ГОСТ 4236-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СВИНЕЦ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4236-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химн ческих веществ (ИРЕА)

Зам. директора ИРЕА Г. В. Грязно!

Руководители темы: Т. Г. Маиова, И. Л. Ротсибсрг

Исполнители:    В. Н. Смородинскоя, Е. К. Богомолом, Л. 8. Кидияровв.

Г. И. Федотова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Чпен коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 ноября 1977 г. № 2780

УДК 546ДИГ175—41 :006.354    Групп*    ЛЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

СВИНЕЦ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents Lead nitrate SpeciliCition

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 иовбра 1977 г. NS 2780 срок денете и* установлен

с 01.01. 1979 г. до 01.01. 19Д4 г.

Несоблюдение стандарте преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — азотнокислый свинец (II), который представляет собой бесиветные кристаллы в массе белого цвета, растворимые в воде.

Формула РЬ (ГчОз)г-

Молекулярная масса (по международным атомным массам J97I г.)—331,2.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 3265—71 в части касающейся методов анализа.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕЮВАНИЯ

1.1.    Азотнокислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям азотнокислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. I.

Перепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1978

Издание официальное

Зак. 1S06

Стр. 2 ГОСТ 423*—77

Таблица I

2.1. Правила приемки —по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

3.2.    Определение массовой доли азотнокислого свинца (И)

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. Прн этом 0,4—0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 мл, растворяют в 100 мл воды и далее определение проводят комплексонометриче-ским методом.

Масса азотнокислого свинца (И), соответствующая 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,01656 г.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, в тех же условиях, и при обнаружении свинца в реактивах в результат анализа вносят соответствующую поправку.

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

ГОСТ 42J*— 77 Crp. 3

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ G709—72.

Тигель фильтрующий ио ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОРЮ нли ТФ ПОР 16.

3.3.2.    Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и растворяют при нагревании в 200 мл дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение I ч. затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы н взвешенный с погрешностью не более O.OOD2 г. Остаток на фильтре промываю-юг 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— ПОХ до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химический чистый • 1 мг, для препарата чистый для анализа — I мг, для препарата чистый — -1 мг.

3.4.    Оп редел ение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г

препарата взвешивают с погрешностью нс более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 40 мл воды, прибавляют 2 мл 25%-ного раствора азотной кислоты и. если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячих! 1 %-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическнм (способ 2) или внзуально-нсфеломстрическнм методом без добавления раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый—0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый —0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фотогурбнднметрнческим методом.

3.5.    Определение массовой доли железа, магния, меди

3.5.1. Приборы, реактивы и растворы

Спектрограф кварцевый ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Слектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр типа МФ-2.

Лампа инфракрасная.

2^е

Стр. Л ГОСТ 42J4—77

Ступка и пестик из органического стекла.

Чашка платиновая.

Угли графнтированные для спектрального анализа (электроды угольные марки ОС.Ч. 7—3, диаметром б мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм. глубиной 6 мм).

Порошок графитовый марки ОС.Ч. 7—4.

Фотопластинки спектральные типа II, светочувствительностью 15 ед.

Свинец (II) азотнокислый для спектрального анализа, х. ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Растворы, содержащие Fe, Mg, Си; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением и смешением готовят растворы, содержащие по 0,1 мг/мл Fe, Mg, Си.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177-71.

Натрий сернистокнслый 7-водный по ГОСТ 429-76.

Натрий серноватнстокнслый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.

Проявитель метолгидромшоновый; готовят следующим образом: раствор А —2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернисто-кислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б—16 г безводного углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрня) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают

и, если раствор мутный, его фильтруют, затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватнстокислого натрня и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора до 2 л, перемешивают н, если раствор мутный, его фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.

3.5.2. Подготовка к анализу

Пробы для анализа готовят, смешивая анализируемый препарат с графитовым порошком 1 : I.

При приготовлении каждого образца для построения градуировочного графика 5 г азотнокислого свинца (И) для спектрального анализа взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в платиновую чашку, растворяют в 50 мл воды и при

ГОСТ 4134-Г7 Стр. 5

бавляют растворы, содержащие определяемые примеси в количествах, указанных в табл. 2.

Раствор выпаривают на водяной бане, сушат под инфракрасной лампой, тщательно растирают в течение 2 ч и смешивают с графитовым порошком 1:1 в ступке нз органического стекла, предварительно протертой спиртом.

3.5.3. Проведение анализа

Анализ проводят в дуге переменного тока при указанных ниже условиях:

Силз тоха. А.............8

Напряжение. В .    .    .    .    .    ....    220

Ширина шели. мк................0.015

Высота диафрагмы иа средней линзе конлсьсорной системы. им.............5

Эхспоэиаия. с.............45.

Перед съемкой спектрограммы угольные электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 8 А в течение 30 с и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей.

После обжига электродов и нх охлаждения в канал нижнего электрода (анода) вносят анализируемую пробу нли образен для построения градуировочного графика, зажигают дугу и снимают спектрограмму.

Спектры анализируемой пробы и образцов для построения градуировочного графика снимают на одной фотопластинке не менее трёх раз. Для каждого спектра берут новую пару электродов.

3.5.4. Обработка результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают н высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линии сравнения, пользуясь логарифмической шкалой.

Стр. 6 ГОСТ 423Л-77

Ашлятвчесшя лхьяя    .Чинля срлнсяия. им

отделяемого элемент. ям

Mg —279,5    РЬ—311,8

Fe —302,0    РЬ—311.8

Си -327.3    РЬ—311,8

Для каждом аналитической пары вычисляют разность почернений (AS)

AS = S„j, — Srь ,

где Snp — почернение линии примеси;

Spb — почернение линии свинца.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждой примеси.

По значениям AS' образцов для построения градуировочного графика для каждого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординатсредние арифметические значения разности почернений (A S').

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

Относительное стандартное отклонение метода составляет 20%.

3.6. Определение массовой доли калня, натрия и кальция

3.6.1. Приборы, реактивы и растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (нлн универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители типа ФЭУ-22 (для определения калия), ФЭУ-17 (для определения натрня и кальция), ФЭУ-38, ФЭУ-51.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882-73.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75 (для определения кальция).

Пропан-бутан (для определения натрия и калия).

Горелка.

Распылитель.

Свинец (И) азотнокислый для спектрального анализа, х.ч., с установленным по методу добавок содержанием натрия, калия я кальция.

Растворы, содержащие Na, К и Са готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор

о концентрацией 0,1 мг/мл Na, К, Са — раствор А.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для нх приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

ГОСТ 423*—77 Стр. 7

3.6.2. Подготовка к анализу

3.6.2.1.    Приготовление анализируемых растворов. .

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл. растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. доводят объем раствора водой до метки н тщательно перемешивают.

3.6.2.2.    Приготовление растворов сравнения.

В пять стаканов вместимостью 100 мл каждый помещают по

5 г азотнокислого свинца (11) для спектрального анализа, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в воде, растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл каждая и вводят количества раствора А. указанные в табл. 3.

Затем объем каждого раствора доводят водой до метки н тщательно перемешивают.

3.6.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—589,0— 589,6 нм, К—766,5 нм, Са—422,7 нм. возникающих в спектре пламени газ—воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотомстриро-вание анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примесей.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой долн примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный прн фотометриро-вании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого замера распыляют воду.

Сгр. 8 ГОСТ 4236—77

3.6.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примесей в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю натрия, калия и кальция находят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля суммы калия и натрня и массовая доля кальция не будут превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.

3.7. Определение pH 5%-ного раствора препарата

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 95 мл дистиллированной воды, ие содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-75), и измеряют pH раствора иа рН-метре со стеклянным электродом.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают н маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Б-I, Б-5п, Б-6.

Группа фасовки: IV, V, VI.

На этикетке должна быть надпись «Яд».

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях отдельно от легковоспламеняющихся и горючих веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требовалиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата—три года со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствии его качества требованиям настоящего стандарта.

ГОСТ 4234-77 Стр *

*. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Азотнокислый свинец (II) ядовит. Предельно допустимая концентрация его в пересчете на свинец в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,01 мг/м³. При увеличении концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

6.2.    При работе с препаратом необходимо пользоваться про-тивопылевыми респираторами, резиновыми перчатками и защитными очками, а также соблюдать меры личной гигиены, не допускать попадания препарата внутрь организма.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

6.4.    При проведении анализа с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор О. Н. Никитина Корректор £. И Еотеееа

Слепо а пал. 12-12.77 Подп. ■ веч. 10.01.78 0.75 в. я. 0.SS уч.-пт я. Тир. HOGG Ucee 3 «оа.

Ордена «Знак Почет». Издатмьспо стандартов. Москва. Д S6T. Но*опре<*еискяй пер . з Тяп. «М ос* овеял» печатан»». Москва. Лядяя сер., в. Зав. 1Ж

Изменение I ГОСТ 4236-77 Реактивы. Сваиец (II) азотнокислый. Техии-

веские условия

Постановлением Государственною комитета СССР по стандартам от 24.03 S3 J* 1345 срок введение установлен

С 01 08.S3

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2423 0010 07.

По всему тексту стандарта ламекнть единицы измерения: ил на см⁵, л на дм³.

Пункт 1.2. Таблица I. Головку дополнить кодами: для «Химически чистого (х. ч.)> —ОКИ 26 2423 0013 04. для «Чистого для анализа (чд.а.)» — ОКГ1 26 2423 0012 05 . дли «Чистого (ч). - ОКП 26 2423 0011 06;

графа «Чистый (••.)* Заменить нормы: пункт 4 — 0 0030 на 0.0020; пуикг 7 — 0.040 на 0.020;

графя «Чистый для анализа (чд.а.)*. Пункт 7. Заменить норму; 0,020 иа 0.010.

(Продолжение ся. стр. 199)

(Продолжение изменения к ГОСГ 4236—77)

Пуикг 3 I Защемить значение: 2С<» на 300

Раздел 3 донолш'п. пунктом — 3.1 и (перед п 3,») «31а Общие указания по проведению аиалиа - по СТ СЭВ 804 —77»

Пункт 3.3 I. Заменять ссылку. ГОСТ 9775-09 на ГОСТ 2533*>-82.

Пункт 3 4. Замсш гь ссылку; ГОСТ 16071 7—74 иа ГОСТ I0C7J.7 71.

Пуикт 3.5.2. Таблица 2. Для образца 3 заменить значения: 0.15 иа 0.1; 0.003 ..а 0,002

Пункт 4.1. Заменит* слона: «Вид упаковки: П-1. Б 5п. Б-С» иа «Вид п тип тары: 2 -J, 2—4. 2—9*; дожитии. группой фасовки (после группы VI): «VII до 10 кг».

Пункт 5.1. Исхлючпть.слива: «установленных стандартом».

-Пункт 52 изложить и новой редакции: «5.2. Гарантийный ерлк хранения препарата — три года со дня юготоалеиня».

Пункт 62. Заменить слово, «меры» на «правила».

(ИУС St 7 1983 г.)