ГОСТ 1429.11-77

УДК 621.791.35:«*.48.0«:006.354    Группе    159

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от II апреля 1977 г. М» Мб срок действия установлен    с    01.0t.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.8)

Н« 328 срок действия продлен    до    01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексоно-метрнческий метод определения кадмия и оловянно-свинцовых припоях (при содержании кадмия от 17 до 19%).

Метод основан на растворении навески припои в смеси винной, азотной и соляной кнелот, комнлексонометрнческом титровании суммы свинца и кадмия в присутствии индикатора ксилено-лового оранжевого, титровании свинца нз другой аликвотной части раствора после связывания кадмия н комплекс с ортофенан* тролином. Кадмий определяют по разности.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ

1429.0-77.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 : 2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 20%-ный раствор.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

* Переиздание март I9S3 г. с Изменение.* Л5 I. утвержденным в январе 1983 г.: Пост. М 326 от 210183 (НУС 5-198.1 г.).

' л.

ГОСТ 14J9.11—77 Стр. 2

Смесь кислот 1; готовят следующим образом: к 75 см¹ 20%-но-го раствора винной кислоты приливают 45 см¹ концентрирован* нон азотной кислоты и 5 см* соляной кислоты.

Смесь кислот II; готовят следующим образом: к 75 см² 20%-ного раствора винной кислоты приливают 50 см³ азотной кислоты.

Уротропин медицинский. 40%-ный раствор.

Ортофсиаитролин, 1 %-ный водный раствор; подкисленный азотной кислотой.

Калнй азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор; готовят следующим образом: одну массовую долю индикатора тщательно перемешивают в ступке со 100 массовыми долями азотнокислого калия.

Кадмий металлический марки КД-00 по ГОСТ 22860--77. Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: I г кадмия растворяют при умеренном нагревании в 20—25 см* азотной кнелоты, разбавленной 1:2. Нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см⁵, доводят до метки водой, тщательно перемешивают.

1 см⁵ раствора содержит 0.001 г кадмия.

Соль динатриевая эгилендиэмнн -- N. jV, jV', N'— тетра уксусной кнелоты, 2 — водная (трилон Б) но ГОСТ 10652- 73; 0,02 М раствор; готовят следующим образом- 7,4 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см^г, доз ’чят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. Ля 1).

53

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3 1. 0,2 г припоя помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ смеси кислот I (для анализа припоя марки Г10СК 50-18) или 10 см* смеси кислот II (npi: определении кадмия в принос марки ГЮСК-2). растворяют при умеренном нагревании и охлаждают. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают две аликвотные части раствора по 100 см³: в одной определяют сумму кадмии «г свинца, в другой — свинец.

3.2. Определе н и е с у м мы ка л мня и с в и н и а

2

Количество миллилитров рзстзора трилона 13, израсходованное на титрование, эквивалентно содержанию суммы кадмия и свинца.

Стр. 3 ГОСТ 1429.11-г;

3.3.    Определение свинца

Вторую аликвотную часть раствора, равную также 100 см*, помещают в колбу вместимостью 250 см³, приливают I0 см³ раствора ортофенантролина, добавляют ксиленоловый оранжевый, раствор уротропина до pH 5,4—5,8 {красно-фиолетовая окраска раствора) и титруют раствором трилона Б до лимонно-желтой окраски раствора.

Количество миллилитров раствора трилона В, израсходованного на титрование, эквивалентно содержанию свинца.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.

3.4.    Установка титра раствора трилона Б

Титр раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору кадмия.

25 мл стандартного раствора кадмия пометают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют воды до объема I00 см\ далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.

Титр раствора трилона Б, выраженный и r/см³ кадмия, вычисляют по формуле

где гц — массз кадмия, содержащаяся в 25 см³ стандартного раствора г;

V — объем раствора трилона Б. израсходованного на титрование, см³.

Л. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание кадмия (А') в процентах вычисляют по формуле

_{х =} (^У±т._т

т

где V’i объем раствора трилона Б. израсходованного на титрование суммы свинца и кадмия, см⁵;

V— объем раствора трилона В, израсходованного на титрование свинца, см³;

7—титр раствора трилона В, выраженный в г/см³ кадмия;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части исследуемого раствора, взятого для титрования, г.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений прн доверительной вероятности Р —0,95 не должны превышать 0,25%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

54

Изменение № 2 ГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания кадмия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 J'fe 3015

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content:».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую долю» (кроме пп. 3.2, 3.3), «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».

Пункт 3.3. Исключить слово: «миллилитров».

Пункт 3.4. Наименование. Заменить слово: «титра» на «массовой концентрации»;

Заменить слова: «Титр раствора трилона Б» на «Массовую концентрацию трилона Б», «Титр раствора трилона Б. выраженный в г/см⁸» на «Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/см³».

Пункт 4.1. Заменить слова: «титр раствора трилона Б, выраженный в г/см¹» на «массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см³».

Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».

(ИУС № II 1987 г.)

1