ГОСТ 14262-78

ГОСТ 14262-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СЕРНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСТ 14262-78 0111ММ.ПСШХ iii Д. нл который азня ссылка Номер пукни, иоапущш Обошиченне ИТД. из «отрыл аянз ссылка Номер пункт, полмункга ГОСТ 85-79 3.14.1 гост 84-76 3.14.1 гост 195- -77 3.14.1 ГОСТ 1027-67 3.9.1 гост 1277 -75 3.13.1 гост 1770-74 3.3.1, 3.4, 3.9.1. 3.10.1, 3.11 3.13.1,3.14.1.3.15.1.3.16.1 гост 2062 —77 3.15.1 гост 3118 -77 3.9.1,3.11.1 гост 3760 -79 3.11.1 гост 3765 -78 3.9.1 гост 3773 -72 3.14.1 гост 3885 -73 2.1.3.1,4.1 гост 4159 -79 3.9.1 гост 416(1 _74 3.14.1 гост 4201 —79 3.9.1 гост 424)4 3.9.1. 3.9.3.2, 3.15.1 гост —7Л 3.9.1.3.11.1,3.13.1,3.14.1.3.15 гост 3.9.1. 3.10.1 гост 4232 _74 3.9.1. 3.15.1 гост 4328 _77 3.3.1, 3.16.1 гост 4331 —78 3.14.1 гост 4461 -77 3.15.1 гост 4467 -79 3.14.1 гост 4517 -87 3.5. 3.13.1 гост 4919.1-77 3.3.1 гост 4919.2-77 3.16.1 ГОСТ гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гас 5556-81 5955-75 1Ч1Ы—/Л 10652-73 11120-75 11125-84 (4261-77 16539-79 18300-87 19433-88 19627-74 19908-90 23463-79 24104-88 24147-80 24245-80 25336-82 3.14. 3.14.1 3.14.1 3.16.1 3.14.1 3.13.1 3.16.1 3.14.1 3.14.1 4.1 3.14.1 3.4. 3 3.14.1 3.1а 3.16.1 3.5 3.2,3. 3.1. 3.9.1, 3.10.1. 3.11.1. 3.15.1. 3.16.1 . 3.16.1 10.1. 3.14.1. 3.16.1 4. (.1.3.5.3.9.1.3.10.1.3.11.1. . 3.15.1 3.16.1 5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94) 6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 1-84, 11-88) ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.01.78 № 80 3. ВЗАМЕН ГОСТ 14262-69 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

УДК 546.226-325-482:006.354 Группа Л54 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КИСЛОТА СЕРНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ Технические условия $ирег риге ки1рпипс аск1. ЗрсаПсайопа ГОСТ 14262-78 МКС 71.040.30 ОКП 26 1212 04)04 Дата введения 01.01.74 в часта марки ОС. Ч. 20-4 01.01.80 Настоящий стандарт распространяется на серную кислоту особой чистоты, которая представляет собой бесцветную прозрачную маслянистую жидкость. Формула Н;50.|. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 98,07. (Измененная редакция. Изм. № 2). I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. Серная кислота особой чистоты должна выпускаться плотностью около 1.83 г/см1. 1.3. По химическим показателям серная кислота особой чистоты должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1. Таблица I |.тЧСШИ.ННС ;К!И 1:1: , .111 Норна дли мирян ос. ч. 5-5 кп 16 124 оом 10 Испытаны $ 5_95 6 93,5-95.6 С.1а—4 1-10-* МО""* 5 10" Не нормируется 110-* Не нормируется 3 10-* 1-ИН 2-ИГ* Не нормируется по-* Не нормируется МО-' 5-10-7 МОГ* 110""* 5-МГ' МО-' 2 10 2-Ю"1 5-10"* 1-10—* 1-10""* 1\0~л 110"* Не нормируется 1. Внешний ВИЯ 2. Массовая доля серной кислоты (11,1*0,), % 3. Массовая дом остатка после прокаливания, ' 4. Массовая доли аммония (Г*)Н,), %. не более 5. Массовая доля алюминия (А1). %, не более 6. Массовая доля висмута (ВО. %. не более 7. Массовая доля желсы (Ре), %у не более 8. Массовая доля кадмия (Ос1), %, не более 9. Массовая доля кобальта (Со), %, не более 10. Массовая доли мели (Си), %. не более 11. Массовая доля мышьяка |Дч. %. не более 12. Массовая доля никеля (N0. %. не более 13. Массовая доля нитратов (N0]), ' ИПК Издательство стандартов. 2003

С. 2 ГОСТ 14262-78 Продолжение табл. I Паи ченондннг поиигсю Норм* xiн члркн ос. ч. 11-5 ОКИ 26 1212 0044 № ос. ч. 5—5 ОКП 26 1212 1X15-1 11) 17. Массовая доля сурьмы 1$Ь). % , нс более 1 10-* НО"3 18. Массовая доля хлоридов (С1).' К, не более 5-Ю-* МО-1 19. Массовая доля цинка |2п). %, нс более 5-1 ОТ* Нс нормируется Примечание. При вычислении числа и суммы при месс и дли установления марок нс учитываю! показатели 3. 4. II. 13. 15, 18 табл. I. 1.2; 1.3. {Измененная редакция, II ;м. № 2). 2. ПРАВИЛА ПРИЁМКИ 2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885. 2.2. Массовые доли селена и сурьмы изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии. (Измененная редакция. Им. № 2). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Обшие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг. Допускается применение импортной аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных. 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 1500 г. (Измененная редакция. Изч. X? 1, 2). 3.2. Определение внешнею вида 20 см' препарата помешают в пробирку из бесцветного стекла диаметром 20 мм (по ГОСТ 25336) и сравнивают с 20 см* дистиллированной воды (ГОСТ 6709), помешенными в такую же пробирку. При наблюдении в проходящем свете препарат по прозрачности, цветности и наличию взвешенных частиц не должен отличаться от дистиллированной воды. 3.3. Определение массовой доли серной кислоты 3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка Ц2)-2-50-0,1 по НТД. Колба Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336. Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0.1 %; готовят по ГОСТ 4919.1. Смешанный индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1. Натрии гидроокись по ГОСТ 4328. раствор концентрации с (№ОН) = 0.5 моль/дм5 (0.5 н.): готовят но ГОСТ 25794.1. 3.3.2. Нрове&'ние а/шиза Около 1.0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (или в пипетке Лунге) и помешают в колбу, содержащую 200 см3 воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют из бюретки распюром гидроокиси натрия до появления зеленой окраски. 3.3.3. Обработка результатов Массовую долю серной кислоты (Л) в процентах вычисляют по формуле К 0,02452 К 1011 .1 1 . т * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 14262-78 С. 3 где К— объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; К — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 мать/дм3: 0,02452 — масса серной кислоты, соответствующая I см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм\ г; т — масса навески препарата, г. Допускается определять массовую долю серной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого (ло появления желтой окраски). За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %. Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа : 0.4 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания 90 см3 препарата (160 г), взятого по объему цилиндром (2(4) — 100 по ГОСТ 1770) с погрешностью не более 1,0 см3, выпаривают в кварцевой чаше (ГОСТ 19908) вместимостью 100 см3, предварительно прокаленной при 600 *С до постоянной массы и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью ло четвертого десятичного знака). Для этого чашу с половиной объема препарата помешают в плоскодонную кварцевую чашу значительно большего диаметра и ставят па элекроплитку (мощностью 1200 Вт), покрытую алюминиевым листом. Нал плиткой с чашей закрепляют перевернутую полиэтиленовую или стеклянную воронку большего диаметра (отверстие трубки воронки прикрывают колпачком из обездоленною фильтра). Электроплитку включают и жидкость в чаше выпаривают до I см3, посте этого прибавляют в чашу остальную часть препарата и выпаривают досуха. Чашу с сухим остатком покрывают перевернутой кварцевой чашей промежуточного диаметра и все три чаши помещают в муфельную печь. Остаток прокаливают при 600 "С до постоянной массы (взвешивают чашу с прокаленным остатком анализируемого препарата). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать 0,8 мг. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.5. Определение массовой доли аммония Определение проводят по ГОСТ 24245. При этом 5.4 см3 препарата (10 г), взятого пипеткой (6(7)—2—10 по НТД с погрешностью не более 0,1 см3, осторожно помешают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 100 см3 с меткой на 50 см3, содержащую 10 см3 воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют (при охлаждении) по универсальной индикаторной бумаге раствором гилроокиси натрия с массовой долей 30 %щ не содержащим N114 (готовят по ГОСТ 4517). Посте охлаждения объем раствора доводят водой до 50 см3 и перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 24245. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммония не будет превышать 0,01 мг. 3.3.1—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.5.1-3.8.3.1. (Исключены, Изм. № 2). 3.9. Определение массовой доли мышьяка 3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура АымоинЙ молибленовокислый по ГОСТ 3765, х. ч., раствор с массовой долей 5 хранят в полиэтиленовой посуде. Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца; готовят следующим образом: дважды пропитывают вату раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 5 % и высушивают на воздухе. Вода марки ос. ч. 27—5, содержащая не более 5 10^н % При отсутствии воды особой чистоты ее готовят следующим образом: дистиллированную воду по ГОСТ 6709 перегоняют дважды в стеклянном приборе с добаатеннем азотнокислого калия (0,5 г на каждый кубический деинметр воды). Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с(У3 .I,) = 0,05 мать/дм3 (0,05 и.); готовят по ГОСТ 25794.2 следующим образом: 0,65 г Йода смешивают с 1,5 г Йодистого калия и растворяют в 100 см1 воды.

С. 4 ГОСТ 14262-78 Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х. ч. Калий Йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. Катни сурьма (III) оксид тартрат 0.5-водный (калий-антимония виннокислый), ч.. раствор с массовой долей 0,27 %т Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1,7 %у готовят перед применением* Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации с 0/2 Н2$Ол) = 5 моль/дм3 (5 н.). Кислота соляная по ГОСТ 3118т ч. ч. Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, х. ч., раствор с массовой долей 8,5 %. Олово (II) хлорид 2-водиое, раствор с массовой долей 10 %; готовят следующим образом: 10 г 2-водного хлорида олова (II) растворяют в 12.5 см3 соляной кислоты (при необходимости подогревают) и полученный раствор разбавляют водой до 100 см3. Раствор, содержащий Аб, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг /V в I см. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным. Реактив на мышьяк, готовят следующим образом: смешивают 10 см3 раствора серной кислоты, Зсм3 раствора молибленовокислого аммония, I см3 раствора виннокислого калия-антимоннла. Ь см3 раствора аскорбиновой кислоты и 5 см3 воды. Реактив готовят перед использованием. Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5 %. Цинк гранулированный. Спектрофотометр СФ-46 или другой прибор с аналогичными метрологическими характерис-гиками. Кюветы прямоугольные с толщиной поглощающего свет слоя I см. Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетки 4 (5)-2-1 (2), 6 (7)-^2-5 (10) и 6 (7)—2—25 по НТД. Пробирка П-3-5 по ГОСТ 25336. Цилиндры 2-5 (10). 1 (3)—50 и I (3)—100 по ГОСТ 1770. (Измененная редакция* Изм, № 1, 2), 3.9.2. Подготовка к агшизу 3.9.2.1. Описание прибора Прибор для определения мышьяка (черт. I) состоит из конической колбы Ус резиновой пробкой Л', имеющей два отверстия. В одно отверстие вставляют стеклянную трубку 7 диаметром 5 мм, высотой 300 мм, доходяшую до дна колбы. Верхний коней этой трубки всегда открыт. В другое отверстие вставляют коней стеклянной П-образной трубки 6 диаметром 5 мм, заканчивающейся под пробкой. К другому конну этой трубки присоединяют на резиновой трубке 4 стеклянный шарик 5 диаметром 20 мм заполненный ватой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца (вату следует менять после каждого определения). К шарику на резиновой трубке 4 присоединяют стеклянную трубку диаметром 5 мм, высотой 120 мм. заканчивающуюся капилляром 3 диаметром -2 Черт. 0,5 мм и помешенную в пробирку /. в которую предварительно помешают стеклянное кольио 2 высотой 10 мм. 3.9.2.2. Построение градуировочного графика Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для этого в три колбы от определения мышьяка помешают соответственно 0,0005; 0,0010; 0.0020 мг А$, в че мышьяк не помещают. В каждую колбу доба&тяют 100 см*1 воды. 15 см1 анализн) кислоты, I см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) и 10 г цинка. Колбы немедле! пробками. Капилляры опускают в пробирки, в которые предварительно наливают по Йода и по 0.2 см1 раствора кислого углекислого натрия (для поглощения выделяют?! висгого водорода). Пробирки закрывают сверху вато [. О .ч1м м яковнегого риборов для четвертую колбу ируемой серной еино закрывают ю I см3 раствора егося мышьяко-одорода продол- жают до полного растворения пинка. После этого пробирки с поглотительной жидкостью отделяют

ГОСТ 14262-78 С. 5 от приборов и приливают в них по каплям пипеткой раствор аскорбиновой кислоты до исчезновения окраски йода, отмечая добавленный объем аскорбиновой кислоты. Объем каждого раствора доводят водой пипеткой до 2Т4 см3 (объем воды по расчету), добавляют в каждую пробирку 0.6 см3 реактива на мышьяк и растворы взбалтывают. Через 30 мин растворы переносят в кюветы и измеряют их оптические плотности при длине волны X = 850 им по отношению к воде. Из величин оптической плотности растворов сравнения вычитают величину оптической плотности контрольного раствора. Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность (им) — масса, мг. 3.9.3. Проведение ап&шза 27 см3 препарата (50 г), взятые по объему цилиндром с погрешностью не более I см3, осторожно вливают при постоянном перемешивании и охлаждении раствора в колбу прибора для определения мышьяка, в которую предварительно помешают 100 см3 охлажденной воды. В полученный раствор, охлажденный до комнатной температуры, прибаатяюг еще 15 см3 анализируемой кислоты и I ем- раствора 2-водного хлорида олова (II). Раствор охлаждают и прибавляют 10 г цинка. Колбу сразу закрывают пробкой, капилляр опускают в пробирку, в которую предварительно помешают I см3 раствора Йода и 0.2 см3 раствора кислого углекислого натрия. Пробирку закрывают сверху ватой и оставляют до полного растворения цинка. После этого пробирку с поглотительной жидкостью отделяют от прибора для определения мышьяка и далее определение проводят, как описано в п. 3.9.2.2. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если найденная по градуировочному графику массовая доля мышьяка не будет превышать 0,0005 мг. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.9.2—3.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 1.2). 3.9.3.1. Применяемые реактивы и растворы считают пригодными, если оптическая плотность контрольного раствора не превышает 0.03. 3.9.3.2. Допускается определять массовую долю мышьяка по ГОСТ 4204 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят слектрофотомет-рически. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.10. Определение массовой доли нитратов 3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Калий азотнокислый по ГОСТ 4217. Кислота серная особой чистоты по настоящему стандарту. Олово (II) хлорид 2-водное. растворе массовой долей 0,3 %, готовят следующим образом: 0.30 г 2-водного хлорида олова (II) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 си3 воды и 5 см3 серной кислоты. Содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор годен в течение 3 сут. I. 2, 5,8-тетрагидроксиа.прахинон (хинаднзарни), ч. д. а., раствор в серной кислоте с массовой долей 0.035 %: готовят следующим образом: 0.060 г хинализарина взвешивают в стаканчике, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 с помощью нескольких кубических сантиметров серной кислоты, закрывают колбу пробкой и осторожно взбалтывают содержимое колбы до полное о растворения хинализарина. Затем доводят объем раствора серной кислотой до метки, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Реактив на нитраты; готовят следующим образом: 5 см3 растлора хинализарина, взятые с помощью сухой пипетки, помещают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемешивают. Раствор, содержащий N0^; готовят следующим образом: 0,0073 г азотнокислого калия взвешивают в стаканчике, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 раствором хинализарина. Колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения азотнокислого калия. Затем доводят объем раствора до метки раствором хинализарина и перемешивают. 5 см3 этого раствора помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят

С. 6 ГОСТ 14262-78 объем раствора серной кислотой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 0.01 мг !МО} в 1 см3. Колба 2-50-2 и 2-100-2 по ГОСТ 1770. Пипетки 4 (2)—2—1, 6 (7)—2—5 н 6 (7)—2—25 по НТД. Пробирка ПП-45-КШ|4Лз по ГОСТ 19908. Стаканчик по ГОСТ 25336. Цилиндр I (3)-25 и 1 (31-50 по ГОСТ 1770. 3.10.2. Проведение анализа 27 см3 препарата (50 г), взятого по объему цилиндром с ценой деления I см. помешают в сухую кварцевую пробирку. Готовят раствор сравнения. Для этого во вторую такую же пробирку вводят 0.1 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II). прибавляют 27 см3 раствора анализируемого препарата и закрывают пробирку пробкой. Содержимое осторожно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин. Затем сухой пипеткой с иеной деления 0.01 см3 вводят в эту пробирку I см3 раствора, содержащего N0}. закрывают пробирку пробкой и перемешивают. Одновременно в пробирку с анализируемым раствором прибавляют I см3 реактива на нитрат, закрывают пробкой и перемешивают. Выдерживают содержимое обеих пробирок в течение 20 мин. Затем в пробирку с анализируемым раствором вводят 0.1 см3 раствора 2-водного хюрида олова (II), закрывают пробирку пробкой и перемешивают. Далее сравнивают окраски анализируемого раствора и раствора сравнения по оси пробирок на фоне молочного стекла. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если синяя окраска анализируемою раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения. 3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.10.2.1. Пригодность применяемых реактивов проверяют в ко1Прольиом опыте следующим образом: одновременно с раствором сравнения, содержащим n0,. готовят аналогично контрольный раствор, не содержащий n03. Реактивы считают пригодными, если интенсивность окраски контрольного раствора будет меньше, чем у раствора сравнения, содержащего 0,005 мг N0-. 3.10.2.2. Растворы А и Б могут быть использованы для анализа серной кислоты других партий. 3.11. Определение массовой доли селена 3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура Аммиак водный по ГОСТ 3760. Бумага лакмусовая. Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1. Раствор, содержащий 8е, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разба&тением приготовленного раствора водой готовят раствор, содержащий 0.01 мг Зе в I см3. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным. Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетки 4 (5)-2-1 (21 и 6 ГОСТ 25336. Цилиндр I (3)-25 по ГОСТ 1770. 3.11.2. Проведение анализа 5,5 см3 препарата (10 г), взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см3, помешают в стакан, содержащий 5 см3 воды. Полученный раствор осторожно по каплям пипеткой переносят при перемешивании в коническую колбу (с меткой на 30 см3), содержащую 12 см3 раствора аммиака и погруженную в холодную воду. Раствор охлаждают, доводят водой до метки, нейтрализуют по лакмусовой бумаге до слабокислой реакции, прибавляют 0.6 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Одновременно в таких же колбах и в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0; 0,005: 0.010; 0,020 мг 8е. 0,6 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора на фоне молочного стекла не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0.01 мг 8е. 0.6 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты.

ГОСТ 14262-78 С. 7 Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.11.1: 3,11,2, (Измененная редакция, Им, № 2). 3.12-3,12,3.2. (Исключены, Изм. № 2). 3.13. Определение массовой доли хлоридов 3.13.1. Реактивы, растворы и аппаратура Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом приборе с прибавлением I см3 раствора гидроокиси калия на каждые 500 см3 перегоняемой воды. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. раствор с массовой долей 25 %\ готовят по ГОСТ 4517. Раствор, содержащий С1, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора водой готовят раствор, содержащий 0,01 мг С1 в I см*. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч., раствор концентрации с {А&НОъ) = 0,1 моль/дм3 (0.1 и.к (хранят в темноте). Колба Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетки 4 (5)-2-1 (2), 6 (7)-2-5 и 6 (7)—2—25 по НТД. Цилиндр I (3)-50 по ГОСТ 1770. ЗЛ3.2. Проведение ашииза Нем3 препарата (20 г), взятого но объему пипеткой с погрешностью не более 0,2 см3, осторожно перемешивая, помешают в коническую колбу (с меткой на 50 см3), содержащую 25 см3 воды. Раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Одновременно в таких же колбах и в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0; 0.005; 0,010; 0,020 мг СТ, 4 см3 раствора азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесцепция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценнии раствора сравнения, приготоатепного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,01 мг С1, 4 см3 раствора азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % при доверительной вероятности Р= 0,95. 3.13.1; 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.13.2.1. (Исключен, Изм. № 2). 3.13.2.2. Анализ следует проводить в помещении, где отсутствуют пары соляной кислоты и ее легколетучих солей. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.14. Определение массовой доли алюминия, висмута, железа, кадмия, кобальта, меди, никеля, свшша, серебра, сурьмы, цинка 3.14.1. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрограф типа ИСП-28с трехлинзовой системой освещения (изображение источника света сфокусировано в фокальной плоскости шели) и трехступенчатым ослабителем. Выпрямитель ВАЗ-275-100. Генератор переменного тока ДГ-2 (для поджига). Микрофотометр МФ-2. Спектропроектор ПС-18. Весы торсионные марки ВТ с ценой деления I мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг. Плитки со спиралью, закрытой кварцем. Смеситель механический. Встряхиватель лабораторный типа /_ Е~203. напряжением 220 В. частотой 50 Ги. мощностью 0,05 кВт. или другие аналогичные приборы. Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками. Бюретка 2-2-25-0,1 по НТД. Колбы 2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770. Пипетка 6 (7)—2—10 ло НТД. Ступка с пестиком из органического стекла. Цилиндр I (3)-25 по ГОСТ 1770. Чаша 40 (50) по ГОСТ 19908.

С. 8 ГОСТ 14262-78 Угли графитированные марки ОС. Ч. 7—3 (электроды), нижний электрод (кратер) имеет глубину 3 мм. диаметр 4 мм. верхний электрод заточен на слегка усеченный конус. Натрий хлористый для спектрального анхипа. Фотопластинки спектральные типа 2 чувствительностью 16 относительных единиц, типа ЭС чувствительностью 7 относительных единый и УФШ-3. Алюминий окись, ч. д. а. Висмут (III) окись по ГОСТ 10216. х. ч. Железо (III) оксид. Метол (4-метнламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664. Гидрохинон (паралноксибензол) по ГОСТ 19627. Кадмия окись по ГОСТ 11120, х. ч. Натрий сульфит "полный. Натрий сериистокислый по ГОСТ 195. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Кобальта (11.111) окись по ГОСТ 4467. Натрий углекислый 10-водныЙ по ГОСТ 84. Медн (II) окись по ГОСТ 16539. Калий бромистый по ГОСТ 4160. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-волный по ГОСТ 27068. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Никеля окись черная по ГОСТ 4331. Графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463. Свинца (II) окись по НТД. Сурьма (III) оксид, х. ч. Цинка окись по ГОСТ 10262. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт. Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556. Фильтры обеззоленные. Раствор, содержаний Ай- готовят по ГОСТ 4212. I см* раствора содержит I мг Ав. Проявитель метол гид рохиионовый готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия (или 52 г сернистокислого натрия) растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I дм', перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют, раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах. Фиксаж быстродействующий готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис-лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. (Измененная редакция, Изч. № 1, 2). 3.14.2. Нриготовгение образион сравнения Образны готовят на основе порошкового графита. Для каждой марки серной кислоты готовят свою серию образцов. Головные образцы готовят смешиванием рассчитанных масс окислов определяемых элементов и порошкового графита. Серебро в образцы вводят в виде раствора. Головные образцы каждой серии, а также образцы, в которые вводят раствор серебра, растирают в течение 3 ч. Последующие образны готовят разбавлением предыдущих порошковым графитом. Смешение и растирание образцов проводят на механическом смесителе в течение 30 чин (можно проводить смешиванием вручную в ступке в течение 1 ч). Схемы приготовления образцов сравнения для препарата марок ос. ч. 11—5 и ос. ч. 5—5 приведены соответственно в табл.3 и 4. При этом для марки ос. ч. 11—5 образцы № 2 и 3 получают разбавлением соответственно образцов № I и 2 о 10 раз; образец № 4 — разбавлением образца № 3 в 3,3 раза: образец № 5 — разбавлением образца № 4 в 3 раза; образец К? 6 — разбавлением образца № 5 в 2 раза. Для марки ос. ч. 5—5 образец № 2 получают разбавлением образца № I в 10 раз; образец № 3 — разбавлением образца № 2 в 5 раз: образец № 4 — разбавлением образца № 3 в 3.3 раза; образец № 5 — разбавлением образца № 4 в 3 раза; образец № 6 — разбавлением образца № 5 в 10 раз. (Измененная редакция, Изч. № 2).

ГОСТ 14262-78 С. 9 3.14.2.1, 3.14.2.2. {Исключены, Им. № 2). 3.14.3. Иыкоттка инициируемой пробы В три кварцевые чаши помешают по 5.4 см1 препарата (10 г), взятые по объему бюреткой или пипеткой с погрешностью не более 0,1 си3, В каждую чашу прибавляют 20 мг порошкового графита, затем ставят на электроплитку и выпаривают досуха (ло удаления паров серной кислоты). Полученные концентраты проб подвергают спектральному анализу. пол исп ос. юдов) на дно вносят по I мг хлористого натрия, затем сверху — или по 20 мг образцов № 6. 5,4 соответствующей серии. Допускается ия для препарата марки ос. ч. 11—5 при анализе препарата марки «х параллельных проб для каждого образна. 1*14 мы: па -0.012 мм: сила переменнс высота лнафраг Перед съемкой при силе тока 12 Л и Перед съемкой набивки электродов 10 А; 16 Л; истемы — 5 Мм. гом и обжигают в дуге постоянного тока тока 18 А в течение 15 с. сам еру штатива, а также рабочее место иым в этиловом спирте. 3.14.5. Обработка спектрограммы и результатов анализа Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова тшателыю промывают в проточной воде и высушивают на воздухе (при помоши вентилятора). Сухую фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой и измеряют почернение линий определяемых элементов Л*ф (по проходящей ступени ослабителя) и соседнего фона 5ф. Аналитические линии, им: алюминий - 257.5; 308,2; 309.2: висмут — 306,7; железо - 259,9; 302,0; 304,8; кадмий - 288,8; 326,1; Та бл и ц а 3* Схема прнгоюв.тения серии (юра шов сравнении лля препарате марки ос. ч. 11—5 (коэффиииснг обогащения равен 500) мрииссь Мдссопли вол* лрниессИ. Ч. ляп обр л коп Масел внони- Маски вводимою свели » 2 № 3 .4} 5 » б нснин. мг прим сен. % 2.5 НСИНИ. иг 2.5 10 1 2.5 10 -•* и: :.>■!■:.• ■ 1.2510 28 510-' — 5-10-1 5 10-' 1,5*10~ 1 5-10—' 2.5-10-' 143 2 — 2-10-' 210"2 6-ю-' 210' МО"' 285 5 5 Ю-' 5-10-' 510-- 5-10 ■' 2,5- КМ 34 5-10-1 510 1 4? ||1 - 4 2.5-10- л 31 32 510"' 510-' 5-10-1 5-1СМ 7 Ч.1Л - ' _ и 5-10-» 5-10—л 2,5-10-' 135 2,5 — 2,5-10-' 2,5 0г 2,5-Ю-3 1,25-10-* 300 5 — 5-10-2 510'1 5-10-' 2.5-10-' 620 10 — 1 110*' 3-10—* 1 * 10— 5-10*' — — Ае (раствор) 2.5 5-10-2 510-' 1,5-10*' 5-1(М 2.5-10-' 3157 — — — — — — — Алюминии Л'-О. Висмут В*,0. Железо Ре?Оз Кал имя сао Кобальт Со,0( Медь СиО Никель №0 Свинец РЬО Сурьма 5Ь.О, Цинк 2лО Серебро — Графит порошковый Примечание. После лоблвлении вобратси № 2 раствора, содержащею серебро. обрэ*еи высушивлкн в сушильном шкафу при 70 'С. * Таблица 2. (Исключена. Иш, № 2).

С. 10 ГОСТ 14262 78 I кеча нршнсов.и'нин серии «транше сравнения ;ия препарат чарки ос. ч. 5—5 (коэффициент обогащения равен 500) Таблица 4 Го.-кшноН о бра и; и Л 1 Массонан до.ИН 2-Ю-3 мо-4 Никель N(0 64 1 1 ю-1 210-* 6-Ю-1 2 10-' МО-4 Свинец РЬО 540 10 1 2 10-" 610-1 2-Ю-2 2-10-' Сурьма 8Ь?0, 600 10 I мо-' 6-ю-3 2 Ю-2 мо-' Граф)и порошковый 3014 — — — — — кобальт - 242.4; 304,4; 345.3: мель — 327,4; никель — 305,0: свиней — 283.3; сурьма - 259,8: цинк - 213.8: 334.5; серебро - 328.0. Находят среднее арифметическое р; сравнения и строят градуировочиый гр! примесей в процентах в образцах сравнен) примесей в процентах в концентратах. Ра получают массовую долю примесей в прок За результат анализа принимают с| ючернений Д5 = 5пр — 5ф для всех образцов зординатах Д.? — 1еС, где С—массовая доля зуировочному графику находят массовую долю | значение на коэффициент обогащения (500), .111 СО |фме кислоте, гическое результатов трех пархтлельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 100 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.14.3—3.14.5. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.15. Определение массовой доли сурьмы 3.15.1. Реактивы, растворы и аппаратура Бензол по ГОСТ 5955, х. ч. Калин Йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой долей 10 %. Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, ч. д. а., очищенная от органических примесей следующим образом: 100 см* кислоты помешают в делительную воронку вместимостью 250 см' (ГОСТ 25336), прибавляют 30 см1 хлороформа и встряхивают в течение 30 мин. Затем отделяют бромистоводородную кислоту и перегоняют в кварцевом приборе при 127 "С. Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч. Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. раствор концентрации с ('/> Н;504) = 10 моль/дм-' (10 н.). Раствор, содержащий 5Ь, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора водой готовят раствор, содержащий 0,005 мг 5Ь в I см3. Хлороформ. Азот жидкий по ГОСТ 9293. Вода дистиллпроминая по ГОСТ 6709. Спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 и фотоумножителем ФЭУ-38, спектрометр СДЛ-1 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками. Осветитель ОИ-18. Приставка для измерения интенсивности люминесценции при температуре жидкого азота (черт. 2). При проведении анализа тигель 7с анализируемым раствором 3 помешают в пенопластовую чашку У. заполненную жидким азотом 2. После того, как Черт. 2

ГОСТ 14262-78 С 11 раствор в тигле замерзнет, в тигле залипают жидкий азот А*. Люминесценцию возбуждают сверху осветителем 5 и направляют зеркалом 4 на входную щель прибора й. Пипетки 4 (5)—2—1 и 6 (7>—2—5 но НТД. Тигель высокий из платины 100—1 по ГОСТ 6563. Цилиндр I (З)-ЮО по ГОСТ 1770. 3-15,2. Проведение анализа В два платиновых тигля помешают по 2,8 см3 препарата (5 г), взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см3, добавляют по 0,2 см3 азотной кислоты и в одну из них — 0,1 см3 раствора, содержащего 0.005 мг/см3 сурьмы* Растворы выпаривают на плитке. Остатки после выпаривания смывают по 5 см3 раствора серной кислоты и добавляют к этим растворам по 0.2 см3 раствора йодистого калия. Облучают растворы под светом лампы ОИ-18 без светофильтра в течение 25 мни. Растворы переносят в кварцевую делительную воронку вместимостью 10—15 см3 и экстрагируют сурьму из растворов I см* бензола и ре экстрагируют 2 см5 воды. Реэкстракты сливают в платиновые тигли, прибавляют по 0,1 см3 азотной кислоты и выпаривают на водяной бане. Остатки после выпаривания смывают по 0,5 см3 бромистоводородной кислоты и измеряют интенсивность люминесценции этих растворов при температуре жидкого азота при 640 нм. В этих же условиях измеряют интенсивность люминесценции бромистоводородной кислоты. 3.15.3. Обработка результатов Массовую долю сурьмы (Л.) в процентах вычисляют по формуле КГ*, где 1У — интенсивность люминесценции анализируемого раствора; Л — интенсивность люминесценции раствора с введенными 0,0005 мг 8Ь: Л — интенсивность люмипесиениии бромистоводородной кислоты. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 100 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.15.3.1. Для контроля чистоты реактивов в две пробирки помешают по 5 см3 раствора серной кислоты, в одну нэ них добавляют 0,1 см3 раствора, содержащего 0,005 мг 5Ь в I см3, и далее определение проводят, как описано выше. При разногласиях в оценке массовой доли сурьмы определение проводят люминесцентным методом. 3.15.1—3.15.3.1. {Измененная редакция, Изм, № 2), 3.16, Определение массовой доли цинка 3.16.1. Реактивы, растворы и аппаратура Аммиак водный по ГОСТ 24147, ос. ч. 17—4. Боратный буферный раствор с рН 8,0; готовят по ГОСТ 4919.2 с использованием распюра тетраборнокислого натрия, приготовленного следующим образом: 12,367 г борной кислоты помешают в мерную колбу вместимостью I дм* (по ГОСТ 1770). добавляют ид бюретки вместимостью 100 см3 (по НТД1 100 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота борная марки ос. ч., 12—3- Кислота соляная по ['ОСТ 14261т ос. ч., раствор концентрации с (НС1>= 0.1 моль/дм3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации с (N3014)= I моль/дм3 (I и.); готовят по ГОСТ 25794.1. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт. Я-(л*толуолсулъфониламииоЬхниолин, ч. д. а., спиртовой растворе массовой долей 0,01 %. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора готовят раствор с массовой долей 0,001 %. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным. Раствор, содержащий 2п. готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора готовят раствор, содержащий 0,0001 мг 2п в I см3. Соль динатриевая этилендиамин-М,^№М'-тетра>хсусноЙ кислоты 2-водиая (1рилон Б( по ГОСТ 10652, х. ч., раствор с массовой долей 5 %>

С. 12 ГОСТ 14262-78 Флуорнметр КФЛ-2-1 М со светофильтрами: первичный — СЗС-21+ФС-6, вторичный — ЖС-4+ЖС-17 или флуориметр *Ква)гт* с теми же светофильтрами или установка на основе монохроматора УМ-2. высоковольтного стабилизированного выпрямителя ВС-22. фотоумножителя ФЭУ-38. микроамлерметра чувствительностью I 10^я А на олно деление шкалы, осветителя ИО- IX со светофильтром УФС-3. Пипетки 6 (7)-2-5 и 4 (5>-2-1 по НТД. Пробирка ПП-6-КШ 5/13 по ГОСТ 19908. Чаша 20 или тигель В (Н>-11) по ГОСТ 19908. (Измененная редакция. Нзм. № 1, 2). ЗЛ6.2. Проведение шиииш В три кварцевые чаши (или тигли) помешают по 2,8 см1 препарата (5 г), взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 см3, в третью чашу добавляют I см* раствора, содержащего 0,0001 мг 2п в I см-1 и выпаривают на электроплитке. После этого чаши (или тигли) с остатком прокаливают в течение 10 мин в муфельной печи при 500—600 *С Сухие остатки обрабатывают I см аммиака и упаривают досуха* Остатки после выпаривания смывают I см3 буферного раствора и переносят в три кварцевые пробирки* Во вторую пробирку добавляют 0,1 см3 раствора трилона Б. Одновременно в три другие (четвертая — шестая) кварцевые пробирки вводят по I см3 буферного раствора, в пятую пробирку — раствор, содержащий 0.0001 мг цинка, в шестую пробирку — 0,1 см1 раствора трилона Б. Затем во все шесть пробирок вводят по I см3 разбавленного раствора 8-(л-толуалсульфониламино-)\инолина. Растворы перемешивают и через 20 мин измеряют интенсивность люминесценции всех растворов при длине волны 520 им* ЗЛ6.3. Обработка результатов Массовую .юлю цинка (Х2) в процентах вычисляют по формуле _ (га, -т2) Х*- Р.р. 16 ' где т, — суммарная масса цинка, мг; т2 — масса цинка в применяемых реактивах, мг; Vобъем анализируемой пробы, см5; р — плотность, г/см3. Суммарную массу пинки (/»,) в миллиграммах вычисляют по формуле где /— интенсивность люминесценции анализируемой пробы; /, — интенсивность люминесценнин анализируемой пробы с трнлоном Б: т$ — масса добавленного цинка, мг; 12 — интенсивность люминесценции анализируемого раствора с добавкой цинка. Массу цинка в применяемых реактивах (ль) в миллиграммах вычисляют по формуле где 1Ъ — интенсивность люминесценции буферного раствора; /4 — интенсивность люминесценции буферного раствора с филоном Б; ту — масса добавленного цинка, мг; /5 — интенсивность люминесценции буферного раствора с добавкой цинка. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 100 Ч. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % при доверительной вероятности Р= 0,95. При разногласиях в оценке массовой доли цинка определение проводят люминесцентным методом. (Измененная редакция, Изч. n 2).

ГОСТ 14262-78 С 13 4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вил и тип тары: 3—1, 8—1, 8—3. Горловины тары обвязывают полиэтиленовой пленкой. Поверх полиэтиленовой пленки накладывают тканевую салфетку и обвязывают пеньковым шпагатом, хлорвиниловой нитью или другой прочной нитью. Гилсовку горловины не производят. Группа фасовки: V, VI. VII. На каждую единицу тары наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 и классификационный шифр 8151. (Измененная редакция, Изм, № 1, 2). 4-2- Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях в условиях, установленных для хранения кислот. 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие серной кислоты особой чистоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения препарата. 5.2. Гарантийный срок хранения серной кислоты — один год со дня изготовления. 5.1—5.2. (Измененная редакция, Изч. № 1), 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. Серная кислота раздражает и обжигает слизистые оболочки верхних дыхательных путей, поражает легкие. При попадании на кожу вызывает тяжелые ожоги. 6.2. Серная кислота относится к веществам высоко опасным (класс 2). Предельно допустимая концентрация I мг/м3. 6.3. Для обеспечения безопасных условий труда при работе с серной кислотой необходимо строго соблюдать меры, предупреждающие выделение серного ангидрида в воздух, попадание серной кислоты на кожу. 6.4. Все операции по выпариванию серной кислоты должны проводиться в вытяжном шкафу лаборатории. 6.5. Все работы с серной кислотой необходимо выполнять в спецодежде индивидуального пользования, в халате с длинными рукавами и резиновых перчатках.