ГОСТ 5712-78

f

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5712-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Группа Л52

УДК 547.461.2 :139-41: 006.354    J    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫ» СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫЙ I ВОДНЫЙ Технические условия

Reagents. 1-aqueous ammonium oxalate. Specifications

ОКП 26 3422 0040 09

Срок действия с 01.01.79 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 1-водный щавелево-кислый аммоний, который представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде, метиловом и этиловом спиртах.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Эмпирическая формула: CjHuNzO* • Н_гО.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —142,11.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    1-водный щавелевокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному и установленном порядке.

1.2.    По физико-хнмнческнм показателям 1-водный щавелевокне-лый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

★

© Издательство стандартов, 1988

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ G7I2-78 С. 2

1.!, 12. (Измененная редакция, Изм. № I).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю не растворимых в воде веществ, нитратов, фосфатов, тяжелых металлов и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г.

3.2а. Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025-86.

2—2679

С. 3 ГОСТ 5712-78

Для взвешивания используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 88 с наибольших! пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивании 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и весов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.2. Определение массовой доли 1-водного щавелевокислого аммония

3.2.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709- 72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517 -87.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 *75, раствор концентрации с (1/5 КМ)пО«) —0,1 моль/дм¹ (0,1 н.); готовят по ГОСТ

25794.2- 83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 25%.

Бюретки I (4)—2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колбы Кн-1-250-29/32 ТС. Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ТОСТ 25336—82.

Термометр ТЛ-2 1-А (Б)2 по ГОСТ 215-73.

Цилиндр 3-50 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см³ воды. К раствору прибавляют 20 см* раствора серной кислоты, нагревают до 75—80°С и титруют в горячем состоянии раствором марганцовокислого калия до появления не-исчезаюшей розовой окраски.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 1 -водного щавелевокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

_v V-K -0,007105-100

л=--,

m

где V- объем раствора марганцовокислого калия концентрации

0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К — коэффициент поправки раствора марганцовокислого калин концентрации 0,1 моль/дм³;

0,007105 — масса J-водного щавелевокислого аммония, соответствующая 1 см³ раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г; m — масса навески препарата, г.

ГОСТ 5712-78 С. 4

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %. прн доверительной вероятности /^>=0.95.

3.3.    Определение pH раствора препарата с массовой долей 2,5%

2.50 г препарата помещают в колбу Кн(П)-2—250 34 или Кн(П)-1—250—29/32 (ГОСТ 25336- 82), прибавляют цилиндром

3—100 (ГОСТ 1770-74) 97,5 см³ дистиллированной во.чы, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-75), тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономе-ре ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 pH.

Допускаемая суммарная погрешность    результата анализа

±0.1 pH при доверительной вероятности 0,95.

3.2.1.—3.3.    (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.4.1.    Реактивы и посуда

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель ТФ-40 ПОР 10(16) ХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)-500(250) по ГОСТ 1770-74.

Чашка ЧВК-1 (2)-250(500) но ГОСТ 25336 -82.

3.4.2 Проведение анализа

50,00 г препарата помещают н стакан и растворяют при нагре-вании в 500 см³ воды. Стакан накрывают чашкой, выдерживают в течение I ч на водяной бане и фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 200 см* горячей воды и сушат в сушильном шкафу пр« 105—П0°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:

для препарата химически чистый    —1,5 мг,

для препарата чистый для анализа —2,5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 2. Допускаемая суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Я—0.95 также указана в табл. 2.

Таблниа 2

С. 5 ГОСТ 5712-78

3.5.    Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184-86. Масса навески препарата — 20,00 г. Допускается проводить определение в платиновой чашке (ГОСТ 6563-75).

Остаток сохраняют для определения массовой доли железа по п. 3.11.

3.6.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 4,00 г

препарата помещают н коническую колбу вместимостью 100 см⁵, растворяют при нагревании в 16 см¹ воды и 14 см^а концентрированной азотной кислоты и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют черед обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

Далее определение проводят для препарата квалификации х. ч., ч.д.а. и ч. визуально-нефслометрическим (в объеме 40 см³) или для препарата квалификации ч.д.а. и ч. фототурбиднметркче-скнм (в объеме 50 см^п) методом, не прибавляя азотной кислоты. Аналогичным образом готовят растворы сравнения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый    - -0,01    мг,

для препарата чистый для анализа    —0.02    мг,

для препарата чистый    —0,08    мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическнм методом.

3.4.1.—3.6.    (Измененная редакция, Изм. 1).

3.7.    Определение массовой    доли    сульфатов

3.7.1.    Реактивы и растворы

Водорода перекись по ГОСТ 10929 -76, х.ч., раствор с массовой долей 3 %.

Натрий углекислый по ГОСТ 83--79, х.ч., раствор с массовой долей 1 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

ГОСТ 5712-78 С. в

3.7.2. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1.00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 0,50 г препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, смачивают 2 см* раствора углекислого натрия и выпаривают досуха сначала на водяной бане, затем на песчаной и прокаливают в муфельной печи прн 600—700 °С до побеления остатка, обрабатывая его в процессе прокаливания 1—2 см³ воды не менее 3—4 раз.

Прокаленный остаток охлаждают и растворяют в 10 см³ воды, переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 50 см¹, прибавляют 1 см³ раствора перекиси водорода и кипятят в течение 5 мин. Затем приливают 2 см³ раствора соляной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток растворяют в 10 см³ горячей воды. Г1ри необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.

При необходимости раствор нейтрализуют по «-нитрофенолу раствором аммиака с массовой долей 10 %, доводят объем раствора водой до 25 см³.

Далее определение проводят фототурбиднметрическим методом нлн визуально-нефеломстрическнм методом (способ I).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый --0.02 мг, для препарата чистый для анализа —0.05 мг, для препарата чистый    --0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбиднметрическим методом.

3.8.    Определение массовой доли нитратов Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. При этом 2,00 г

препарата помещают в тщательно вымытую коническую колбу вместимостью 50 см\ прибавляют 10 см³ волы, перемешивают и далее определение проводят методом с применением индигокар-мина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый —0,01 мг N0₃, для препарата чистый для анализа —0.02 мг N0₃,

1 см³ раствора хлористого натрия, I см³ раствора индигокар-м-ина и 12 см* серной кислоты.

3.9.    Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 5,00 г

препарата помещают в платиновую или фарфоровую чашку и про

С. 7 ГОСТ 5712-78

каливают в муфельной печи при 500°С до побеления остатка, обрабатывая его в процессе прокаливания 1—2 см³ волы. Прокаленный остаток охлаждают и растворяют в 10 см³ воды и 5 см¹ раствора азотной кислоты (при необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой) и далее определение проподят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата химически чистый    —0.025 мг,

для препарата чистый для анализа    —0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически.

3.10.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 10,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель и обугливают на песчаной бане или электроплитке. Остаток охлаждают, смачивают

1 см¹ серной кислоты, нагревают до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи прн температуре не выше 500°С до получения остатка белого цвета. Если остаток содержит частички несгоревшего препарата, его повторно обрабатывают серной кислотой. Прокаленный остаток охлаждают, обрабатывают 2 см³ раствора соляной кислоты и 1 см³ раствора азотной кислоты, выпаривают на водяной бане досуха, охлаждают и растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты. Раствор количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 см¹ с меткой на

20 см\ нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по универсальной индикаторной бумаге до рН-7, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрически или визуально-колориметрически тиоацетамидным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата химически чистый    —0.02    мг,

для препарата чистый для анализа    —0.05    мг,

для препарата чистый    —0,10    мг.

Прн разногласиях в оценке массовой доли    тяжелых металлов

определение проводят фотометрически.

3.11.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. Прн этом к остатку

после прокаливания, полученному по п. 3.5, прибавляют 4 см³ раствора соляной кислоты, нагревают, прибавляют 10—15 см³ воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см*, охлаж

ГОСТ 5712-78 С 8

дают, доводят объем водой до метки и перемешивают. ‘25 см³ полученного раствора (соответствуют 5 г препарата) помешают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³).

Далее определение проводят сульфосалицнловым методом без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый —0.01мг, для препарата чистый для анализа - 0,01мг. для препарата чистый    —0,05 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.12. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят ио ГОСТ 10485-75. Прн этом 5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка и растворяют при нагревании в 50 см³ воды. Далее определение проводят визуальным методом с применением бромно-ртутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата химически чистый — 0,001 мг As, для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As и соответствующие количества реактивов, указанные в ГОСТ 10485— 75.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.

3.7.—3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2-2, 2-4, 6—1, 11—1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Па транспортную тару наносят манипуляционные знаки: «Боится сырости* и «Осторожно, хрупкое* (для стеклянной потребительской тары) по ГОСТ 14102-77.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.

С. 9 ГОСТ 5712-78

4.3. Препарат хранит в закрытой таре в крытых вентилируемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие '1-водного щавелевокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения —3 года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. Л» 1).

в. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    I-йодный щавелевокислый аммоний не токсичен и не взрывоопасен. В больших количествах может вызывать раздражение слизистых оболочек пищевода, желудка и кишечника, дыхательных путей и кожных покровов.

6.2.    Прн работе с 1-водным щавелевокислым аммонием следует применять средства индивидуальной защиты.

(Измененная редакция, Йзм. № 1).

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с 1-водным щавелевокислым аммонием, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

ГОСТ 3712-78 С. 10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов; Т. Г. Манова; И. Л. Ротенберг; В. Н. Сморо-дннская; Э. П. Кравчук; И. Г. Столярова; А. Г. Петухов;

Н. Г. Чернова; В. Ф. Крот; Т. А. Вересова; В. Ф. Олейник; И. С. Колчинская; Т. М. Сас; Е. Д. Шигина; И. В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 февраля 1978 г. JA 421

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 5712-67, ГОСТ 5.1750-72

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

С. II ГОСТ 5712-78

б. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.10.87 № 3922

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1988 г.) с Изменением JA 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

Редактор Н. П. Щукина Тсхнич<ткий редактор М. И. Максимом Корректор Н. JI. Шнайдер

Сл«ио a iufl U4.US.8S Поля. • *еч. 06.10(1$ 0.75 уел, п. л. 0.76 уел. «р -огт 0.<в уч.-тл. о. Тгр. 3000    11и«    3    кои.

Ордера «Зиак Почета» Имитедьетю стлжлетс». I3MI0. Москш. ГСП. Новопреекеиский пер . 3 Т»« «ДЛоскоасккй оечлтиик». Мости. Л«л»я п*р.. 6. Зак. 3679