ГОСТ 10164-75

Г О С У Д А I» С Г В I. И II Ы Й    СТАНДАРТ

СОЮЗА    С С 1>

РЕАКТИВЫ

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ

ТЕХНИЧЕСКИ!: УСЛОВИЯ

ГОСТ 10164-75

Издание официальное

ИЗДМЧ.ЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 547.422.22-41:006.354    Группа    Л62

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ Технические условия

Reagents. Ethylene glycol. Specifications

ОКП 26 3214 0220 06

Срок действия с 01.01.71»

до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на этиленгликоль, представляющий собой сиропообразную бесцветную прозрачную жидкость, гигроскопичную, смешивающуюся во всех соотношениях с водой и спиртом.

Формулы: эмпирическая CiH*Oj. структурная СН-ОН

СН₂0II

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —62,07.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Этиленгликоль должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту. утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. ЛЬ 2).

1.1. По физико-химическим показателям этиленгликоль должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

ГОСТ 10164-75 С. 2

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю хлоридов, железа, тяжелых металлов, а также удельное объемное электрическое сопротивление изготовитель определяет периодически в каждой 20-fi партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3 1а. Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно. Изм. М I).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2-302

С. 3 ГОСТ 10164-75    -

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 750 г. Объем этилен гликоля, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерный цилиндром.

3.2.    Определение массовой доли этнленгли-к о л я

Массовую долю этнлснгликоля (X) в процентах определяют, вычитая из 100 % 'сумму массовых долей органических прнМесей и воды по формуле

*=100    <*3    !-*„).

где /Yj — сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п. 3.2.1, %;

Х₉— массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. J4 2).

3.2.1.    Определение массовой доли органиче-Ьких примесей

3.2.1.1.    Аппаратура и реактивы:

хроматограф газовый, аналитический с пламенно-ионизационным детектором;

колонка из нержавеющей стали длиной 0,6 м и внутренним диаметром 3 мм;

интегратор электронный или луна измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75;

микрошприц вместимостью 10 мм³;

азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт (газ-носитель);

водород технический по ГОСТ 3022-80;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

полимерный сорбент «Полисорб-Ь, с частицами размером 0,25—0.50 мм;

диэтиленгликоль по ГОСТ 10136-77 с массовой долей основного вещества не менее 99.5%;

1,3-пропанднол (1,3-пропнленглнколь), ч.

3.2.1.2.    Подготовка к анализу

Готовым сорбентом’заполняют колонку, помешают ее в термостат хроматографа и стабилизируют в течение 6 ч в токе азота при 270°С, не подсоединяя колонку к детектору.

3.2.1.3.    Проведение анализа

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Массовые доли органических ирнмесей определяют при условиях, указанных ниже.

ГОСТ I0IM-75 С. «

Температура колонки. *С    ...    I70i5

Температура испарителя. °С....... 220±10

Расход азота (гада-носителя), см*/мин    .    .    50±5

Объем анализируемой пробы, мм^а......2.5±0.5

Время анализа, мин............15.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят анализируемую пробу.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл. 2.

3.2.1.4. Обработка результатов

Массовую долю органических примесей определяют одним из вариантов метода «внутреннего эталона»—методом добавки. В качестве добавки используют днэтиленглнколь. который .добавляют в анализируемый препарат п количестве 0.5—1.0% массы пробы.

Для расчета используют две хроматограммы — анализируемой пробы и ее смеси с известной массовой долей добавки.

Массовые доли 1,3-пропанднола (Х\) и дн5>тиленгликоля (X?) в процентах вычисляют по формулам:

_v    т_л-!Г0

Л |«-

Н-'-Я

«Л-ICO

л - =

V    )

где т_д — масса введенной добавки, г; т_ар — масса анализируемой пробы, г;

S_B и S,' — площадь пика 1,3-пропанднола в анализируемой пробе до и после введения добавки соответственно, мм*;

S_x и S/— площадь пика днчтнлонгликоля в анализируемой пробе до и после его введения в пробу соответственно, мм².

2*

С 5 ГОСТ 10164-75

Площади пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической .линейки и измерительной лупы.

Сумму массовых долей органических примесей (Хз) в процентах вычисляют по формуле

i Х₂.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.15 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.15% при доверительной вероятности Р=0.95.

3.3. О п редел ей ие массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.2.1.1. 3.2.1.2, 3.2.1.3, 3.2.1.4, 3.3. (Измененная редакция. Изм. № 2).

3.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы: бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2—250—34 (40, 50) по ГОСТ 25336-82; пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292-74; цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 раствор концентрации с (NaOH)**0,02 моль/дм’ (0,02 и.); готовят по ГОСТ 2579-1.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.3.2.    Проведение анализа

45 см³ (50 г) препарата помешают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 50 см³ воды. 0.1 см³ раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. Л* 1, 2).

3.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете па уксусную кислоту (X*) в процентах вычисляют по формуле

^    К-0.0012-100

-г-1

ГОСТ 10164 — 75 С. $

где V — объем раствора гидроокиси натрия, концентрации точно 0,02 моль/дм¹, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески препарата, г;

0,0012—масса уксусной кислоты, соответствующая 1 с»³ раствора натрия концентрации точно 0.02 моль/дм³, г.

За результат анализа приникают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    О п ре дел е н и е массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из объема препарата 90 см¹ (100 г), взятого цилиндром, в кварцевой • (ГОСТ 19908-00) или платиновой (ГОСТ 6563-75) чашке вместимостью 100 см³. Температура прокаливания 500°С.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Я=-0,95.

Остаток сохраняют для определения примеси железа и тяжелых металлов по пп. 3.6, 3.7.

3.5.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидимет-

рнческим (способ 2) или визуально-нефелометркческнм (способ 2) методом. При этом 18 см⁵ (20 г) препарата помещают пипеткой в мерную колбу (при определении фототурбидимегрнческим методом) "или в коническую колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 40 см³ (при определении вмауалыю-нефелометрическим методом). Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,020 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидимегрнческим методом.

3.6.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 роданндным методом с предварительным окислением железа надсерно-кислым аммонием. При этом к остатку, полученному по п. 3.4, прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения осадка, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до

С 7 ГОСТ 10164-75

метки и перемешивают (раствор сохраняют для определения тяжелых металлов по п. 3.7).

25 см³ полученного раствора (соответствуют 50 г препарата) для квалификации чистый для анализа или 10 см³ раствора (соответствуют 20 г препарата) для квалификации чистый помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты (вместо 3 см³) и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа— 0,010 мг,

для препарата чистый —0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.7.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамндкым методом.

При этом 2,5 см* раствора, полученного по п. 3.6 (соответствуют 5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см⁵, прибавляют 17 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.    ;

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего оандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа— 0,010 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.

3.4, 3.5, 3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. Si I, 2).

3.8.    Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера,

визуальным (способ 1) или электрометрическим титрованием. Для анализа берут 9 см³ (10 г) препарата.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9.    Определение удельного объемного электрического сопротивления

Определение проводят на приборах, обеспечивающих определение активного электрического сопротивления на переменном токе частотой 50 Гц с относительной погрешностью не более ±5%. Измерение производят при (20±1)°С с помощью откалиброванной по ГОСТ 6581-75 ячейки после термостатироваиня ее в течение

ГОСТ 101И-75 С. g

20 мин и выдержки под напряжением не менее 5 мин при токе в ячейке не более 1 мЛ.

Удельное объемное электрическое сопротивление (р_г) вОм-с\г вычисляют по формуле

Р„-П,ЗС,/?_{.

где/?,, — измеренное значение объемного электрического сопротивления, Ом;

С₀—емкость измерительной ячейки в воздухе, пФ, измеренная в соответствии с разд. 2 ГОСТ 6581-75 при температуре определения.

За результат измерения принимают среднее арифметическое-трех параллельных определений удельного объемного электрического сопротивления. Допускается снятие показаний удельного объемного сопротивления непосредственно по измерительной шка-_ле прибора, если шкала отградуирована в указанных единицах * (с учетом С^и R_K).

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.10. Цветность определяют по ГОСТ 14871-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если цвет его не будет отличаться от дистиллированной воды.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

1.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. .

Вид и тип тары^- 3—I, 3—2, 3—5, 4—2, 8—2.

Группы фасовки: V. VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—^8 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6162) и серийный номер ООН 2810.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилзмн перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

С 9 ГОСТ 10164-75

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.!. Изготовитель гарантирует соответствие этиленгликоля требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. J6 2).

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. I, 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    По степени воздействия на организм этиленгликоль относится к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Предельно допустимая концентрация (11ДК) в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м³.

Этиленгликоль обладает наркотическими свойствами.

6.2.    При работе с этиленгли^олем следует применять средства индивидуальной защиты.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание реактива в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.

6.1, 6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. Л*в 2).

6.4.    Этиленгликоль представляет собой горючую жидкость. Температура вспышки !20^еС; температура самовоспламенения 380Х; температурные пределы воспламенения: нижний 112°С, верхний 124°С.

6.5.    Работы с этиленгликолем следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применяют тонкораспыленную воду и пену, а также инертные газы. -

ГОСТ 10164 -75 С. 1»

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязное, В. Г. Брудзь, И. J1. Ротенберг, Л. Д. Комисса-ренко, Н. П. Никонова, Л. В. Кидинрова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.75 № 168

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10164-62

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

С If ГОСТ 10164-76

5.    Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.90 ЛЬ 1802

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1993 г.) с Изменениями J6 1, 2. утвержденными в январе 1980 г. и июне 1990 г. (ИУС 3—80, 10—90)

Релактор Г. Б. Исмаилова Технический редактор В. Н. Прусаком Корректор Е, А. Богаыкова

Сдаяо (> набор 10(6.93. Подл. в пчч 05.Св»3. Уел. п«ч. я 0.70. Уел. хр -отт. 0.7Э.

Уч.-юл д. 0^4. Тир. I1M Ж» С 444._

Ордена <3м> Почет». Издательство ста«д»рто». 10Г076. Мосхоа. Колвд«»аы« пер.. 14 Тип. *Москок«иЯ печи»»»». Москм. Ляли» в*р.. 6. За к. >И