ГОСТ 13210-72

ГОСТ 13210-72

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 66S.521.2 : 546.81S.06 : 006.354    Группа    Б19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

Метод определения содержания свинца    ГОСТ

комплексометрическим титрованием

13210-72

Benzjncs. Determination of Plumbum Content by Complcxomctric Titration

ОКСТУ 0209

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на этилированные авиационные и автомобильные бензины и устанавливает метод определения содержания свинца.

Сущность метода заключается в разложении соединений свинца кипячением пробы с соляной кислотой до образования хлоридов свинца и последующем комплексометрнческом титровании раствором динатр не вой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ди-№-ЭДТЛ) в присутствии индикатора кенленолового оранжевого.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2875—81.

1а. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

la. 1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 2517.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для проведения испытания применяют аппарат по НТД; меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770; цилиндры 1-25, 1-50, 1-100. 3-25, 3-50, 3-100; колбы 2-100-2, 2-1000-2;

пипетки 1-2-1; 1-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29227 (для всасывания образца и реактивов применяют резиновую грушу);

бюретки 1-2-5-0,02; 1-2-10-0.05; 1-2-25-0,05; 6-2-5 по ГОСТ 29251; колбы типа Кн вместимостью 250 или 500 см³ по ГОСТ 25336; воронки ВД по ГОСТ 25336; капельница по ГОСТ 25336;

стаканы типа В или Н вместимостью 250. 400. 600 см³ по ГОСТ 25336; термометры ТЛ-4 4А2. ТЛ-4 4Б2. ТЛ-5 2Б1, ТЛ-5 2Б2 или ТИН-5-3 по ГОСТ 400; палочка стеклянная с резиновым наконечником; электроплитка;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.

Для проведения испытаний применяют следующие реактивы, х. ч.: кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 0,1 моль/дм³; кислота азотная по ГОСТ 4461;

трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 0,01 моль/дм³;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217; уротропин технический по ГОСТ 1381; индикатор ксиленоловый оранжевый; свинец азотнокислый по ГОСТ 4236;

Псреисчаиса воскрешена

О ИНК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 13210-72

перекись водорода по ГОСТ 177, 30 %-ный раствор;

разбавитель, топливо ТС-1 по ГОСТ 10227;

вода бидистндлированная с pH 5.4—6.6;

нефрасы.

П р и XI с ч а н и с . Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

1.2. При отсутствии аппарата для разложения применяют колбу типов К-1 —250—19/26 ТС, Кн-1—500—29/32 ТС или П-1-250-29/32, П-1-500-29, П-1-500-29/32 по ГОСТ 25336 с холодильником типов ХШ-1-200-19/26. ХШ-1-300-29/32 или ХСВ по ГОСТ 25336.

Раз;!. 1 (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Приготовление буферного раствора

50 г уротропина, взвешенного с погрешностью не более 0.01 г, растворяют в бидистиллиро-ванной воде в мерной колбе вместимостью 100 см⁵ и доводят объем до метки.

2.2.    Приготовление 0,01 М раствора азотнокислого свинца

3,312 г азотнокислого свинца, предварительно высушенного при температуре 100—105 ‘С до

постоянной массы и взвешенного с погрешностью не более 0.0002 г. растворяют в биднетиллиро-ванной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см' и доводят объем до метки.

2.1. 2.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Приготовление смешанного индикатора

Индикатор ксиленоловый оранжевый в сухом виде тщательно растирают в ступке с азотнокислым калием в соотношении 1 : 100.

Допускается приготовление смешанного индикатора по ГОСТ 4919.1 и использование насыщенного раствора индикатора. Хранить раствор в темной склянке не более 15 сут.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.    Приготовление 0.01 М раствора три л она Б

3,72 г трнлона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г. растворяют в бидистиллиро-ванной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см¹ и доводят объем до метки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5.    Установление фактора трнлона Б: к 20 см³ раствора 0,01 моль/дм' азотнокислого свинца добавляют 5 см³ раствора 0.01 моль/дм* соляной кислоты. 2 см¹ раствора уротропина и 3—5 капель насыщенного раствора или 0.08—0.10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют раствором трнлона Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.

Фактор раствора вычисляют по формуле

где 20 — объем раствора 0,01 моль/дм³ азотнокислого свинца, см⁵;

V — объем раствора трилоиа Б, израсходованный на титрование, см¹.

2.6. Переа испытанием аппарат промывают нефрасом. просушивают и наполняют испытуемым бензином.

2.5, 2.6 (Измененная редакция, Him. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В колбу прибора через загрузочную воронку, в зависимости от предполагаемого содержания свинца, наливают бензин, предварительно охлажденный до (15 ± 0.5) *С, и разбавитель, объем которых указан в табл. I, и 50 см' концентрированной соляной кислоты.

ГОСТ 13210-72 С. 3

После заполнения колбы закрывают кран загрузочной воронки и включают обогрев прибора на полную мощность ло начала кипения, затем с помощью автотра11 сформатора регулируют нагрев так. чтобы конденсат из обратного холодильника стекал отдельными каплями.

Содержимое колбы кипятят 30 мин, после этого выключают обогрев, прибор охлаждают 10—15 мин и сливают нижний слой — экстракт солянокислого раствора хлористого свинца в стакан вместимостью 250 см⁵.

Затем содержимое колбы два раза обрабатывают бндистшишрованной подой: в колбу приливают 50 см¹ бидистнллированной воды, включают обогрев прибора на полную мощность и нагревают содержимое колбы в течение 5 мин. после этого обогрев выключают, охлаждают содержимое колбы в течение 10—15 мин и сливают нижний слой в стакан с раствором хлористого свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    При отсутствии прибора, указанного в п. 1.1, разложение соединений свинца ведут в колбе с пришлифованным к ней холодильником по п. 3.1 (без разбавителя).

После 10— 15-минугного охлаждения содержимое колбы переливают в деятельную воронку. После расслоения жидкости нижний слой (солянокислый раствор хлористого свинца) сливают в стакан.

Бензин из делительной воронки переливают в колбу, в которой проводилось разложение, и дважды обрабатывают бидистиллированной водой по п. 3.1. Промывную воду сливают в стакан с раствором хлористого свинца.

При разногласиях, возникших в оценке качества продукции, разложение алкильных соединений свинца проводят только по п. 3.1.

3.3.    Экстракт, полученный по пп. 3.1 или 3.2, осторожно упаривают на закрытой электроплитке приблизительно до 2 см\ затем окисляют его азотной кислотой и перекисью водорода. Для этого к экстракту добавляют 0,5 см ' азотной кислоты, осторожно перемешивают, добавляют 1 см³ перекиси водорода и вновь перемешивают.

После этого экстракт вновь упаривают на электроплитке до тех пор, пока не испарится последняя капля жидкости, но не допуская прокаливания сухого остатка.

Стакан с сухим остатком снимают с электроплитки, дают ему остыть и оставляют стоять под тягой в холодном месте до тех пор. пока не улетучатся все окислы азота.

Чтобы сократить время на проведение анализа, допускается после сливания экстракта в стакан поместить его на электроплитку для упаривания и каждую последующую водную вытяжку сливал, в этот же стакан и продолжать упаривать до получения сухого остатка.

(Итененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.    В стакан с охлажденным сухим остатком добавляют 50 см' бидистиллированной воды. Остаток растворяют, помешивая стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Если остаток полностью не растворяется, нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка.

После охлаждения раствора добавляют 5 см³ 0.1 моль/дм³ раствора соляной кислоты. 2 см³ раствора уротропина и 3—5 капель раствора или 0,08—0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют тритоном Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.

Параллельно проводят контрольный опыт.

(Итененная редакция, Изм. № 2).

3.5.    (Исключен, Изм. № I).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Концентрацию свинна (С) в г/дм³ вычисляют по формуле

„ (К- К). 2.072-/

С--р-.    (2)

где    У, — объем раствора ди-Ма-ЭДТА.    израсходованный на    титрование, см³;

V, — объем раствора ди-№-ЭДТЛ,    израсходованный на    контрольный опыт, см³;

2.072 — масса свинца, эквивалентная    1 см³ 0,01 моль/дм³ раствора ди-№-ЭДТА,    г;

/ — фактор раствора ди-№-ЭДТА;

V — объем пробы, см³.

При м счание. Для пересчета на массу свинца в граммах в 1 кг бензина необходимо полученный результат разделить на плотность испытуемою бензина, измеренную при температуре (15.0 ± 0.5) ‘С но ГОСТ 3900.

Массу тетраэтилсвинца (/и,) в граммах в 1 кг бензина вычисляют по формуле

т, * 1,561 т.

где т — масса свинца в 1 кг бензина;

1.561 — коэффициент пересчета свинпа в тетраэтилсвинец.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

С. 4 ГОСТ 13210-72

4.2.    За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений.

(Измененная редакция. Him. № I).

4.3,    4.4 (Исключены. Изм. № 2).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1.    Сходимость

Два результата определений, полученные последовательно одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не препышает значения, приведенного в табл. 2.

5.2.    Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл. 2.

ГОСТ 13210-72 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.Е. Жалнин; H.II. Соснина, канд. техн. наукЗ.В. Масленникова; Е.М. Ннконоров, д-р хим. паук: В.В. Булатников, кандлехн.наук; ЛЛ. Садовникова, канд.техн.наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наукД.В. Подольская; В.А. Воротникова, канд. хим. наукТ.В. Еремина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.04.72 № 737

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13210-67

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2875—81

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № I, 2, утвержденными в феврале 1983 г. и октябре 1989 г. (ИУС 6-83, 1-90)

Редактор Р.С. Федорова Технический редактор S.H. Пруса копа Корректор В.Е. Нестерова Ком пью 1C риги верстка Л.Н. 3o.tomapcttou

Им. лиц. 021007 or 10.08.95. Сдано в набор 25.02.99. Подписано в печать 12.04.99. Усл.печ.л. 0.93. Уч.-иил. 0.57.

Тирах 243 экз. С 2553. Зак. 335.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва. КололоиыА пер.. 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. -Московский печатник”, Москва. Лялин пер.. 6

Плр М 080102