ГОСТ 9722-79

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

ПОРОШОК НИКЕЛЕВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9722-79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Группа В56

к ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 9722-79 Стр. 9

5.4. Определение влаги- и потери массы при прокаливании в водороде

Массовую долю влаги и потерю массы при прокаливании в водороде определяют раздельно по одной и той же навеске порошка. Сначала в токе водорода при температуре 105±2°С порошок высушивают и определяют массовую долю влаги по привесу поглотителя, затем этот же порошок прокаливают в водороде при температуре 700—800°С и определяют потерю массы при прокаливании. Мерой, потери массы при прокаливании в водороде является привес поглотителей. Прокаливание в токе водорода позволяет приближенно определить массовую долю кислорода в порошке.

5.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения потери массы при прокаливании приведена на черт. 1.

Черт. 1

Установка состоит из электролизера 1 для получения водорода, наполненного 30%-ным раствором гидроокиси натрия и питающегося через реостат от выпрямителя током силой 6—12 А и напряжением 6—12 В (можно использовать технический водород марок А и Б по ГОСТ 3022-80 в баллонах); промывной склянки с водой 2; склянки 3 с раствором сульфата двухвалентного хрома, предназначенной для очистки водорода от примеси кислорода; склянки 4 с концентрированной серной кислотой для осушения водорода; U-образной трубки 5 со смесью равных частей волокнистого асбесга и фосфорного ангидрида для дополнительного осушения водорода; двухходового крана 6; кварцевой трубки 7, запаянной с одного конца и снабженной пришлифованным колпачком с кварцевым капилляром (вместо кварцевой трубки можно исполь-

УДК 669.24—492.2 : 006.354    Группа В56

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

.- Ь _||Г.ж,дга ДЮ.^Д.    .    дия-^—л»..

ПОРОШОК НИКЕЛЕВЫЙ Технические условия

Nickel powder. Specifications

ОКП 17 9330

Взамен ГОСТ 9722-71

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. № 1497 срок введения установлен

с 01.01.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 17.12.84 № 4166

срок действия продлен    до    01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на никелевый порошок, изготовленный карбонильным или электролитическим способом, предназначенный для изготовления изделий методами порошковой металлургии и других целей.

Стандарт не распространяется на никелевый порошок, получаемый восстановлением никелевых соединений.

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.

1. МАРКИ

1.1.    По химическому составу карбонильный никелевый порошок делится на группы У, 0, 1, 2, электролитический никелевый порошок на группы 1, 2, 3.

1.2.    По насыпной плотности карбонильный никелевый порошок делится нЪ группы: Т — тяжелый, Л — легкий, К — крупнозернистый. Каждая группа подразделяется на подгруппы Т—1, 2, 3, 4; Л-5, 6, 7, 8; К—9, 10.

1.3.    Карбонильный никелевый порошок групп У, 0, 1 и 2 может выпускаться с различными характеристиками по насыпной плотности в соответствии с табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

-к

* Переиздание (апрель 1987 г.) с Изменениями N° 1, 2, утвержденными в марте 1981 г., декабре 1984 г. (НУС 6—81, 3—85).

© Издательство стандартов, 1986

Стр. 2 ГОСТ 9722-79

Таблица 1

Примеры условных обозначений Порошок никелевый карбонильный (ПНК), нулевой группы по химическому составу, тяжелый, первой подгруппы по насыпной плотности:

ПНК—ОТ1

Химический

Обозначение

порошка

ПНК-УТ1

пнк-утз

ПНК-УТ4

ПНК-0Т1

ПНК-0Т2

ПНК-ОТЗ

ПНК-0Т4

Код ОКП

17 9333 8000 17 9333 4000 17 9333 5000 17 9333 6000

У

99,90

0,0015

0,00)05 0,001

0,0003* 0,0003

0,0005

17 9331 moo 17 9331 2000 17 9331 3000 17 9331 4000

99,90

0,15

0,0015

0,001

ПНК-1Л5

ПНК-1Л6

ПНК-1Л7

ПНК-1Л8

17 9331 5000 17 9331 6000 17 9331 7000 17 9331 8000

99,70

0,30

0,00'2

ПНК-2Л5

ПНК-2Л6

ПНК-2Л7

ПНК-2Л8

ПНК-2К9

ПНК-2КЮ

17 9332 6000 17 9332 7000 17 9332 8000 17 9332 9000 17 9333 1000 17 9333 7000

2

99,70

0,30

0,002 0,003

ГОСТ 9722-79 Стр. 3

Порошок никелевый электролитический (ПНЭ), первой группы по химическому составу:

ПНЭ—1

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Никелевый порошок должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. Химический состав карбонильного никелевого порошка должен соответствовать табл. 2, электролитического никелевого порошка — табл. 3.

Таблица 2

Стр. 4 ГОСТ 9722-79

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.1а. Гранулометрический состав никелевого порошка должен соответствовать нормам, приведенным в табл. За.

Таблица За

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

ГОСТ 9722-79 Стр. 5

2.2—2,3.2. (Исключены, Изм. № 2).

2.4. Насыпная плотность карбонильного никелевого порошка должна соответствовать указанной в табл. 4.

Таблица 4

Примечание. Насыпная плотность порошков ПНК-1Л6, ПНК-2Л6, ПНК-1Л7, ПНК-2Л7, ПНК-1Л8, ПНК-2Л8 должна соответствовать требованиям табл. 4 в каждой емкости, при этом допускается наличие порошка другой насыпной плотности в количестве не более 5% от массы партии.

2.5. Насыпная плотность электролитического никелевого порошка должна соответствовать указанной в табл. 5.

2.4; 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 2)

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1.    Никелевый порошок относят к 1 классу опасности по ГОСТ 12.1.007—76.

Никелевый порошок раздражает слизистые оболочки верхних дыхательных путей. При попадании в организм человека поражает ткань легких и оказывает общетоксическое действие.

3.2.    Предельно допустимая концентрация никелевого порошка в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,05 мг/м³.

Предельно допустимая концентрация иона никеля в воде водоемов санитарно-бытового пользования 0,1 мг/дм³.

Стр. 6 ГОСТ 9722-79

3.3.    Обезвреживанию и уничтожению никелевый порошок не подлежит. Просыпавшийся продукт после сухой и последующей влажной уборки утилизируют в технологических процессах получения или потребления никелевого порошка.

3.4.    В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов никелевый порошок токсичных веществ не образует.

3.5.    Никелевый порошок не горюч, температура самовоспламенения 470°С, пожаро- и взрывобезопасен при концентрации порошка в воздухе не более 220 г/м³.

3.6.    Работающие с никелевым порошком должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты в соответствии с нормами выдачи специальной одежды, специальной обуви и других средств защиты, утвержденными в установленном порядке.

3.7.    В целях коллективной защиты должна быть предусмотрена герметизация оборудования.

Производственные и лабораторные помещения, в которых проводятся работы с никелевым порошком, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.012-83, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.006-76.

Контроль за состоянием воздушной среды проводят по ГОСТ 12.1.005-76, ГОСТ 12.1.007-76.

3.8.    При погрузке и разгрузке никелевого порошка должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.3.009-76.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1. Никелевый порошок принимают партиями. Партия должна состоять из порошка одной марки, оформленного одним документом о качестве. Масса партии карбонильного никелевого порошка должна не превышать 10 т, электролитического никелевого порошка — 0,5 т. Масса партии карбонильного никелевого порошка групп Т, Л должна быть не менее 0,5 т. По согласованию потребителя с изготовителем допускаются партии порошка групп Т и Л массой менее 0,5 т.

Документ о качестве должен содержать:

полное или условное обозначение предприятия-изготовителя;

наименование и обозначение продукта;

номер партии;

массу партии (брутто и нетто);

количество мест в партии;

ГОСТ 9722-79 Стр. 7

результаты анализа химического и гранулометрического составов. насыпной плотности; дату выпуска;

обозначение настоящего стандарта.

4.2. Для проверки соответствия качества никелевого порошка требованиям настоящего стандарта и проверки герметичности упаковки от партии берут выборку согласно табл. 6.

Таблица 6

Примечание. От каждых последующих ЮО упаковочных единиц партии отбирается одна упаковочная единица.

4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Массовая доля в карбонильном никелевом порошке кальция, азота и влаги изготовителем не контролируется и определяется по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.    При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке, взятой от той же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

5.1.    Отбор и подготовка проб

5.1.1.    Отбор проб по ГОСТ 23148-78.

5.L2. Отобранные точечные пробы тщательно перемешивают, полученную объединенную пробу сокращают квартованием до средней пробы массой не менее 500 г.

5.1.3. Полученную среднюю пробу делят на две равные части. Одну часть подвергают испытаниям, другую упаковывают в плотно закрытые банки и хранят в течение 6 мес на случай возникновения разногласий в оценке качества. Каждая банка должна быть снабжена этикеткой, на которой указываются:

наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

номер партии;

дата отбора пробы.

5.2.    Массовую долю углерода, серы и фосфора определяют химическим анализом по ГОСТ 13047.2-81, ГОСТ 13047.3-81 и ГОСТ 13047.5-81, а прочих примесей — спектральным анализом по ГОСТ 6012-78. Массовую долю никеля определяют по разности 100% и суммы массовой доли нормируемых примесей (см. табл. 2 и 3).

Допускается применять ускоренные методы контроля, если они по прочности соответствуют указанным в стандартах.

5.3.    О п ред е л е н и е массовой доли кальция

Метод основан на использовании в качестве контрольных и

анализируемых проб окисных порошков никеля, получаемых путем растворения никеля в азотной кислоте и последующей термической обработки солей.

Метод обеспечивает возможность определения кальция в никеле в диапазоне массовых долей от 0,01 до 0,4%.

5.3.1.    Аппаратура, материалы и подготовка пробы — по ГОСТ 6012—78.

5.3.2.    Проведение анализа

Графитовую подставку с-помещенной на нее брикетированной пробой включают в качестве анода дуги. После образования капли расплава переключают на полярность проба — катод. Аналитическая экспозиция может быть начата лишь после перехода катодного пятна дуги с подставки на расплавленную часть королька.

Средние условия съемки: спектрограф для ультрафиолетовой области с шириной щели 0,01—0,015 мм; освещение щели трехлинзовым конденсатором; ток дуги 6А; экспозиция 30 с; фотопластины спектральные типа I чувствительностью 1—6 единиц.

Спектры анализируемых и контрольных проб фотографируют на одной и той же фотопластинке. Для каждой анализируемой и контрольной пробы получают по три параллельных спектрограммы. Спектры рекомендуется снимать через трехступенчатый ослабитель. Для анализа используют аналитическую линию кальция 317,93 мм и линию сравнения никеля 283,45 мм.

Градуировочный график строят в координатах AS—lgC,

где AS— разность почернений линии кальция и линии сравнения;

С— массовая доля кальция, %.

Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением единичного измерения, которое для интервала концентраций 0,01—0,03 не превышает 15%.