ГОСТ Р 52487-2005

Материалы лакокрасочные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

ISO 3251:2003 Paints, varnishes and plastics — Determination of non-volatile-matter content (MOO)

Издание официальное

BBiil

ГОСТ Р 52487-2005

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сводения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН ООО «Научно-производственная фирма «Спектр-Лакокраска» на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ВНИИКИ. Номер регистрации: 957/ISO

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. № 513-ст

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3251:2003 «Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ» (ISO 3251:2003 «Paints, varnishes and plastics — Determination of non-volatile-matter content») в части испытаний лакокрасочных материалов, смол для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий.

Наименование стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

Фразы, показатели, их значения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — вежеме-сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случав пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федералыюго агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

к ГОСТ Р 52487-2005 (ИСО 3251:2003) Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ

(ИУС№ 1 2007 г.)

ГОСТ Р 52487-2005 (ИСО 3251:2003)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Материалы лакокрасочные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

Paint materials.

Determination of non-volatlle-matter mass fraction

Дата введения — 2007—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нелетучих веществ в лакокрасочных материалах, смолах для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсиях.

Примечания

1    Массовую долю нелетучих веществ в лакокрасочном материале, смолах для лакокрасочных ма/лериалов и дисперсий не следует рассматривать какабсолютную величину, поскольку ее численное значение зависит от температуры и времени нагрева при определении. Настоящий метод обеспечивает получение только относительных (не истинных) значений массовой доли нелетучих веществ в результате удерживания растворителей, термоинструкции, а также испарения низкомолекулярных компонентов.

Настоящий метод может быть применен к разным партиям одного и того же вида материала.

2    Для определения массовой доли нелетучих веществ часто используют сушку с помощью инфракрасных или микроволновых излучений. Стандартизация таких методов невозможна, т. к. во многих случаях их применение недопустимо. Некоторые пленкообразующие в таких условиях разлагаются, и поэтому результаты нельзя признать корректными.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8420-74 Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости (ИСО 2431—1993 «Краски и лаки. Определение времени истечения с помощью воронки», NEQ) ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 1512—74 «Краски и лаки. Отбор проб». MOD: ИСО 1513—80 «Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний», MOD: ИСО 15528:2000 «Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб». NEQ)

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубпикован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями: 3.1 нелетучее вещество: Остаток, полученный после испарения в заданных условиях.

Издание официальное

1

ГОСТ Р 52487-2005

3.2    лакокрасочный материал: Жидкий, пастообразный или порошковый материал, образующий при нанесении на окрашиваемую поверхность лакокрасочное покрытие, обладающее защитными. декоративными или специальными техническими свойствами.

3.3    пленкообразующее вещество: Нелетучая часть лакокрасочной среды, образующая лакокрасочное покрытие.

3.4    лакокрасочная среда: Совокупность компонентов жидкой фазы лакокрасочного материала.

4 Аппаратура

При проведении испытаний применяют:

4.1    Для лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов, а также полимерных дисперсий:

плоскодонную чашку из металла или стекла диаметром (75 ± 5) мм и высотой бортика не менее

5 мм.

Чашки другого диаметра допускается использовать по соглашению между заинтересованными сторонами. Согласованный диаметр чашки должен находиться в пределах отклонений ♦ 5 %.

Примечание — Для очень вязких лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий рекомендуется использовать прямоугольные пластины размером (70 ± 10) *(120 ± 10) мм, нарезанные из листовой алюминиевой фольги толщиной примерно 0.1 мм. которые можно сложить вдвое, легким усилием распределяя вязкую жидкость по поверхности фольги.

4.2    Для жидких смол, полимеризующихся с образованием поперечных связей:

плоскодонную чашку из металла или стекла внутренним диаметром дна (75 ± 1) мм и высотой бортика не менее 5 мм.

Допускается использовать чашки другого диаметра при условии, что массу пробы для испытаний т. г, рассчитывают по следующей формуле

где 3 — номинальная масса пробы для испытаний, г; d— диаметр дна чашки, мм;

75 — номинальный диаметр чашки, мм.

4.3    Сушильный шкаф должен обеспечивать безаварийное проведение испытаний и поддерживать заданную или согласованную между заинтересованными сторонами температуру (раздел 7) в пределах ± 2 °С (для температур до 150 °С) или ± 3.5 ^вС (для температур от 150 °С до 200 °С). Сушильный шкаф должен быть снабжен оборудованием для принудительной вентиляции. Исключением является испытание фенольных смол, при котором допускается использовать сушильный шкаф с естественной конвекцией и перфорированной металлической полкой, расположенной на 1/3 высоты внутреннего объема.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Во избежание взрыва и пожара с материалами, содержащими горючие летучие соединения, необходимо обращаться с осторожностью и соблюдать правила безопасности.

Для арбитражных испытаний все участвующие стороны должны использовать сушильные шкафы одной и той же конструкции.

4.4    Весы аналитические с точностью взвешивания до 0.1 мг.

4.5    Эксикатор с соответствующим осушителем, например сухой силикагель.

5 Отбор проб

Отбирают среднюю пробу лакокрасочного материала или смолы для лакокрасочного материала по ГОСТ 9980.2.

Проверяют и подготавливают пробы для испытаний по ГОСТ 9980.2.

Отбирают среднюю пробу полимерной дисперсии в соответствии с ИСО 123 [1].

2

ГОСТ Р 52487-2005

6    Проведение испытаний

Проводят два параллельных испытания.

Обезжиривают и очищают чашку (4.1 или 4.2).

Для повышения сходимости результатов рекомендуется высушить чашку в сушильном шкафу (4.3) при заданной или согласованной температуре в течение заданного или согласованного времени (раздел 7) и хранить ее в эксикаторе (4.5) до использования.

Определяют массу чистой сухой чашки т₀ с точностью до 1 мг. Взвешивают пробу для испытаний (раздел 7) с точностью до 1 мг в чашке (///,) и равномерно распределяют ее по дну.

Работая с высоковязкими лакокрасочными материалами или смолами для них (вязкость 2 500 мПа • с при скорости сдвига 100 с*¹ или время истечения / 74 с в 6-мм воронке по ГОСТ 8420) ипи материалами, быстро образующими поверхностную пленку, равномерно распределяют пробу для испытаний по дну чашки, используя тарированную металлическую проволоку (например согнутую скрепку для бумаг без покрытия). В случае необходимости допускается добавление 2 мл подходящего растворителя.

Для испытания конденсационных смол, используемых для получения лакокрасочных материалов. требуется проба для испытаний большей массы, поскопьку такие материапы должны испытываться в слоях большей толщины, для того чтобы мономеры этих смол смогли прореагировать с образованием поперечных связей. При проведении сравнительных испытаний толщина слоя пробы для испытаний в чашке должна быть одинаковой. Поэтому диаметр чашки должен быть (75 • 1) мм. при использовании чашки другого диаметра следует учитывать требования 4.2.

Примечание — Массовая доля нелетучих веществ в пробе для испытаний может колебаться в широком диапазоне значений в зависимости от равномерности и продолжительности ее распределения по дну чашки. Если распределение было выполнено неправильно, например, из-за высокой вязкости, полученный результат будет выше истинного значения.

Для повышения сходимости результатов испытания лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов рекомендуется добавлять по 2 мл подходящего растворителя с высокой степенью петучести.

Также рекомендуется закрывать чашку во время взвешивания.

При работе с лакокрасочными материалами и смолами для лакокрасочных материалов, обладающих высокой степенью летучести, рекомендуется тщательно перемешанную пробу поместить в колбу с притертой пробкой или мерную пипетку, или шприц без иглы вместимостью 10 мл и взвесить. Отбирают пробу для испытаний в чашку и равномерно распределяют ее по дну чашки. Массу пробы для испытания определяют по разности взвешиваний с точностью до 1 мг колбы, пипетки или шприца до и после отбора пробы для испытания в чашку.

Если добавляют растворитель, рекомендуется чашку с пробой для испытаний выдержать при комнатной температуре 10—15 мин.

Водно-дисперсионные системы, такие как полимерные дисперсии, разбрызгиваются при нагревании из-за образования поверхностной пленки, на этот процесс могут также влиять такие факторы, как температура, поток воздуха в сушипьном шкафу и, возможно, относительная влажность. Поэтому необходимо следить, чтобы слой материала в чашке был максимально тонким.

После взвешивания и добавления растворителя помещают чашку в сушильный шкаф, предварительно нагретый до заданной или согласованной температуры (раздеп 7). Выдерживают чашку в шкафу в течение заданного ипи согласованного времени нагрева (раздел 7).

После окончания времени нагрева чашку переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Допускается охлаждать чашку в помещении, в котором воздух очищен от пыли.

Примечание — На сходимость метода может влиять отказ от использования эксикатора.

Взвешивают чашку с остатком (т₂) с точностью до 1 мг.

7    Дополнительные условия испытания

В некоторых случаях при применении метода по настоящему стандарту может потребоваться дополнительная информация.

Для повышения результатов при использовании настоящего метода следует опредепить следующие условия испытания (см. таблицы 1 и 2):

3

ГОСТ Р 52487-2005

a)    температуру испытания;

b)    время нагрева;

c)    массу пробы для испытаний.

4

ГОСТ Р 52487-2005

8    Обработка результатов

Рассчитывают массовую долю нелетучих веществ NV, %. используя следующую формулу

A/1/=<^W2 -Щ) |ПП    (2)

(/я, — т₀)

где т₂ — масса чашки с остатком. г; т₀ — масса пустой чашки, г;

/я, — масса чашки с пробой для испытаний, г.

Если результаты двух параллельных испытаний отпичаются друг от друга бопее чем на 2 % (отно-сительно среднего значения) для лакокрасочного материала или для смолы или более чем на 0.5% для полимерных дисперсий, т. е. если попученныерезупьтаты составляют 53,7 % и 53,1 %, испытания повторяют по раздепу 6.

Рассчитывают среднее значение двух достоверных результатов параллельных испытаний и записывают в протоколе результат с точностью до 0.1 %.

9    Прецизионность

9.1    Предел повторяемости результатов г

Предел повторяемости результатов /-—это значение, ниже которого будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выпопненных на идентичном материале одним оператором в одной паборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизованному методу.

В настоящем стандарте значение г составляет:

2 % (от среднего значения двух результатов испытаний) — для лакокрасочных материалов и смол для них:

0.6 % (от среднего значения двух результатов испытаний) — для полимерных дисперсий.

с вероятностью 95 %.

9.2    Предел воспроизводимости результатов R

Предел воспроизводимости результатов Л —это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале операторами в различных лабораториях по одному стандартизованному методу.

В настоящем стандарте значение R составляет:

4 % (от среднего значения двух результатов испытаний) — для лакокрасочных материалов и смол для них:

1 % (от среднего значения двух результатов испытаний) — для полимерных дисперсий.

с вероятностью 95 %.

10    Протокол испытаний

Протокол испытаний допжен содержать следующие данные:

a)    ссылку на настоящий стандарт;

b)    информацию, необходимую для попной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговая марка, номер партии и т. д.);

c)    тип использованной чашки;

d)    тип использованного сушильного шкафа.

e)    температуру внутри шкафа и время нагрева;

0 тип добавленного растворителя (при испопьзовании);

д) результат испытания (по раздепу 8);

h)    любое отклонение от заданного метода испытаний:

i)    дату проведения испытания.

5

ГОСТ Р 52487-2005 Библиография

(1J ISO 123:2001 Rubber latex — Sampling

УДК 667.64.001.4:006.354    ОКС    87.040    Л19    ОКСТУ 2309

Ключевые слова: лакокрасочные материалы, массовая доля нелетучих веществ, смолы для лакокрасочных материалов, полимерные дисперсии

Редактор П.И. Нахимова Технический редактор ОН. Прусакова Корректор М.В. Бучмая Компьютерная верстка П.А. Круговой

Сдано в набор 20.02.2006. Подписано в печать 04.04.2006. Формат 60 > 84^. Бумага офсетная Гарнитура Ариал. Печать офсетная. Уел. печ. л 0.93. Уч.-изд л. 0.70. Тираж 344 экз. За*. 153. С 2561.

ФГУП «Стандартинформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4 www.gostmio.ruinJo@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Ляпин пер.. 6.