ГОСТ 4328-77

ГОСТ 4328-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

НАТРИЯ ГИДРООКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.33-36-41:006.354 Группа Л51 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Реактивы НАТРИЯ ГИДР(Х)КИСЬ Технические условия Кса&спК !мх!шт п>ч1гохк1с. $рсс)иса1итч ОКП 26 1142 0080 04 Дата введения 01.07.78 Настоящий стандарт распространяется на реактив — гидроокись натрия, который представляет собой белые чешуйки, куски или цилиндрические палочки с кристаллической структурой на ихзоме; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглотает из воздуха углекислоту и воду и постепенно переходит в углекислый натрий. Формула №ОН. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 40.00. 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Гидроокись натрия должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологи чес кому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По химическим показателям гидроокись натрия должна соответствовать нормам, указанным в табл. I. Г а б л и ч а I Норы 11 Паиишиплшс пшиипн Хичнчесы) чисти ОКП 26 1Н2 00Я3 01 Чистый дли а нал и и (ч. а. л.\ ОКП 26 1142 0082 02 Чистый (ч.) ОКП 26 1142 ОПШ 03 1. Массовая доля гидроокиси натрия (МаОН», не менее 99 98 97 2. Массовая доля углекислого натрия (n3-00,). %. не более 0.8 1.0 1.5 3. Массовая доля общего азота. %. не более о.оооз 0,0005 0,0010 4. Массовая доля кремнекислогы (5Ю>). %. не более 0,002 0,002 0.020 5. Массовая доля сульфатов ГОСТ 4328-77 И :.].!нне официальное 63 Издательство стандартов. 1977 ИИК Издательство стандартов. 2001

С. 2 ГОСТ 4328-77 Окончание табл. I Норма 1 1 .1.1 ■ 1 | >в4ннг 1нч.1 Хичичссьи чист и ОКП 26 1142 0083 1)1 Чноын ii ■!..■ и- ..1 (* д. 1.) ОКП 26 1142 0082 02 Чистым (ч.) ОКП 26 1142 0081 0] 7. Массовая доля хлоридов (С1). %, не более 0.0025 0.0050 0.0250 8. Массовая доля алюминия (А1). %. не более 0.0005 0.0010 0.0100 9- Массовая доли железа (Ре), %. не более 0.0005 0.0010 0.0020 10. Массовая лоля кальиня и магния в пересчеге на Мв, %, не более 0,005 0,024 0.060 П. Массовая лоля калия (К), %, не более 0,01 Не нормируется 12. Массовая доля тяжелых металлов (ЛцК ^. не более 0.0005 0.0010 0.0030 13. Массовая доля хшшьяка (А*). не более 0,00004 Не нормируется I И 1 чi-........ 1м ре 1.11.1111:1 И 14 № 1, 2). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки по ГОСТ 3885. 2-2. Определение чассоных долей общего аюта. алюминия и тяжелых металлов ииотовителъ проводит периодически в каждой 20-й партии, определение массовых долей кадия и мышьяка - по требованию потребителя. (Измененная редакция. Им. № 2). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 т и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и I кг. Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже установленных настоящим стандартом. (Введен дополнительно, Изм. № 2). 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3X85. Масса средней пробы должна быть не менее 650 г. 3.2. Для проведения анализа готовят раствор препарата следующим образом: 50.00 г препарата помешают в фарфоровый стакан 5 (3.4) (ГОСТ 9147) и растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). Раствор переносят а мерную колбу 2—500—2 (ГОСТ 1770), после охлаждения доводят объем раствора той же водой до метки и перемешивают (раствор I). Раствор I хранят в полиэтиленовой посуде. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. X? 2). 3.3. Определение массовой доли гидроокиси натрия и углекислого натрия 3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретки I (2)-2-50-0,1 и I (21-2-5-0,02 по НТД. Колба Кн-1 -250-24/29 ТХС или Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетки 2-2-10 и 6-2-5 по НТД. Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

ГОСТ 4328-77 С. 3 Барий хлористый по ГОСТ 4108. раствор с массовой долей 20 %. Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517. Кислота соляная по ГОСТ 31IX; растворы концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 п.); готовят по ГОСТ 25794.1. Метановый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1. Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта. 3.3.2. Проведение анализа 10 см' раствора (соответствуют I г препарата) пипеткой 2—2—10 помешают в колбу, содержащую 90 см1 волы. К раствору прибавляют 2,5 см* раствора хлористого бария, быстро закрывают колбу пробкой, перемешивают ее содержимое и оставляют в покое. Через 5 мин к раствору прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки I (2)—2—50—0,1 раствором соляной кислоты концентрации I моль/дм3 до обесцвечивания раствора. Затем к раствору прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют при энергичном перемешивании из бюретки I (2)—2—5—0,02 раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм:* ло перехода желтой окраски раствора в оранжевую. 3.3.3. Обработка результатов Массовую долю гидроокиси натрия (А) в процентах вычисляют по формуле Х= V* 0,04000 100, где У — объем раствора соляной кислоты концентрации точно I моль/дм3, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см3; 0,04000 — масса гидроокиси натрия, соответствующая I см1 раствора соляной кислоты концентрации точно I моль/дм3, г. Массовую долю углекислого натрия (Лг) в процентах вычисляют по формуле ЛГ, = К, 0,0053- 100, где Ух — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм1, израсходованный на титрование в присутствии метилового оранжевого, см*; 0,0053 — масса углекислого натрия, соответствующая I см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г. За результат анализа гидроокиси натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 10,6 % при доверительной вероятности Р ■ 0,95. За результат анализа углекислого натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 % для препаратов х. ч. и ч. д. а. и 10 % — для ч. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 115 % при доверитель» ной вероятности Р = 0,95. 3.4. Определение массовой доли общего азота 3,30 г препарата х. ч. или 4,00 г препарата ч. д. а. и ч. осторожно помещают в колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336), содержащую 40 смэ воды, перемешивают и растворяют при охлаждении. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.4 фотометрическим методом, прибавляя раствор гидроокиси натрия до прибавления сплава Деварда. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг; для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0,04 мг. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % для препаратов х. ч. и ч. д. а., 10 % — для ч. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата х. ч., ±15 % — для ч. д. а., ±10 % — для ч. при доверительной вероятности Р~ 0,95. 3.5. Определение массовой доли к рем некислоты Определение проводят по ГОСТ 10671.1. При этом 0,50 г препарата х. ч. и ч. д. а. или 0,20 г препарата ч. взвешивают в платиновой чашке № IIX—3 (ГОСТ 6563) или чашке из стеклоуглерода.

С\ 4 ГОСТ 4328-77 или полиэтиленовом стакане, растворяют о 10 см* воды, прибавляют 1—2 капли раствора л-нитро-фенола и осторожно нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20 %. Раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см-3 (с меткой па 50 см^), доводят объем раствора водой до 20 см* и далее определение проводят по способу I или раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см* (с меткой на 25 см3) и далее определение проводят по способу 2. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислого не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг; для препарата чистый для анализа — 0,01 мг; для препарата чистый — 0,04 мг. Одновременно проводят контрольный опыт, определяя массовую долю кремнекислоты в серной кислоте, для чего раствор серной кислоты в объеме, применяемом для нейтрализации, помешают в платиновую чашку — 118—3, прибавляют 0,1 см7, раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей I %у 0,1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ КЗ) с массовой долей I %. Раствор углекислого натрия хранят в полиэтиленовой посуде. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 5 см' раствора углекислого натрия, нагревают на водяной бане 15 мин, прибавляя воду по мере выпаривания. Раствор нейтрализуют по л-иитро-фенолу раствором серной кислоты и далее определение проводят по способу I или 2. При обнаружении кремнекислоты в результаты анализа вводят поправку. При разногласиях в оненке массовой доли кремнекислоты анализ проводят по способу Г За результат анализа по способу I принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает значение допускаемого расхождения, равное 15 % для препаратов х. ч. и ч. д. а., 10 % — для ч. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % для препаратов ч. ч. и ч. д. а-, ±10 % — дня ч. при доверительной вероятности Р =■ 0,95. 3.6. Определение массовой доли сульфатов 20,00 г препарата осторожно, небольшими порциями, при перемешивании и охлаждении помешают в стакан Н—1—100 ТХС (ГОСТ 25336), содержащий 25 см1 водыт и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор осторожно переносят в колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 см7, полученного раствора (соответствуют 4 г препарата) для препарата х. ч., 2,5 см' раствора (соответствуют I г препарата) для препарата ч. д. а. или I см* раствора (соответствует 0.4 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6 (7)—2—10 (по НТД), помешают в колбу Ки-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336), нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25 % по л-нитрофенолу при охлаждении, доводят с помошью цилиндра 1—25 (ГОСТ 1770) объем раствора водой до 25 см\ перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать для препарата х. ч. 0,02 мг. для препарата ч. д. а. — 0,05 мгт для препарата ч. — 0,08 мг. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.7. Определение массовой доли фосфатов 2,00 г препарата х. ч. или 1.00 г препарата ч. л. а. и ч. помешают в коническую колбу вместимостью 50 см\ растворяют в 4 см' воды и нейтрализуют в присутствии 1—2 капель раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % раствором азотной кислоты. Раствор охлаждают, доводят объем водой до 15 см' и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовокислого комплекса. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфора не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг. для препарата чистый для анализа — 0,03 мг, для препарата чистый — 0,10 мг. Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт.

ГОСТ 4328-77 С, 5 определяя массовую долю фосфатов в применяемом для нейтрализации количестве раствора азотной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 % для препаратов х. ч., 15 % — для ч. д. а. и 10 % — для ч. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ± 30 % для препарата х. ч., ± 15 % — для ч. д. а. и ± 10 % — для ч., при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.3.1.—3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.8. Определение массовой доли хлоридов 3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770. Пнпепси 6 (7)-2-5 и 6 (7>-2-10 по НТД. Фотоэлектро кол ори метр КФК-2, имеюший светофильтр с максимумом поглощения (400- ни нм, или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.. раствор с массовой долей 25 %. л-Нитрофенол; готовят по ГОСТ 4919.1. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (Л&М05) = 0,1 моль/дм* (0Т1 н.). Раствор, содержащий хлориды; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации хлоридов 0,010 мг/см*. 3.8.2. Построение градуировочпого гра—2—5 по I см3 раствора азотной кислоты, I ем* раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Через 20 мни измеряют оптическую плотность раствора сравнения по 01 ношению к раствору, не содержащему С1, при длине волны (40011(1) им в кюветах с тол шиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность-масса хлоридов, в миллиграммах. 3.8.3. Проведение анализа 4 см* раствора I (соответствуют 0,4 г препарата) для препаратов х. ч. и ч. д. а. или 2 см' раствора I (соответствуют 0,2 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6 (7)—2—5 помешают в колбу, приба&ляют пипеткой 5 см5 воды, 1—2 капли раствора я-нитрофенола и осторожно нейтрализуют раствором азотной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют пипеткой 6 (7)—2—-5 I см3 раствора азотной кислоты, I см1 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят контрольные растворы, не добавляя I см1 раствора азотнокислого серебра. Через 20 мин измеряют оптическую алотность анализируемого раствора по отношению к соответствующему контрольному растлюру в условиях построения гралуировочиого графика. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг. для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 % для препарата х. ч., 10 % — для ч. д. а. и ч. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата х. ч. и ±10 % — для ч. л. а. и ч. при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.8.1—3.8.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2). 3.9. Определение массовой доли алюминия 3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы Колбы Кн-2-50-18ГОСТ 25336. Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770- Пнпетхи 6 (7)-2-5(10) и 4-2-1(2) по НТД. Цилиндр I -100 по ГОСТ 1770.

С. 6 ГОСТ 4328-77 Алюминон, раствор с массовой дачей 0,1 приготовленный не менее чем за I ч до определения: годен в течение 5 суток. Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 10 %* Аммоний углекислый по ГОСТ 3770. раствор готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония помешают в колбу Кн-2—250—34 ТХС (с меткой на 100 см1), прибавляют 20 см3 аммиака. 40 см5 воды, растворяют при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. раствор с массовой долей 20 %. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 30 %. Раствор, содержащий А1; готовят по ГОСТ 4212: соответствующим последовательным разбавлением водой готовят растворы, содержащие 0,010 мг/см' А1 и 0.001 мг/см3 А1. 3.9.2. Проведение анатю 10 см3 раствора I (соответствуют I г препарата) пипеткой 6 (7)—2—10 помешают в колбу Кн-2—50—18(34), прибавляют при перемешивании 10 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см' раствора уксуснокислого аммония, I см3 раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют 10 см* раствора углекислого аммония. Одновременно готовят растворы сравнения следующим образом: к 15 см' воды, содержащим для препарата х. ч. 0,0025 мг, 0,0050 мг, 0.0075 мг А1, для препарата ч. д. а. — 0,0050 мг, 0,0100 мг. 0.0150 мг АК для препарата ч. — 0,050 мг, 0,100 мг. 0,150 мг АК прибаазяюг 5 см' раствора уксусной кислоты, 5 см3 уксуснокислого аммония и I см' раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 см3 углекислого аммония и перемешивают. Растворы должны иметь градацию по интенсивности окраски. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.005 мг А1. для препарата чистый для анализа — 0,010 мг АК для препарата чистый — 0,10 мг АК Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверитель* ной вероятности Р = 0,95. 3.10. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 20 см' раствора I (соответствуют 2 г препарата) пипеткой 6 (7>-2-25 (по НТД) помешают в колбу Кн-2-100-34 ТХС (ГОСТ 25336). осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге (проба на вынос) раствором соляной кислоты, прибавляют I см' избытка той же кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770) и далее определение проводят фотометрически сульфоеалици-ловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.01 мг. для препарата чистый для анализа — 0.02 мг, для препарата чистый — 0,04 мг. Одновременно в тех условиях и с теми же реактивами проползи контрольный опыт определения массовой доли железа в применяемом для нейтрализации катичестве раствора соляной кислоты, после выпаривания досуха соляной кислоты. При обнаружении железа в результат анализа вводят поправку. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % для препарата х. ч., 10 % — для ч. д. а. и ч. Допускаемая относи тельная суммарная погрешность результата анализа ±20 % для препарата х. ч., ±10 % — для ч. д. а. и я, 3.9.1—3.10. (Измененная релакция, Изм. № 2). 3.11. Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на 3-11.Л-. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка I (2)-2-1-0.01 или 6-2-1 по НТД. Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетка 6 (7)-2-25, 6 (7)~2-5 и 4 С5>—2— I (2) по НТД.

ГОСТ 4328-77 С. 7 Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770. Бумага лакмусовая. Буферный раствор рН 9,5—10; готовят по ГОСТ 10398. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Сольдинатриевая этнлецдиашда-Ы, ^ М', М'-тетрауксусноЙ кислоты, 2-водная (грилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (С,„НмОкМ2Ма: 2Н:0) = 0,01 моль/дм3 ГОСТ 10398. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %. Раствор, содержащий М%; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см- М§. 1-|ГОСТ 4919-к. 3.11.2. Проведение анализа 20 см1 раствора I (соответствует 2 г препарата) помешают пипеткой 6 (7)—2—25 в коническую колбу, прибавляют 75 с\г воды и нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляя ее из пипетки 4 (5)— 2—1 (2). Объем соляной кислоты, пошедший на нейтрализацию, записывают. Затем к раствору прибавляют при перемешивании I см3 раствора, содержащего 0,1 мг 5 см3 буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилопа Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю. Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 5 см3 буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и I см3 раствора, содержащего 0.1 мг Мц. 3-11.3. Обработка результатов Массовую долю суммы кальция и магния в пересчете на М§ (X*) в процентах вычисляют по формуле {V- У%) 0,000243 100 Х* -т-1 где К—объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм1, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см*; I7, — объем раствора трилона Б концентрации -очно 0,01 молили \ израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; т — масса навески препарата, г; 0,000243 — масса магния, соответствующая I см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм\ Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли кальция и магния в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты, посте выпаривания досуха соляной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.11.1—3.11.3. (Измененная редакция* Изм, № 2). ЗЛ2. Определение массовой доли калия 3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн*; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность. Пропан-бутан (в баллоне). Горелка. Распылитель. Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная. Раствор, содержащий К; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см* К — раствор А. Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770. Пи пенса 6 (7)—2—5 по НТД.

С. 8 ГОСТ 4328-77 Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336. Цилиндр I ГОСТ 1770. Все исходные растворы и растворы сравнения хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде. (Измененная редакция, Изм, № 2). 3.12.2. Подготовка к анализу 3.12.2.1. Приготовление анализируемых растворов 1,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 30 см5 воды. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 3.12.2.2. Приготовление растворов сравнения 10,00 г гидроокиси натрия, не содержащей калия или с известным содержанием, установленным методом добавок, помещают в Стакан; растворяют в воде, охлаждают и перенося.' в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор Б. В пять мерных коло помешают по 20 см1 воды и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов Л и Б. Т а 6 л п и а 2 Номер рнстпорд Объем г .-1 :ii■ '-и . см* Масса *ч(ин. п&сденмию а НЮ счЭ рэствирд сраимення. ъи Массопая доля казни к растворе ерданеннп и исрссчсгг на препарат. % Л Б 1 10 2 0.5 10 0.05 0.005 3 1-0 10 0.10 0.010 л 1.5 10 0.15 0.015 5 2.0 10 0.20 0.020 Объем каждого раствора доводят водой до 100 см1 и тщательно перемешивают. 3.12.2.1; 3.12.2.2. (Измененная редакция, Изм, № 2), 3.12.3. Проведение анашза Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К 766,5 им, возбуждаемых в пламени пропан-бутан-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрироваиие воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примеси калия. Затем проводят фотометрироваиие в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси калия, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыляют волу. 3.12.4. Обработка результатов По полученным данным для растворов сравнения сгроят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси калия в пересчете на препарат. Массовую долю калия в препарате находят по графику. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля калия не будет превышать допускаемой нормы. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 20 см* раствора I (соответствуют 2 г препарата) для препарата х. ч., 10 см* (соответствуют I г препарата) для препарата ч. д. а. пипеткой 6 (7)—2—25 (по НТД) и 3,3 см' (соответствуют 0,33 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6 (7)-2-5 (по НТД) помешают в колбу Кн-2-50-22 ТХС (ГОСТ 25336) (с меткой на 30 см*). Растворы осторожно нейтрализуют при охлаждении раствором соляной кислоты с массовой

ГОСТ 4328-77 С. 9 долей 25 % (ГОСТ 3118), х. ч. ло исчезновения розовой окраски раствора в присутствии 1—2 капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой лолей 1 % (готовят по ГОСТ 4919.1). доводят объемы растворов полон до меток и перемешивают. Далее определение проводят сероводородным методом, используя для приготовления растворов сравнения раствор, содержащий Лз> (готовят по ГОСТ 4212). Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,010 мг/см' Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0,005 мг; 0,010 мг; 0,020 мг А& Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего станларта, если наблюдаемая окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего для препарата к. ч., ч. д. а. и ч. 0.01 мг Ае, I см' уксусной кислоты, I см* раствора уксуснокислого аммония и 10 см' сероводородной воды. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 150 % при доверительной вероятности Р= 0,95. 3.14. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485. При лом 2,50 г препарата помешают в колбу прибора для определения мышьяка и растворяют в 10 см' воды. Раствор осторожно при перемешивании нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой лолей 20 % в присутствии 1—2 капель спиртового раствора фенолфталеина (готовят по ГОСТ 4919.1) с массовой дачей 1 %. Объем раствора после охлаждения доводят водой до 30 см', перемешивают и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Одновременно с двумя параллельно анализируемыми растворами таким же образом в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0.0005 мг, 0,0010 мг и 0,0015 мг А$, 20 см' раствора серной кислоты. 0,5 см' раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка. Окраска бромнортутной бумаги от растворов сравнения должна иметь четкую градацию. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего станларта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, содержащего ятя препарата х. ч. 0.0010 мг Аз. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности /'= 0,95. 3.12.4—3.14. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2—4, 2—9. Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг. Для продукта, применяемого в качестве технологического сырья, допускается, по согласованию с потребителем, использование вида и типа тары: 6—1, 11—1 ( не более 45 кг) (герметизируют свариванием). На тару должен быть нанесен знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.2). (Измененная редакция, Изм. № 2). 4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки трутов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие гидроокиси натрия требованиям настоящего станларта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготовления. Разд. 5. (Измененная редакция. Изм. № 2). 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. Гидроокись натрия в виде раствора и пыли действует лрижигаюше на кожные покровы и слизистые оболочки.

С, Ю ГОСТ 432Я-77 Гидроокись натрия по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007. Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси натрия в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) — 0,5 мг/м\ При концентрации выше допустимой гидроокись натрия может вызывать ожоги и хронические заболевания кожных покроши. Особенно опасно попадание ее в глаза. (Измененная редакция, Изм. № 2). 6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респира-гары. защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. 6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата «лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу. Технический редактор Я С Гришаяола Коррекшр Нестерова Компью.ернаи перелка АН. Зо+гатарсяок Изд. лиц, № 02354 «т 14.07.2000. Слано и набор 13.06.200Г Подписано и печать 10.07,2001. Усп.пеи. Ы0. Уч.

ГОСТ 4328-77 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 1 |ц . 111.. на который 11ИЯ ссылка Ноиср пункта, подпункта ГОСТ 12.1.007-76 6.1 ГОСТ 61-75 3.9.1 ГОСТ 83-79 3.5 ГОСТ 1277-75 3.8.1 ГОСТ 1770-74 3.2; 3.3.1; 3.6; 3.8.1; 3.9.1; 3.10; 3.11.1; 3.12.1 ГОСТ 3117-78 3.9.1 ГОСТ 3118-77 3.3.1; 3.11.1:3.13 ГОСТ 3760-79 3.9.1 ГОСТ 3770-75 3.9.1 ГОСТ 3885-73 2.1; 3.1; 4.1 ГОСТ 4108-72 3.3.1 ГОСТ 4212-76 3.8.1: 3.9.1; 3.11.1; 3.12.1; 3.13 ГСОТ 4461-77 3.8.1 ГОСТ 4517-87 3.2:3.3.1 ГОСТ 4919.1-77 3.3.1; 3.8.1; 3.11.1; 3.13: 3.14 ГОСТ 6563-75 3.5 ГОСТ 6709- 72 3.8.1: 3.9.1; 3.11.1; 3.12.1 ГОСТ 9147-80 3.2 ГОСТ 9656-75 3.5 ГОСТ 10398-76 3.11.1 ГОСТ 10485-75 3.14 ГОСТ 10555-75 3.10 ГОСТ 10652-73 3.11.1 ГОСТ 10671.1-74 3.5 ГОСТ 10671.4- 74 3.4 ГОСТ 10671.5-74 3.6 ГОСТ 10671.6-74 3.7 ГОСТ 17319-76 3.13 ГОСТ 18300-87 3.3.1 ГОСТ 19433-88 4.1 ГОСТ 24104-88 3.1а ГОСТ 25336-82 3.3.1; 3.4; 3.6; 3.9.1; 3.10; 3.11.1; 3.12.1: 3.13 ГОСТ 25794.1-83 3.3.1 ГОСТ 27025-86 3.1а 5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94) 6. ИЗДАНИЕ (май 2001 г.) с Изменениями 1. 2, утвержденными в ноябре 1979 г., декабре 1987 г. (ИУС 12-79, 2-88) ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.06.77 № 1514 3. ВЗАМЕН ГОСТ 4328-66