 (23+30+60) 0,1 60 по ГОСТ 28498-90;

барометр-анероид с ценой деления 1,33 гПа (1 мм рт. ст.);

кальций хлористый кристаллический, ч., по НТД;

гидрид кальция;

смазку вакуумную;

масло трансформаторное по ГОСТ 982-80.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

27

Издание с Изменениями № /. 2, утвержденными н марте 1982 г., октябре 1984 г. (ИУС 6—82, 1—85).

ПрмГюр для количественного определения массовой доли растворенной волы

С. 2 ГОСТ 7822-75

I — сосуд I; 2. 10 — одиохоловме краны; 3, 8 — отводы; 4 — сосуд II; S — термометр: 6 — трубка ала виола масла; 7 — заглушка; 9, 19 — трехходовые краны; II— тройник; 12— осушитель: 13- пробка с отверстием и стеклянной трубкой: 14— трубка для ил ива масла: IS, 17— бюретки. 16— уравнительная склянка: 18— сравнительная трубка уравнительной склянки. 20 — крышка

(Измененная релакиня, Изм. Л? 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Температура в помещении, в котором проводится испытание, должна быть 15—30 'С, колебание температу ры за время испытания не должно превышать I "С. Относительная важность воздуха в помещении, в котором проводится испытание, должна быть 45—75 %.

2.2.    Испытуемое масло выдерживают не менее 30 мин в помещении, в котором проводят испытание, до приобретения маслом температуры окружающей среды без не посредстве иного воздействия солнечных лучей.

2.3.    Краны и шлифы смазывают вакуумной смазкой. Бюретки 15 и 17 и уравнительную склянку 16 заполняют через трубку 14 недегазированным маловязким маслом в количестве около 70 см⁵. Осушитель 12 заполняют свежепрокаленным хлористым кальцием.

2.4.    Прибор в собранном виде проверяют на герметичность: кран 2 устанавливают в положение, соединяющее сосуды I и II; кран 9 — в положение, сообщающее сосуды I и II с бюретками 15 и 17: кран 10— в положение, сообщающее бюретки 15 и 17с атмосферой; кран 19— в положение, при котором бюретка 15 отсоединена, а бюретка 17 присоединена к уравнительной склянке; уравнительную склянку 16 устанавливают в верхнее положение, при котором уровень масла в бюретке /7 и сравнительной трубке IS находится на нулевой отметке; перекрывают кран 10. Уравнительную склянку 16 опускают вниз до положения, при котором уровень масла в сравнительной трубке установится против последнего деления бюретки, прн этом масло в бюретке опускается до некоторого уровня. Этот уровень должен сохраняться постоянным 15 мин, в противном случае следует улучшить герметичность прибора.

28

ГОСТ 7822-75 С. 3

2.5. Обьем сосуда 1 с присоединенными к нему трубками определяют только на вновь смонтированном приборе следующим образом: операцию выполняют по п. 2.4 при таких положениях кранов 2 и 9, чтобы от бюреток был отключен сосуд II, а сосуд I — присоединен. Затем измеряют обьем масла в бюретке, вытесненного воздухом.

Допускается определять обьем сосуда 1 непосредственным заполнением его жидкостью до крана 9и измерением этой жидкости. Обьем сосуда любым из этих способов определяют для данного прибора один раз.

Обьем сосуда I с присоединенными к нему трубками (V) в сантиметрах кубических вычисляют по формуле

Л

где V— обьем масла в бюретке, вытесненный газом, см³;

Р_л — атмосферное давление во время испытания, Па (мм рт. ст.);

P_v — давление столба масла, соответствующего градуированной части бюретки, Па (мм рт. ст.);

v„ - обьем градуированной части бюретки, см’.

Давление столба масла по всей длине градуированной части бюретки (PJ в паскалях вычисляют по формуле

Л, = 4- Р* 9,81,

где /_п — длина градуированной части бюретки, м;

р_и — плотность маловязкого масла в бюретке при температуре испытания, кг/м⁵.

(Измененная редакция, Изм. Лё 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Сосуд II промывают 50 см' испытуемого масла для удаления влаги от предыдущего опыта. Сосуды I и II соединяют с атмосферой.

3.2.    Масло из сосуда II через кран 2сливают в сосуд I, ставят заглушку 7 и отключают сосуд II от сосуда I краном 2.

3.3.    В сосуд II помещают 120 см^} испытуемого масла через трубку 6, которую затем закрывают заглушкой 7.

3.4.    Открывают крышку 20сосуда I и помешают в него предварительно размельченный гидрид кальция в количестве 0.1 см-' при испытании осушенного масла или I см¹ при испытании неосу-шенного масла. Затем из сосуда И в сосуд 1 сливают 10 см’ испытуемого масла для осушки сосуда I (промывка его не обязательна), закрывают крышку 20 прн вращении и фиксируют это положение резиновым кольцом.

Г1 р и м с ч а н и с. Осушенным считают масло, но массовой доле воды удовлетворяющее требованиям к маслам, заливаемым в конкретное электрооборудование.

(Измененная редакция, Him. Лё 2).

3.5.    Уровень масла в бюретке 15 и уравнительной склянке 16 устанавливают наделении вблизи 12 см¹ и краном 10 отключают прибор от атмосферы.

3.6.    Масло в сосуде II приводят в равновесие по растворенному воздуху с остальной частью обьема сосуда. Для этого сосуды I и II периодически два раза в минуту встряхивают. Перед каждым встряхиванием уравнительную склянку 16 перемешают ло совпадения уровней масла в бюретке и сравнительной трубке уравнительной склянки. Когда изменение уровня масла между встряхиванием станет менее 0,1 см\ краном 10 соединяют сосуд II при отсоединенном сосуде I и через кран 2 сливают масло из сосуда II до метки 100 см⁵ для удаления оставшегося дегазированного масла из отвода.?. Вновь изолируют сосуд II от атмосферы кранами 2 и 10. Бюретку 17 подключают к уравнительной склянке 16 краном 19 и отключают бюретку 15. Продолжают встряхивание сосудов I и II и наблюдение за изменением уровня масла в бюретке /7н сравнительной трубке 18. Равновесие

29

С. 4 ГОСТ 7822-75

считается достигнутым, если результаты пяти последовательных отсчетов уровня масла отличаются не более чем на 0,01 см³.

3.7.    При достижении равновесия открывают кран 10и устанавливают уровень масла в бюретке и сравнительной трубке уравнительной склянки на нулевое деление.

3.8.    Сосуд I соединяют с атмосферой поворотом крана 9 при отсоединенном сосуде II, закрывают кран 10 и устанавливают равновесие по п. 3.6.

3.9.    Уровень масла в бюретке 17 устанавливают на нулевое деление, открывая кран 10 и переметая уравнительную склянку 16. Соединяют сосуд II с атмосферой краном 9, отключают сосуд 1 и закрывают кран 10.

3.10.    Сосуды 1, 11 и бюретку 17 соединяют краном 9 и соединяют с атмосферой краном 10. Кран /0 закрывают.

(Измененная редакция, Изм. Лё I).

3.11.    Масло из сосуда II сливают в сосуд 1 через кран 2. Если мениск масла в бюретке /7 по окончании слива масла возвратится к первоначальному делению, не дойдя до него лишь на 0,03 см³, выполняют следующий этап (в противном случае на короткое время открывают крап 10и выравнивают мениски против нулевого деления бюретки).

3.12.    Кран 2 закрывают, соединяют сосуд I и бюретку 17 краном 9, отключая сосуд II, и отмечают начало времени реакции, температуру и атмосферное давление в помещении. Сосуд I встряхивают 2—3 раза для ускорения реакции. Встряхивание повторяют каждую минуту в течение 45 мин. Выделяющийся газ собирают в бюретку /7, опуская перед каждым измерением уравнительную склянку до положения, когда уровни менисков в сравнительной трубке 18 и бюретке 17 совпадут. Каждые 5 мин записывают показания по бюретке и термометру перед очередным встряхиванием. По окончании испытания снимают крышку 20 и удаляют из сосуда масло любым способом. Осушитель 12 закрывают заглушкой с пробкой 13.

(Измененная редакция, Изм. Лё 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Результаты измерений с поправками на изменение температуры заносят в таблицу и строят график на основании данных таблицы. Пример записи результатов испытания и вычисления массовой доли воды приведен в приложении.

4.2.    Поправку на изменение обьема газа от температуры (а) в сантиметрах кубических на 0,1 "С вычисляют по формуле

а » а • Д г,

где Д / — изменение температуры в сосуде I, 0,1 *С.

Коэффициент « яв1яется постоянным для каждого прибора и вычисляется один раз.

^{а =} ТЯГ ^{+    72}    •    ^,0~⁶’

где V — объем сосуда 1 с присоединенными к нему трубками, рассчитанный по п. 2.5, см³; v_M — объем испытуемого масла в сосуде I, см³;

2730 — коэффициент изменения объема воздуха на 0,1 *С;

72 • 10 ^й — коэффициент изменения объема масла на 0,1 *С.

4.3.    Объем водорода (U «), который выделился бы при бесконечной продолжительности опыта, определяют расчетным способом, согласно графику, построенному на основании данных таблицы (см. приложение).

4.4.    Массу воды (т) в испытуемом масле в миллиграммах вычисляют по формуле

т = 0.804 у. К.

где v_ — объем водорода, который выделился бы при бесконечной продолжительности опыта. см³;

0.804 — стехиометрический коэффициент в реакции между водой и гидрид-кальцием с образованием водорода.

30

ГОСТ 7822-75 С. 5

К — коэффициент, с помощью которого делается поправка на отличие температуры и давления от нормальных, вычисляют по формуле

у. 273 р.

273 w 0.101 ’

где / — температура в конце испытания, 'С;

Я — атмосферное давление в конце испытания, МПа (мм рт. ст.).

4.1—4.4 (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5. Массу воды (и¹) в миллиграммах на дм ' вычисляют по формуле

1000 • т

где т — масса воды, вычисленная по п. 4.4, мг; v'_M — объем испытуемого масла, см³.

(Измененная релакиия, Изм. Л» 1, 2).

4.6. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.

31

С. 6 ГОСТ 7822-75

I. Пример записи результатов испытании (см. таблицу)

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

“ * >730²⁰ + 120 72 - 10^-6 - 0.022 см³ на 0.1 °С.

При Л / = 0,2 ‘С

а * а - A t ■= 0,022 ■ 2 - 0.044 см³.

(Измененная ре.такция, Изм. ЛЬ 1).

3. Пример расчета объема водорода (v_), который выделился бы при бесконечной продолжительное! и

опыта

При т, = 5 мин, ij = 45 мин

™ 2,38 мин/см',= 15,7 мин/см’

вычисляют^- по п. 4.3 настоящего стандарта

’’--БУГШ"³'⁰™’-

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.    Пример расчега количества воды (/и) по и. 4.4 настоящего стандарта при / = 25 *С и Р_л => 0,101 МПа (760 мм рт. ст.).

К - ,73^25 ТОТ ^д 0 916 и ” " ⁰ 804 3 0 * 0.916 = 2.21 мг.

5.    (Исключен. Изм. Л!> 2).

6.    Пример расчета массовой доли воды в граммах на 1 т испытуемого маета

Рм

где р_и — плотность испытуемого масла при температуре испытания, г/см³; v 'к = 100 — обьем участвующего в реакции испытуемого масла, см³.

Пример расчета массовой доли воды в процентах

и¹'    25,1

10000 ⁼ ЮООО

(Измененная ре.такция, Изм. Л1> 2).

32

и" =    = 0.00251.