ГОСТ 1429.11-77
Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия
Предлагаем прочесть документ: Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия. Если у Вас есть информация, что документ «ГОСТ 1429.11-77» не является актуальным, просим написать об этом в редакцию сайта.
Скрыть дополнительную информацию
Дата введения: | 01.01.1978 | |
---|---|---|
11.04.1977 | Утвержден | Госстандарт СССР |
Статус документа на 2016: | Актуальный |
Выберите формат отображения документа:
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
УДК 621.791.35:«*.48.0«:006.354 Группе 159
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО СВИНЦОВЫЕ Метод определения содержания кадмия Tin-lead solders. Method for the determination of cadmium content | гост 1429.11-77* |
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от II апреля 1977 г. М» Мб срок действия установлен с 01.0t.78
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.8)
Н« 328 срок действия продлен до 01.01.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексоно-метрнческий метод определения кадмия и оловянно-свинцовых припоях (при содержании кадмия от 17 до 19%).
Метод основан на растворении навески припои в смеси винной, азотной и соляной кнелот, комнлексонометрнческом титровании суммы свинца и кадмия в присутствии индикатора ксилено-лового оранжевого, титровании свинца нз другой аликвотной части раствора после связывания кадмия н комплекс с ортофенан* тролином. Кадмий определяют по разности.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ
1429.0-77.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 : 2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 20%-ный раствор.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание март I9S3 г. с Изменение.* Л5 I. утвержденным в январе 1983 г.: Пост. М 326 от 210183 (НУС 5-198.1 г.).
' л.
ГОСТ 14J9.11—77 Стр. 2
Смесь кислот 1; готовят следующим образом: к 75 см1 20%-но-го раствора винной кислоты приливают 45 см1 концентрирован* нон азотной кислоты и 5 см* соляной кислоты.
Смесь кислот II; готовят следующим образом: к 75 см2 20%-ного раствора винной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты.
Уротропин медицинский. 40%-ный раствор.
Ортофсиаитролин, 1 %-ный водный раствор; подкисленный азотной кислотой.
Калнй азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор; готовят следующим образом: одну массовую долю индикатора тщательно перемешивают в ступке со 100 массовыми долями азотнокислого калия.
Кадмий металлический марки КД-00 по ГОСТ 22860--77. Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: I г кадмия растворяют при умеренном нагревании в 20—25 см* азотной кнелоты, разбавленной 1:2. Нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доводят до метки водой, тщательно перемешивают.
1 см5 раствора содержит 0.001 г кадмия.
Соль динатриевая эгилендиэмнн -- N. jV, jV', N'— тетра уксусной кнелоты, 2 — водная (трилон Б) но ГОСТ 10652- 73; 0,02 М раствор; готовят следующим образом- 7,4 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смг, доз ’чят до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. Ля 1).
53
1
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3 1. 0,2 г припоя помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот I (для анализа припоя марки Г10СК 50-18) или 10 см* смеси кислот II (npi: определении кадмия в принос марки ГЮСК-2). растворяют при умеренном нагревании и охлаждают. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают две аликвотные части раствора по 100 см3: в одной определяют сумму кадмии «г свинца, в другой — свинец.
3.2. Определе н и е с у м мы ка л мня и с в и н и а
2
Количество миллилитров рзстзора трилона 13, израсходованное на титрование, эквивалентно содержанию суммы кадмия и свинца.
Стр. 3 ГОСТ 1429.11-г;
3.3. Определение свинца
Вторую аликвотную часть раствора, равную также 100 см*, помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают I0 см3 раствора ортофенантролина, добавляют ксиленоловый оранжевый, раствор уротропина до pH 5,4—5,8 {красно-фиолетовая окраска раствора) и титруют раствором трилона Б до лимонно-желтой окраски раствора.
Количество миллилитров раствора трилона В, израсходованного на титрование, эквивалентно содержанию свинца.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.
3.4. Установка титра раствора трилона Б
Титр раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору кадмия.
25 мл стандартного раствора кадмия пометают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют воды до объема I00 см\ далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.
Титр раствора трилона Б, выраженный и r/см3 кадмия, вычисляют по формуле
где гц — массз кадмия, содержащаяся в 25 см3 стандартного раствора г;
V — объем раствора трилона Б. израсходованного на титрование, см3.
Л. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание кадмия (А') в процентах вычисляют по формуле
х = (^У±т.т
т
где V’i объем раствора трилона Б. израсходованного на титрование суммы свинца и кадмия, см5;
V— объем раствора трилона В, израсходованного на титрование свинца, см3;
7—титр раствора трилона В, выраженный в г/см3 кадмия;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части исследуемого раствора, взятого для титрования, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений прн доверительной вероятности Р —0,95 не должны превышать 0,25%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
54
Изменение № 2 ГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания кадмия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 J'fe 3015
Дата введения 01.02.88
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content:».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую долю» (кроме пп. 3.2, 3.3), «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».
Пункт 3.3. Исключить слово: «миллилитров».
Пункт 3.4. Наименование. Заменить слово: «титра» на «массовой концентрации»;
Заменить слова: «Титр раствора трилона Б» на «Массовую концентрацию трилона Б», «Титр раствора трилона Б. выраженный в г/см8» на «Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/см3».
Пункт 4.1. Заменить слова: «титр раствора трилона Б, выраженный в г/см1» на «массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3».
Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».
(ИУС № II 1987 г.)
1
Сохраните страницу в соцсетях: |
|
- Акт приема-передачи объекта социально-культурного
- Временная методика оценки жилых помещений 1995
- Нормативы для определения расчетных электрических нагрузок
- Нормы обслуживания лифтов
- О государственной экологической экспертизе
- О порядке составления сметной документации
- О разработке элементных сметных норм
- Обогащение отсевов дробления каменных материалов
- Перечень документов представляемых предприятиями
- Порядок определения стоимости строительства инофирм
- Порядок проведения государственной экспертизы
- Постановление о порядке применения новых материалов
- Примерный перечень строительных машин
- Разработка единичных расценок
- Расчет затрат на службу заказчика-застройщика
- РТМ 36.6-87
- СТО БДП-3-94
- Указания по расчету и проектированию свай
- Временное руководство по оценке уровня содержания автомобильных дорог
- СНиП III-В.6-62
- ГОСТ 17.1.5.02-80
- ВСН 190-85
- РД 102-63-87
- ВСН 2-135-81
- ВСН 197-86
- ВСН 2-149-82
- СП 34-112-97
- ТУ 36-1180-85
- ВСН 201-86
- ВСН 31-82
- ВСН 2-127-81
- СНиП 2.04.08-87
- СНиП II-93-74
- СНиП 2.05.06-85
- ВСН 157-83
- ГОСТ Р 50647-94
- СНиП III-4-80
- ВСН 195-86
- СНиП 1.06.05-85
- СНиП 3.01.01-85
- Указания по применению ценников на пусконаладочные работы. Ценники на пусконаладочные работы межотраслевого применения
- СНиП II-18-76
- Сборник 13
- СНиП 2.04.01-85
- Методические указания