ГОСТ 10749.3-80

УДК 661.722:547.281.06:006.354    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения карбонильных соединений

Ethyl alcohol for industrial use.

Method for determination of carbonyl compounds

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена

Q1J1L82

Ограничение срока действии снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения альдегидов.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСГВОРЫ

Колба Кн-1—250—14/23 или Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336-82. Цилиндры 1(2)-100 и 1(2)—50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-1(2)—10 по НТД.

Бюретка 6—1(2)—2 по НТД.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 0,05 моль/дм^} (0,05 н), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор концентрации с (NH₂OH • НС1) - I моль/дм³ (1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Иианме официальное    Перепечатка    воспрещена

★

* Переиздание (март J997 г.) с Изменением № I, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85)

ГОСТ 10749.3-80 С. 2

Индикатор смешанный кислотно-основной, готовят из метилового оранжевого и индигокармина по ГОСТ 4919.1 —77.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    В колбу вносят пипеткой 10 см³ анализируемого спирта, цилиндром 50 см³ дистиллированной воды и пипеткой 10 см³ раствора гидрок-силамина. Содержимое колбы осторожно перемешивают, закрывают пробкой и оставляют в покос на 15 мин. После этого выделившуюся кислоту титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора до появления зеленой окраски раствора или в присутствии бромфенолового синего до появления синей окраски.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. Для этого в колбу помещают 50 см³ дистиллированной воды и 10 см³ раствора гидроксиламина.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую концентрацию карбонильных соединений в пересчете на уксусный альдегид (X) в мг/дм³ вычисляют по формуле

Х= (У—Vj)' 2,2 • 100,

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование выделившейся при анализе кислоты, см³;

У_х — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) • 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование кислоты в контрольном опыте, см³;

2,2 — масса уксусного альдегида, соответствующая I см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = = 0,05 моль/дм³, мг.

4.2.    Объемную долю карбонильных соединений в пересчете на уксусный алцаегид (А',) в процентах вычисляют по формуле

v _(У-У02,2 ¹    100    • 0.788 *

где 0,788 — плотность уксусного альдегида, г/см³.

4.3.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно средней величины при доверительной вероятности Р^т 0,95. Округление результатов измерения — по СТ СЭВ 543—77, массовую концентрацию — до целого числа, объемную долю — до первого десятичного знака.

4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).