ГОСТ 10671.5-74

l pviiiu .'159

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси сульфатов    ГОСТ

Reagents. Methods for the determination of sulfates    10671.5 74

MKC 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси сульфатов: визуалыю-нефелометрическнй и фототурбидиметрический.

Методы основаны на образовании опалесценции сульфата бария при взаимодействии ионов бария и сульфата.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

la.I. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса сульфатов в растворах сравнения должны быть указаны в норх<ативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.3. Масса сульфатов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0.01—0,10 мг при определении визуально-нефелометрическнм методом (способ 1);

0,02—0.10 мг при определении фототурбидиметрическим методом;

0.05—0,50 мг при определении визуально-пефелометрическим методом (способы 2 и 3).

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

1а.2— 1а.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.5. При необходимости следует проводить контрольный опыт на содержание сульфатов в применяемых для нейтрализации или разложения навески препарата количествах реактивов и в результат определения вводить соответствующую поправку.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а.6. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

Температура растворов перед прибавлением раствора хлорида бария должна быть 20—25 “С. При температуре воздуха ниже 20 "С перед прибавлением раствора хлорида бария необходимо подогреть растворы в водяной бане с температурой 30—35 ’С в течение 15 мин.

Раствор хлорида бария следует прибавлять к каждому раствору с одинаковой скоростью из бюретки при тщательном перемешивании.

1а.7. Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры «синяя лента», промытые горячей водой.

la.6, 1а.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.8. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний (проба на вынос).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

*

3-1-1024    6    9

С. 2 ГОСТ 10671.5-74

1а.9. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение проводят фототурбн-диметрическим методом с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.

1а.8, 1а.9. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а. 10. (Исключен, Изм. N° 2).

la.ll. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а. 12. Определение примеси сульфатов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими сульфаты.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.    РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ

Барин хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %: готовят по ГОСТ 4517.

Калий сернокислый (калия сульфат) по ГОСТ 4145; раствор готовят следующим образом: 0.02 г сульфата калия растворяют в смеси 30.0 см³ этанола и 70.0 см³ воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы с массовой долей 10 % и 25 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517 или этилеиглнколь по ГОСТ 10164.

Спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Раствор, содержащий S0₄; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ SO..

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка 1(2)—2—25(50)—0,1 по ГОСТ 29251.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Копбы Кн-1—50(100)—14/23(19/26;    24/29; 29/32),    Кн-2-50(    100)-18(22; 34) ТХС по

ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)—2—5(10; 25); 4(5)-2-1(2); 2-2-20(25) по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1(2)-50 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками или спектрофотометр.

Разд.!. (Измененная редакция, Изм. .4? 2).

2.    ВИЗУАЛБНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Определение по способу 1

25.0 см’ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в стакан или коническую колбу, прибавляют 1.0 см’ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, 3,0 см³ раствора крахмала и 3,0 см⁵ раствора хлорида бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение шгтснсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 30 мин на темном фоне.

Допускается применение 2 см³ этиленгликоля в качестве стабилизатора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.1.1—2.1.4. (Исключены, Изм. № 2).

2.2.    (Исключен, Изм. № 1).

70

ГОСТ 10671.5-74 С. 3

2.3.    Определение по способу 2 (с затравкой)

К затравочному раствору, состоящему из 0,25 см' раствора сульфата калия и 1,0 см’ раствора хлорида бария, прибавляют 20,0 см⁵ анализируемого раствора, подкисленного 0.5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 10 мин на темном фоне.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.    Определение по способу 3

46.0    см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора пометают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 1.0 см⁵ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, 3,0 см³ раствора хлорида бария, затем в течение 30 с тщательно перемешивают.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 15 мин на темном фоне.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помешают растворы, содержащие 0,02; 0,04; 0,06; 0.0S и 0,10 мг S0₄, доливают объемы растворов водой до 25 см’ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SO_r

В каждый раствор прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%,

3.0    см³ раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3.0 см’ раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение I мин, а затем перемешивают периодически, через каждые 10 мин.

Через 40 мин оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480—490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Допускается измерять оптическую плотность растворов при длине волны (400± 10) нм. В этом случае оптическую шютность анализируемого раствора следует измерять также при этой же длине волны.

По полученным данным строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Проведение анализа

25.0    см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помешают в коническую колбу, прибавляют 1.0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %,

3.0    см³ раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3,0 см³ раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение 1 мин. а затем перемешивают периодически, через каждые 10 мин.

Через 40 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же. как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу сульфатов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается применение 2 см* этиленгликоля в качестве стабилизатора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.    При анализе окрашенных солей, а также если анализируемый раствор имеет опатесценцию или при цветку, определение проводят, как описано в п. 3.2, при этом контрольный раствор готовят счедуюшнм образом: к 25,0 см⁵ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируе-

5.1-    7    I

С. 4 ГОСТ 10671.5-74

мого раствора прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, 3,0 см-⁵ раствора крахмала, тщательно перемешивают в течение 1 мин, а затем прибавляют 3,0 см⁵ воды.

3.4.    Определение сульфатов в солях одно- и двухвалентных металлов должно производиться из навесок массой не более 0,50 г (в этом случае влияние ионной силы раствора в условиях определения не сказывается).

3.5.    При определении сульфатов в солях трех- и четырехвалентных металлов градуировочный график следует строить по растворам сравнения, содержащим анализируемый реактив без сульфатов, при этом методика его приготовления должна быть изложена в нормативно-технической документации на этот реактив. При использовании градуировочного графика, построенного по п. 3.1, навеска анализируемого реактива должна быть подобрана экспериментально.

3.3—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.    (Исключен, Изм. № 2).

3.7.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов грех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 представлена в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2). ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 2).

72

ГОСТ 10671.5-74 С. 5

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 № 1885

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд. VII - IX

4.    Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 1430—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1980 г., октябре 1988 г. (ИУС 5—80, 1-89)

5-2-11)24