ГОСТ 10638-73

1063

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА И БУМАГА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НАТРИЯ ГОСТ 10638-73

Издание официальное

'Ж

f

гм

/

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

УДК 66f.72S : 546.33.06 - 676.01 : 546.33.06(083.741    Группа    К69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА -ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА И БУМАГА Метод определенна массовой доли натрия

Pulp and paper. Method for determination of sodium fraction of total muss

ОКСТУ 5409

Постановлением Государственного комитета стандарте¹ Совета Министров СССР от 10 октября 1973 г. № 2283 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен ■ 1984 г. Постановлением Госстандарта от 26.06.84 Не 2144

срок действия продлен    до    01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу н бумагу и устанавливает метод количественного определения натрия.

Сущность метода заключается в экстрагировании латрня из целлюлозы или бумаги смесью щавелевокислого аммония и уксусной кислоты с одновременным осаждением кальция и его соединений н последующим определением натрия в фильтрате с помощью пламенного фотометра.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб целлюлозы — по ГОСТ 7004-78 (СТ СЭВ 445-77).

1.2.    Отбор проб бумаги — по ГОСТ 8047-78 (СТ СЭВ 442-77).

2. АППАРАТУРА. ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения испытании должны применяться: фотометр пламенный типа ПФМ или другого типа, обеспечивающий точность измерения не ниже точности указанного прибора;

колбы кварцевые плоскодонные по ГОСТ 19908 -80. вместимостью 250 см³ илн посуда из полиэтилена по ГОСТ 17000-71, вместимостью 250 см^г;

1

Переиздание (май 1985 г.) с Изменениями М 1, 2, утвержденными в августе 1979 гиюне 1984 £. (ИУС 9—79, 10—8-1).

© Издательство стандартов, 1985

Стр. 2 ГОСТ «ИМ—73

тигли фильтрующие по ГОСТ 25336-82, типа ТФ-40 ПОР 100; весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г но ГОСТ 24104-80; баня водяная;

холодильник воздушный из кварцевого стекла по ГОСТ 8680-73;

цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74. вместимостью 100 см*; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. х. ч.; кислота уксусная но ГОСТ 61-75, раствор концентрацией с (CHjCOOH)«0,1 моль/дм* (0,1 и.);

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор концентрацией с (1/2 (NH^aCjO*) — 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; исходный стандартный раствор хлористого натрия с содержанием I г хлористого натрия в 1 дм’; готовят по ГОСТ 4212-76. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Перед испытанием всю посуду обрабатывают слабым раствором уксусной кислоты.

3.2.    Влажность целлюлозы определяют по ГОСТ 16932-82. Влажность бумаги определяют по ГОСТ 13525.19-71.

3.3.    Для построения градуировочного графика из исходного стандартного раствора готовят серию стандартных растворов, содержащих 1, 2, 4, 6, 8, 10 мг натрия в 1 дм*.

3.4.    Подготовку прибора к испытанию и выбор параметров испытания производят в соответствии с инструкцией к прибору.

3.5.    Измерения начинают после прогрева в течение 20 мин фотометрических ячеек прибора. Систему тщательно промывают дистиллированной водой, настраивают указатель микроампермет-ра на «нуль» и градуируют шкалу прибора: вводят в пламя стандартные растворы хлористого натрия (не менее четырех растворов различной концентрации).

При переходе от одного стандартного раствора к другому промывают распылитель дистиллированной водой до тех пор, пока указатель микроамперметра не вернется в «нулевое» положение.

3.6.    После окончания градуировки строят график.

Величину отсчета по микроамперметру откладывают на оси ординат, а соответствующие этим величинам количества натрия в миллиграммах на 1 л — на оси абсцисс. Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее значение массовой доли натрия двух параллельных определений.

Градуировочный график строят при замене стандартных растворов и прибора.

(Измененная редакция, Изм. Л* 2).

*    ,    ГОСТ t06M—73 Стр. 3

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    5 г воздушно-сухой целлюлозы или бумаги, взятой из отобранной средней пробы, нарезают на кусочки размером 10Х Ю мм и взвешиваюг с погрешностью не более 0,01 г. Ту часть образца, которую держали руками при анализе, не используют.

4.2.    Навеску помешают в квариеную каабу вместимостью 250 см³ или посуду из полиэтилена и залипают 100 см³ смеси, состоящей из двух частей раствора щавелевокислого аммония концентрацией 0,1 моль/дм³ и трех частей раствора уксусной кислоты концентрацией 0,1 молъ/ды³.

4.3.    Колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником длиной не менее 50 см, а посуду из полиэтилена закрывают герметичной крышкой и ставят в кипящую водяную баню на I ч.

Содержимое колбы периодически встряхивают.

Параллельно ставят контрольную пробу, состоящую из 100 см¹ смеси, приготовленной по п. 4.2.

4.4.    По окончании экстракции колбу или полиэтиленовую посуду охлаждают до температуры окружающей среды н фильтруют через фильтрующий тигель.

4.2—4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5.    Производят фотометрические измерения последовательно контрольной пробы и исследуемого раствора.

Пользуясь градуировочным графиком находят содержание натрия в контрольной и исследуемой пробах.

Если содержание натрия в анализируемой пробе менее 1 мг/л, повышают чувствительность прибора, согласно инструкции х нему. Полученный после измерении результат уменьшают в соответствии с увеличением чувствительности прибора.

При содержании натрия в пробе свыше 10 мг/л производят соответствующее разбавление пробы, а результат измерения при этом увеличивают пропорционально разбавлению.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю натрия (ш) в процентах к абсолютно-сухой целлюлозе или бумаге вычисляют по формуле

(С-С,) -100-100-100    (С-С,)

/n,(100-tr>-1000000    /я|(100—VP) •

где С—массовая концентрация натрия в исследуемой пробе, мг/л;

С| — массовая концентрация натрия в контрольной пробе, мг/л;

т| — масса воздушно-сухой целлюлозы или бумаги, г;

W— влажность целлюлозы или бумаги, %.

Стр. а гост та—п

5.2. Производят два параллельных определения двух выгяжек. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определении.

Округление результатов и допускаемые расхождения между параллельными определениями для доверительной вероятности Р-=0,95 не должны превышать величин, указанных а таблиде. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Редактор Т. И. Ваыменко Технический редактор Э. В. Митяй Корректор Г. И. Чуйко

Сдано d изб •006 85 Подп d net. 19 11.85 0.373 уел. с. л 0575 >сл kp.-отт. 0.2< уч.-юд Я.

Тираж ЫХЮ Ц«иа 3 кои.____

Опдекп «Знак Почг**» Иадагижтво сгиидарюв. 12за<0. Мосхь». ГСП,

КоаопрссягнгхнЯ п«р.. Д. 3.    _я    в    «не.

Внлышхсмя титеграфня И»д*гедьстпо стаидарто#, >Л Мивддуго. 18/И. За*. S)6!.

Группа К69

Изменение Л 3 ГОСТ 10638-73 Целлюлоз* и бумага Метод определения мае. совой доли натрия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.03.99 /6 593

Дата введения Q1.0i.90

Под обозначением стандарта на обложке н первой странице указать обозначение: |СТ СЭВ 6227—88).

Вводная часть. Второй абзац после слова «смесью» наложить в новой редакции: «растворов щавелевокислого аммония и уксусной кислоты и последующем определении натрия с помощью пламенного фотометра»;

Пункт 2.1. Третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «колбы Кн-200 из кварцевого стекла но ГОСТ 19S08—80 с воздушным холодильником из кварцевого стекла длиной не менее SOO мм или сосуды из полиэтилена той же вместимости с герметично закрывающейся крышкой но ГОСТ J7000—71: тигли фильтрующие ТФ-40-1ЮР 100 ХС по ГОСТ 25336 82»: пятый абзац после слова «лабораторные» дополнить словами: «общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и»; седьмой абзац исключить;

восьмой, девятый абзацы изложить в новой редакции:

«цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74:

натрий хлористый по ГОСТ 4233 — 77. ч. д. а. стандартный раствор, содержащий I г натрия в I дм³; готовят по ГОСТ 4212-76»;

десятый, одиннадцатый абзацы после обозначения стандарта дополнить обозначением: ч. д. а »;

тринадцатый абзац изложить и новой редакции: «раствор для экстрагирования натрия из целлюлозы или бумаги — смесь растворов щавелевокислого аммония и уксусной кислоты 2:3».

Пункты 3.1, 3 3. 3.5. 3.6 изложить в новой редакции- «3.1. Перед нспыташкм всю используемую посуду кипятят в растворе уксусной кислоты

ЗА Для построения градуировочного графика из стандартного раствора хлористого натрия готовят серию растворов сравнения, содержащих 1: 2; 4; 6; 8; 10 мг натрия в I дм’:

3.5. Измерения начинают после прогрева фотометрических ячеек прибора о течение 20 мин. Распылитель тщательно промывают дистиллированной водой и устанавливают указатель прибора на нулевую отметку В пламя прибора через

(Продолжение см. с. 258)

9 Зак. 1007

257

(Продолжение изменения к ГОСТ 10638-73)    *

распылитель вводят поочередно растворы сравнения, приготовленные по п. 3.3 и фиксируют показания прибора по шкале. Для каждого растиора проводят два параллельных измерения.

При переходе от одного раствора сравнения к другому распылитель промывают дистиллированной водой до тех пор. пока указатель шкалы не вернется на нулевую отметку.

3.6. По полученный результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию натрия а миллиграммах на кубический деиимсгр. содержащиеся в растворах сравнения серии, а по оси ординат со« ответствущие им показания прибора. Для определения координат каждой точки графика вычисляют средиес арифметическое результатов двух параллельных измерений.

При замене стандартного раствора строят новый градуировочный график.

Перед измерением серии образцов проверяют несколько точек, но не менее двух».

Пункты 4.1- 4.3 изложить в новой редакции: «4.1 Пробы воздушно-сухой целлюлозы или бумаги нарезают на кусочки размером приблизительно 10X10 мм. Часть образца, которую держали руками, при испытании це используют.

4.2.    5 г воэдушиосухой целлюлозы или бумаги взвешивают с погрешностью не более 0.01 г. помешают в к пар целую колбу или сосуд hj полиэтилена и зади-Очтют 100 см* смеси для экстрагирования натрия.

4.3.    Колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником, а сосуд из полиэтилена — герметичной крышкой и помешают в кипящую водяную баню на J ч, периодически встряхивая содержимое.

Проводят два параллельных определения.

Одновременно готовят контрольный раствор, состоящий из 100 см* смеси для экстрагирования».

Пункт 4.4 дополнить абзацем: «При этом первой порцией раствора промыва-ют тигель, а для испытания используют ту его часть, которая фильтруется через промытый тигель в сухую колбу».

Пункт 4.5 изложить в новой редакции: «4.5. Проводят фотометрическое измерение испытуемого раствора н контрольного. ,

По градуировочному графику находят массовую концентрацию натрия в обоих растворах.

При массовой концентрации натрия в испытуемом растворе менее 1 мг/дм^э градуировочный график дополняют точками в соответствии с предполагаемой массовой концентрацией натрия или увеличивают чувствительность прибора со-

(Продолжение см. с. 259У

258

(Продолжение избиения к ГОСТ 10638-73)

гласно инструкции к нему. В последнем случае полученный результат уменьшают во столько раз. по сколько увеличивали чувствительность прибора.

При массовой концентрации натрия в растворе более 10 мг/дм¹ пробу разбавляют. а результат испытания увеличивают во столько раз. во сколько разбавили пробу».

(ИУС № 6 1989 г.)