Лента новостей RSSRSS КалькуляторыКалькуляторы Вопросы экспертуВопросы эксперту Перейти в видео разделВидео

ГОСТ 1027-67

Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

Заменяет ГОСТ 1027-51

Предлагаем прочесть документ: Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 1027-67» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.07.1968
30.11.1967 Утвержден Госстандарт СССР
Издан Издательство стандартов
Статус документа на 2016: Актуальный

ГОСТ 1027-67

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

СВИНЕЦ (II) УКСУСНОКИСЛЫЙ

з-водный

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 547-41:006.354    Группа    Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ГОСТ

СВИНЕЦ (II) УКСУСНОКИСЛЫЙ 3-ВОДНЫИ    1027—67

Технические условия

Взамен

Reagents. Lead (II) acetate Irihydrate. Specifications    ГОСТ    1027—51

ОКП 26 3421 1640 03

Утвержден Комитетом стандартов. мер и и «мерительных приборов при Совете Министров СССР 30.11.67. Дата введения установлена

01.07.68

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта or 07.05.92 .N" 464

Настоящий стандарт распространяется на З-водный уксуснокислый свинец (II), который представляет собой бесцветные кристаллы, в массе — белою цвета. Легко растворим в воде, гигроскопичен.

Формула: РЪ (CHjCOOh ЗН20.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 379,33.

Допускается изготовление 3-водного уксуснокислого свинца (II) по ИСО 6353-3—87 (приложение I) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, И хм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. З-водный уксуснокислый свинец должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По физико-химическим показателям З-водный уксуснокислый свинец должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Норма

H^именование пииикля

Химически чистый t*. •»-)

ОКП 26 3421 1643 00

ЧиС1ЫЙ ДЛЯ ЛИЛЛИ и

(ч. я. а.)

ОКП 26 3421 1642 01

Чиоый (ч.> ОКП 26 3421 1641 02

1. Массовая доля 3-водного уксуснокислого свинца (II) |Pb(CHjCOO)2x x3HjO), %. не менее

99.5

99.5

98.0

2. Массовая доля не растворимых в воде веществ. %, не более

0,0025

0,0050

0.0100

3. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более

0.00025

0.00050

0,00100

4. Массовая доля нитратов (NOi), 9с, не более

0.002

0,002

0.005

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание (май 2002 г.) с Изменениями № /, 2, утвермакнными в мае 1978г., мае 1992г. (НУС 7—7,4, 8—92).

© ИПК Издательство стандартов. 2002

С. 2 ГОСТ 1027-67

Продолжение табл. I

Норма

Наименование покдшеля

Химически чистый

(А. Ч.)

ОКП 26 3421 1643 00

Чисти для амадия (ч. я. а.)

ОКП 26 3421 1642 01

Чнсшй (ч.) ОКП 26 3421 1641 02

5. Массовая доля меди (Си), %, не более

0.00025

0,00050

0.00100

6. Массовая доля железа (Fe). %. не более

0,0005

0.0010

0.0020

7. Массовая доля суммы каш я. натрия. кальиия и стронция (K+Na+Ca+Sr), %. не более

0.010

0,010

0.025

1.1а, 1.1. (Измененная редакция, Иш. № 1, 2).

1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

la. I. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. .Ne 1).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1а. Обшие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200Г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 240 г.

2.2.    Определение массовой доли 3-водного уксуснокислого свинца(Н)

Определение проводят по Г ОСТ 10398—76. При этом около 0,5000 г препарата помешают в

коническую колбу вместимостью 250 см\ растворяют в 100 см5 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.

Масса 3-водиого уксуснокислого свинца (И), соответствующая I см3 раствора трилона Б концентрации точно с (ди-Ыа-ЭДТА) = 0.05 моль/дм1 (0,05 М) — 0.01897 г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

2.1.    2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.1—2.2.3. (Исключены, Изм. № 2).

2.3.    Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

2.3.1.    Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 30 %;

стакан В(Н)-1-400 по ГОСТ 25336-82;

пипетка градуированная вместимостью 5 см';

тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.

2.3.2.    Проведение ana.tuia

40,00 г препарата помешают в стакан, растворяют в 300 см3 воды, подкисленной 2,5 см3 раствора уксусной кислоты, и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до

ГОСТ 1027-67 С. 3

четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см' горячей волы, подкисленной 0,2 см' раствора уксусной кислоты, и сушат в сушильном шкафу при 105—110 'С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг, для препарата чистый для анализа — 2 мг, для препарата чистый — 4 мг.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата «химически чистый», ±20 % для препарата «чистый для анализа» и ±15 % для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0.95.

2.4.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фото турб иди метрическим (способ 2) или визуаль-но-нефелометрическим (способ 2) методом.

При этом 4.00 г препарата помещают в мерную (при определении фототурбидиметрнческим методом) или коническую каабу вместимостью 100 см5 с меткой на 40 см3 (при определении визуально-нефелометрическим методом), растворяют в 30 см1 воды, содержащей 4 см3 раствора азотной кислоты, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 без добавления раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг. для препарата чистый для анализа — 0.020 мг, для препарата чистый — 0.040 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрнческим методом.

2.5.    Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74 (методом с применением индигокармина. При этом 10.00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’, растворяют в 60 см! воды и осторожно по стенкам колбы прибавляют 2 см3 концентрированной серной кислоты. Объем доводят водой до метки, хорошо перемешивают и выдерживают до полного осветления жидкости (20 мин). Из прозрачного раствора отбирают пипеткой 10 см5 раствора для препарата химически чистый и чистый для анализа (соответствуют 1.0 г препарата) или 5 см3 раствора для препарата чистый (соответствуют 0,50 г препарата) и помещают в коническую колбу.

Для препарата чистый добаатяют 5 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.020 мг NO,, для препарата чистый для анализа— 0,020 мг NOs, для препарата чистый— 0,025 мг NO;,

1 см3 раствора хлористого натрия, I см3 раствора индигокармина и 12 см ’ концентрированной серной кислоты.

2.6.    Определение массовой доли меди

Определение проводят по ГОСТ 10554-74 методом с применением диэтилдитиокарбамата свинца. При этом 1,00 г препарата растворяют в 25 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10554-74 фотометрически или визуально-колориметрически, используя вместо раствора серной кислоты раствор уксусной кислоты (ГОСТ 61-75).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать:

.аля препарата химически чистый — 0,0025 мг, для препарата чистый для анализа — 0,0050 мг, для препарата чистый — 0,0100 мг.

С. 4 ГОСТ 1027-67

При разногласиях в оценке массовой долм меди анализ проводят фотометрически.

2.7.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 1,10-фепантролиновым методом. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 20 см3 воды, подкисленной 1 см3 раствора уксусной кислоты, прибавляют 10 см' раствора 1,10-фенантролина и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0,020 мг, для препарата чистый — 0,040 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

2.1—2.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.8.    Определение массовой доли суммы калия, натрия, кальция и стронция

2.8.1.    Приборы, реактивы и растворы:

спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или монохроматор УМ-2; фотоумножители ФЭУ-38 или ФЭУ-17 (для определения натрия, кальция и стронция) и ФЭУ-32 (для определения калия): горелка; распылитель;

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74; пипетка градуированная вместимостью 25 см3; стакан В(Н)-1—50 по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770-74;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75 (дая определения кальния и стронция); пропан-бутан (бытовой в баллоне) для определения калия и натрия; воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., разбавленная 1:4;

растворы, содержащие Na, К, Са и Sr. готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор массовой концентрации Na, К, Са, Sr по 0.01 мг/см' — раствор Л; свинца (И) окись для спектратьного анализа, х. ч., по ТУ 6—09—879—76.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой и кварцевой посуде.

2.8.    2.8.1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.8.2.    Подготовка к анализу

2.8.2.1.    Приготовление анализируемого раствора

1.00 г препарата помешают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят обьем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, И хм. .V» 2).

2.8.2.2.    Приготовление растворов сравнения

В пять стаканов помещают по 0,59 г окиси свинца (II), растворяют в 15 см’ раствора уксусной кислоты, растворы переносят в мерные колбы и вводят указанные в табл. 2 объемы раствора А. Затем обьем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Табл и на 2

Номер

раствора

с рани С >1 ИЯ

ОБьсм

раствор*

Масса примеси и 100 см3 растиора сравнения, чг

Массовая доля примеси в пересчете на npeuapai. 5S

Na

к

Са

Sr

Na

к

Са

Sr

1

2

3

4

5

(Изм

0

2

6

10

15

ененная р<

0.02

0.06

0.10

0,15

едакция,I

0,02

0.06

0.10

0.15

1зм. № 1,

0.02

0.06

0,10

0,15

2).

0.02

0.06

0,10

0.15

0.002

0,006

0.010

0.015

0.002

0.006

0,010

0.015

0.002

0.006

0.010

0.015

0.002

0.006

0.010

0.015

ГОСТ 1027-67 С. 5

2.8.3.    Проведение анашт

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589,0—589,6 нм и К 766.5 нм, возникающих в спектре пламени пропан-бутан-воздух, линий Са 422,7 им и Sr 460,7 им, возникающих в спектре пламени ацетилен—воздух, при введении анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрнровании первого раствора сравнения, и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого измерения распыляют воду.

2.8.4.    Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю каждой примеси в процентах в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. Ле 1, 2).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

3.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-1 и 11-6 (вложенные в картонные навивные барабаны — по согласованию с потребителем).

Группа фасовки: III, IV, V. VI, VII до 40 кг.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 6, подкласс 6.1, черт. 66, классификационный шифр 6163) и серийный номер ООН 1616.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

3.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

4.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного уксуснокислого свинца (11) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

4.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 2 года со дня изготовления дня тары вида и типа 2-1, 2-2, 2-4. 2-9, один год — для вида и типа 11-1 и 11-6.

4.1.    4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1.    Уксуснокислый свинец ядовит, предельно допускаемая концентрация его в воздухе рабочей зоны 0.01 мг/м3 в пересчете на свинец. При увеличении концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

5.2.    При работе с препаратом необходимо пользоваться противопылевыми респираторами, резиновыми перчатками и защитными очками, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.3.    Должна быть обеспечена максиматьная герметизация технологического оборудования.

С. 6 ГОСТ 1027-67

5.4.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

В местах наибольшего пыления предусмотреть местные отсосы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.5.    При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 1027-67 С. 7

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

ИСО 6353-3-87 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ЧАСТЬ 3. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ВТОРАЯ СЕРИЯ» P.7I Свинец (II) уксуснокислый 3-водный РЬ (С1ЬСОО)г ЗИгО Относительная молекулярная масса 379,33

Р.71.1. Технические требования Массовая доля 3-водного уксуснокислого свинца (II)

|Pb(CHjCOO)2 3HiOJ, %. НС менее..............................................................99.5

Массовая доля хлоридов <С1), %, не более.................................................0,0005

Массовая доля нитратов (NOj), %. не более..............................................0,002

Массовая доля кальция (Са), %, не более..................................................0,005

Массовая доля меди (Си), %, не более.......................................................0.00!

Массовая доля железа (Fe), %, не более.....................................................0,001

Массовая доля калия (К). %. не более........................................................0,005

Массовая доля натрия (Na), %, не более....................................................0,005

Р.71.2. Приготовление испытуемого раствора

20 г препарата растворяют в воде, подкисленной 0,2 см5 ледяной уксусной кислоты и не содержащей двуокиси углерода, и разбавляют до 200 см3 такой же водой (раствор должен быть прозрачным и бесцветным).

Р.71.3. Методы анализа

P.7I.3.I. Определение массовой daiu J-водного уксуснокислого свинца (II)

Около 0,6000 г препарата растворяют в 100 см' воды. К полученному раствору добавляют 20 см ' раствора тартрага калия-натрия с массовой долей 28,2 %, 0.05 г эрнохрома черною Т (смесь), 2 см’ раствора аммиака с массовой долей 25 % и титруют раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты концентрации с (ди-Ыа-ЭДТА) = 0,1 моль/дм5 до голубой окраски при 40 'С.

1.00 см5 раствора Ди-Ка-ЭДТА концентрации с (ди-№-ЭДТА) в 0.1 моль/дм' соответствует 0.037933 г

(СН3СОО)2РЬ зн2о.

Смесь готовят следующим образохг 1 г эриохрома черною Т растирают со 100 г хлористого натрия в мелкий порошок.

Р.71.3.2. Определение массовой доли хлоридов

10 см’ испытуемого раствора (Р.71.2) анализируют в соответствии с ОМ 2*.

Готовят контрольный раствор, используя 5 см' хлорндного раствора сравнения II (5 см3 = 0.0005 % CI).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением ра>бавленисм водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1.65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р.71.3.3. Определение массовой доли нитратов

В приборе Кьельдатя 20 см3 испытуемого раствора (Р.71.2) разбавляют водой до 140 см3, добавляют 10 см3 раствора гидроокиси нат рия с массовой долей 27 %, нагревают, добавляют 1.0 г сплава Деварда и анализируют в соответствии с ОМ 6*. начиная со слов «оставляют на 1 ч».

Готовят контрольный расгвор. используя 4 см3 нитрзгосодсржащего раствора сравнения II (4 см3 = - 0,002 % N0,).

Нитратосодсржашнй расгвор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1.37 г NaNOj растворяют в воде, разбаатяют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р.71.3.4. Определение массовой доли кальция и меди

Определение проводят атомно-абсорбционным методом в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:

Эл оме ttt

Кониснтраиин рзстиора, S

Пламя

Рсэонанскаи линии, им

Са

4

Воздух—ацетилен

422,7

Си

4

324.7

Общие методы анатнза (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

С. 8 ГОСТ 1027-67

P.71.3.5. Определение массовой daw железа

10 см3 испытуемого растворе (Р.71.2) смешивают с 2,5 см5 серной кислоты, фильтруют и промывают осадок 10 см3 волы. Затем к фильтрату добавляют 2 см’ расгвора 5-сульфосалипнловои кислоты с массовой долей 20 % и 10 см’ расгвора аммиака с массовой долей 25 %.

Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора (через 10 мин) не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием I см3 железосодержащего раствора сравнения II (I см3 •* 0.001 % Fc).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой основного расгвора сравнения в мерной колбе в сот ношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г NH4Fc(S04)2-12H20 добавляют 10 см3 Н:Ю4 с массовой долей 25 %, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р.71.3.6. Определение массовой доли калия и натрия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:

Элемент

Ком uc и грани и раствора, Я-

Пламя

Резонансная линия, им

К

4

Воздух-ацетилен

766,5

Na

4

5X9.0

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

ГОСТ 1027-67 С. 9

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353-1-82 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.

ЧАСТЬ 1. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ (ОМ)*

5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)

Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и добавляют 1 см1 раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7 %.

Смесь отстаивают 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.6. Определение массовой доли общего азота(ОМб)

К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см3 в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонною устройства, добавляют 5 см* раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32 % и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Смесь отстаивают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см3 реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 0,5 %. Добавляют 3 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32 %, 2 см3 реактива Несслера и разбавляют водой до объема 100 см3.

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.29.    Атомная абсорбционная спектрометрия (ОМ 29)

5.29.1.    Обшие указания

Испытуемый образен или его раствор распыляют в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа-окислителя, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциаиию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлеклродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого всщесгва. Атомы определяемого элемента поглотают определенную долю этого излучения, пропоринональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2.    Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) растворов испытуемого образца, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному реактиву.

5.30.    Пламенная фотометрия (ОМ 30)

5.30.1.    Общие указания

Метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом смесью горючего газа и газа-окислителя. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью фотометрической системы либо с монохроматором, либо с фильтрами.

Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

5.30.2.    Методика анализа

Методика анализа сходна с методикой агомно-абсорбнионной спектроскопии, и здесь также можно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касаюшихся анализируемого реактива.

Реддктор Л. В. Коретпикола Технический редактор Н.С. Гриша нона Корректор Н.Л. Рыбалко Компьютер»! л и верстка Н.Л. На.зсикипои

Им. лиц. № 02354 от 14.07.21)00. Сдано и набор 10.06.2002. Подписано в печать 0.1.07.2002. Уел. печ.л. 1.40. Уч.-и'лд.д. 0.95.

Тираж S6 эк*. С 6296. Зак. 217.

И ПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. http://» u w .standard* ru    e-mail: info’&xtandarxh.ru

Набрано и отпечатано в ИПК И удлтсльство сгандаргоп

Сохраните страницу в соцсетях:
Другие документы раздела "Прочие"
РАЗДЕЛЫ САЙТА

НОРМАТИВНЫЕ
ДОКУМЕНТЫ

ПРИСОЕДИНЯЙТЕСЬ