Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

МУ 2227-80

Методические указания на газохроматографическое определение дифурфурилиденацетона в воздухе

Предлагаем прочесть документ: Методические указания на газохроматографическое определение дифурфурилиденацетона в воздухе. Если у Вас есть информация, что документ «МУ 2227-80» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Добавлен в базу: 01.09.2013
23.09.1980 Утвержден Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
Издан Минздрав СССР
Статус документа на 2016: Актуальный

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХВ

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

Москва, 1980 г,

Сборник методических указаний составлен методической секцией по прошшленно-саяитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Выпуск ИГ

Настоящие методические указания распространяется иа определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев Н.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.

86

УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственно-

НЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ГАЗОХРОААТ ОГРАйИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИШФУРИШтЕНАЦЕТСНА В ВОЗДТХВ

ДзФур*7рглиденацетон - иглы желтого или оранжевого цвета, О

ческих растворителях. Агрегатное состояние в воздухе - пари.

1.    Определение основало на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб с концентрированием.

2.    Предел обнаружения 0,01 мкг в анализируемом объеме раство-рхтедя.

3.    Предел обварухения 0,5 мг/ма (при отборе 20л воздуха)

4.    Погрешность определения + I4.7JC

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 200 мг/м*

6.    Определении не мевают фурфурол, фуркловый спирт, монофурфурн-

U.u. 2X4,0

т.вл. 60°С, плотностью 1,21, хорошо растворим в полярных органн-

X. Общая часть

зденацетсн и ацетон.

87

7.    Предельно допустимая концентрация з воздухе 10 «г/м3

П. Реактива ж аппаратура

8.    Применяемые реактивы:

Дифурфурилиденацетон, перекристаллизозанный из петролейного эфира. Готовят стандартный раствор ЕВА в бензоле (10 мкг/мл) Хромат он JJ АУнпф зернением 0,16-0,20 мц Силиконовый эластомер $S -30

Петролейннй эфир с температурой кипения 40-60° ГОСТ 11992-66 Бензол х.ч., ГОСТ 5955-75

Силикагель «арки АСУ (размер частиц 0,7-1,0 мм), обработанный минеральными кислотзддк, очищенный,

Вата обезжиренная

Газообразный азот марки "ОСЧ" в баллоне с редуктором

9. Применяемые посуда и прибора

Хроматограф с детектором по захвату электронов.

Стеклянная колонка длиной I м, диаметром 0,35 см Гофрированные трубки стеклянные, пятиларнкозае с длиной 55 мы (рабочая длина), диаметр входаого отверстия 6 мм, выходного 5 мы. Трубки заполняется силикагелем марки АШ. Первый парик заполняется обезжиренной ватой, остальные силикагелем 1,5 г.

Аспирационное устройство Вакуумный испаритель ИР-1 Набор сит "Сизприбор"

Вакуумный насос

Фарфоровые чалки, ГОСТ 9147-59

Посуда лабораторная, стеклянная го ГОСТ 1770-74

Колби для концентрирования проб на 50 мх

Баня водяная

Иикролприцп типа 1Ш-10

88

Секундомер

Лула и линейка измерительные.

Ш. Отбор проб воздуха 10. Воздух со скоростью I л/tra аспирируют через трубки о силикагелей. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха. Трубку закрывают с обоих сторон з ах лужами Срок хранения пробы I сутха.

И. Описание определения

XI. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: хроштон //- Aw4 - НМД? с 5%    SE-30    о    применением    слабого    ва

куума. Колонку кондиционируют при скорости азота I л/час и температуре термостата колопок 250°С в течение 3-4 часов без подключения детектора. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

К гофрированной трубке присоединяют небольшую воронку, промывают 20 ил бензола против потопа поглощения и отгоняют бензол о июмецью ротационного испарителя или выпаривают в чашке при 60° да объема I ил. Вводят в испаритель хроматографа 2 шел раствора.

Условия анализа:

I и

3,5 ш

Хроматон и/- av/ -НЦД*

Sf-зо

2I0°C

Длина колонки Диаметр колонки Твердый носитель Видная фаза Температура колонки Tetjneparypa испарителя Температура детектора Газ-носитель Скорость потека газа-носителя 3 л/час Скорость диаграммной ленты    0,6 см/мин

Объем вводимой пробы    2 мкл

220°С

250°С

азот особой чистоты

89

Абсолютное время удерживания 2 мин 13 сех.

Количественное определение проводят по соотношению: площадь пика - концентрация стандарта и пробы. Содержание дкфурф;урихиден-ацетона (X) в мг/м3 воздуха вычисляют по формуле:

_    $пр    •    Vi

Sew •' Уза

где

9

&ст

- количество дифурфурилнденацетона в стандарте,введенное в хроматограф, мкг S"p - площадь пика анализируемо! пробы,

Y, - общи! объем раствор», мл fie," - площадь пика стандартной пробы, мм2 У - объем пробы, вводимо! в хроматограф, ил Уго - объем воздуха, в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле ( см. прилохенне I)

Приложение I

198

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следупдей формуле:

YV - V* 1273., 20) *.Р-.    гдв

(273 + f ) • 101,33

К- объем воздуха,отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.от) 1*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета У2о слеД/ет пользоваться таблицей коэффщпентов( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умноинть Y* на соответствувдий коэффициент.

Приложение 2

КОЭООИДЕЫТЫ для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кДа

О

I

! . -

Давление P, кПа

| 97,33

97,06

98,4

98,93

99,46

200

200,53

202,06

202,33

202,66

202,40

J

2,2582

1,1646

2,2709

2,2772

2,2836

2,2699

2,2963

1,2026

2,2058

2,2122

2,2165

6

1,1393

1,1456

2,2529

2,2582

2,2014

2,1705

2.Г768

2,2832

2,2062

2,2925

2,2986

2

1,1212

1,1274

2,2336

2,2396

2,2458

1,2529

2,2582

2,2643

1,2673

2,2735

2,2795

3

1,1036

2,1097

2,2258

2,2228

2,2278

2,2338

2,2399

2,2460

2,2490

2,2552

1,1612

1

I. OB 66

1,0926

2,0986

2,2045

2,2205

1,2264

2,2224

2,2284

1,2323

2,2373

2,2432

3

1.0701

1,0760

2.0829

2,0877

2,0936

2,0994

2,1053

2,2222

2.2242

2,2200

2,1258

2,0540-

2,0599

2,0657

2,0724

1,0772

2,0829

1,0867

1,0945

1,0974

2,2032

2,2059

1,0305

2,0442

2,0499

2,0556

2,0623

2,0669

2,0726

2,0784

2*0822

2,0869

2,0925

1,0309

2,0366

2,0423

2,0477

2,0535

2,0592

2,0640

2,0705

2,0733

2,0789

2,0846

2,0234

2,0292

1,0347

2,0102

2,0159

2,0524

2,0572

2,0627

1,0655

1,0722

1,0767

1,0007

2,0243

2,0290

2.0253

2,0309

2,0363

2.0419

1,0475

2,0502

2,0557

2,0612

)

О.УУ44

0,9999

2,0054

2,0108

2,02o2

2,0226

2.0272

2,0326

1,0353

2,0407

1,0462

\

0,9006

0,9060

0,9924

0,9967

2,0022

2,0074

2,0128

2,0183

1,0209

2,0263

2,0326

i

0,9071

0,9725

0,9770

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

2.0043

2.0069

2,0222

2,0175

)

0,9G0b

0,9650

0,9711

0,9763

0,9826

0,9868

0,9922

0,9974

2,0000

2,0053

2,0205

1

0,9539

0,9592

0.9C45

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

1,0036

1

0,9475

0,9527

0,9579

0.9632

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

0,9968

>

0,9412

0,9464

0,9526

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9852

0,9902

i

0,9349

0,9402

0,9453

0,9503

0,95^5

0,9605

0,9657

0,9708

0.9734

0,9785

0.9836

J

0,9200

0,9339

0,9392

0,9440

0,9 4'12

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

0,9772

$

I !    2    13    1    4    Jl    5    1 G 17    ! О 19 I IQ 1 II I 12

+34    0,9167    0,3218    0,3268    0,9318    0,9368    0,9418    0,9468    0,9519    0,9544    0,9595    0,9644

♦38    0.9049    0,9099    0,9149    0,9198    0,9248    0.9297    0,9347    0,9397    0,9421    0,9471    0,9520

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ