ГОСТ 5817-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ВИННАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5817-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Группа J162

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 547.476.3-41:006.3S4    Группа    Л52

Реактивы

КИСЛОТА ВИННАЯ

Технические условия

Reagents.

Tartaric acid. Specifications

ОКП 26 3451 0050 05

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 декабря 1977 г. № 2830 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 14.10.92 № 1369

Настоящий стандарт распространяется на винную кислоту, которая предстаапяет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы, растворимые в воде.

Формулы: эмпирическая C₄H_fl0₆

Н

НО-С-СООН

структурная    НО—С—СООН

Н

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 150,09.

1

Переиздание (март 1997 г.) с И течением М' I. утвержденным в октябре 1992 г. (ИУС 1—93)

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов. 1997

С. 2 ГОСТ 5817-77

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Допускается изготовление винной кислоты по ИСО 6353-3—87 (Р.93) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Винная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в устаноатенном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям винная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ИРИЕМКИ

ГОСТ 5817-77 С. 3

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы обшего назначения типов ВЛР-200Г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

3.2.    Определение массовой доли винной кислоты

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0.1 см³.

Колба Кн-2-150-24 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 1 см³.

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. не содержащая углекислоты: готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм⁵; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.2.2.    Прове<)ение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см* волы, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю винной кислоты (Л) в процентах вычисляют по формуле

С. 4 ГОСТ 5817-77

^ V 0.03752 100

л д-,

т

где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование,

см³;

т — масса навески препарата, г;

0.03752 — масса винной кислоты, соответствующая 1 см' раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм¹, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % прн доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.3. Определен ие массовой доли не растворимых в воде вешеств

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—250—2 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помешают в стакан, растворяют в 250 см^; воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение I ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100—105 ‘С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый дтя анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

ГОСТ 5817-77 С. 5

3.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли кальция по п. 3.9.

3.5.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5— 74. Прн этом 1,00 г

препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют 1 см³ раствора углекислого натрия с массовой долей 1 % ( ГОСТ 83-79), выпаривают на водяной бане досуха и осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата. Остаток прокаливают в муфельной печи при 400 - 500 ‘С; при неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

Остаток растворяют в 15 см³ воды прн нагревании на электрической бане и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см³. Если расгвор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента*, прибавляют 0,25 см³ раствора пероксида водорода с массовой долей 3 %, х. ч. (ГОСТ 10929-76) и кипятят на электрической плитке 2—3 мин.

Раствор охлаждают и доводят объем водой до 25 см⁵. Далее определение проводят фототурбидиметрнческим или внзуально-пе-фелометрическим методом (способ I).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6.    Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 3,00 г

препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), смешивают с 0,5 г азотнокислого магния (ГОСТ 11088-75) и нагревают сначала на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при 400—500 *С до полного сгорания угля.

Прн неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают на водяной бане и снова прокаливают ло получения остатка белого цвета. К остатку прибааляют 2 см³ раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха.

С. 6 ГОСТ 5817-77

Остаток растворяют в 15 см³ волы при нагревании на водяной бане, охлаждают и если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*. Раствор переносят в мерную каабу вместимостью 25 см³. Далее определение проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,060 мг.

3.7.    Определение массовой долн хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. Прн этом 2,00 г

препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см⁵ (с метками на 50 или 40 см⁵) и растворяют в 35 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %.

Далее определение проводят фототурбидиметрическнм (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0.040 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическнм методом.

3.8.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1.00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см⁵, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят фотометрически рода-нидным методом с предварительным окислением железа надсерно-кислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0.003 мг. для препарата чистый — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Прн разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.

3.3.1—3.8. (Измененная редакция. Изм. № 1).

3.9.    Определение массовой доли кальция

ГОСТ 5817-77 С. 7

3.9.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см^}.

Пробирка диаметром 15 мм ио ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %, годен к применению в течение двух суток.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1-83 без определения коэффициента поправки.

Раствор, содержащий Са: готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации

0.01 мг/см³ Са.

3.9.2.    Проведение анализа

Остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4 (соответствует 10 г препарата), обрабатывают 5 см' раствора соляной кислоты, смывая стенки чашки, накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После растворения остатка стекло снимают с чашки, обмывают его водой и выпаривают раствор на водяной бане досуха.

Сухой остаток растворяют в 10 см³ воды и 0,2 см³ раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор переносят в коническую колбу с меткой на 25 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. 2.5 см³ полученного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют прн перемешивании 5,5 см' воды, 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора мурексида.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора через 1—2 мин по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Са,

для препарата чистый — 0,02 мг Са.

1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора мурексида.

Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.

С. 8 ГОСТ 5817-77

3.10.    О и редел е п и с массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 1,00 г препарата помешают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см³ воды. Далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 0,0002 мг мышьяка и те же количества реактивов.

3.11.    Оп ре дел е и и е массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. Прн этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ поды. Далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ, для препарата чистый — 0,050 мг РЬ и те же количества реактивов.

3.9.1—3.11. (Измененная реакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 6—1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

ГОСТ 5817-77 С. 9

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие винной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Винная кислота действует раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.2.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляиией; анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу..

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6.3.    На рабочем месте необходимо иметь средства пожаротушения: огнетушитель марки СУ, асбестовое полотно, песок.

С. 10 ГОСТ 5817-77

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ИСО 6353-3-87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Вторая серия»

Р.93.(+) - ВИННАЯ КИСЛОТА НООС(СНОН),СООН

Относительная молекулярная масса    — 150,09

Р.93.1. Тс х н и ч с с кос описание Массовая доля винной кислоты

НООС<СНОН),СООН, %. нс мснсс........... 99,5

Массовая доля хлоридов (CI). %, нс болсс....... 0,0005

Массовая доля калыжя (Са), %, нс болсс....... 0,002

Массовая доля меди (Си), %, нс болсс......... 0,0005

Массовая доля железа (Fe), %. нс болсс........ 0,0005

Массовая доля свинца (РЬ), %, нс болсс........ 0.0005

Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %. не более............................0,01

Р.93.2. Приготовление испытуемого раствора Растворяют 20 г препарата в воде и разбавляют до 200 см⁵ (раствор должен быть бесцветным и прозрачным).

Р.93.3. Проведение анализа Р.93.3.1. Определение массовой дат винной кислоты

3 г препарата взвешивают с точностью до 0.0001 г. растворяют в 50 см³ воды и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 1 моль/дм³ с использованием раствора фенолфталеина (0.2 см³).

1.00 см⁵ раствора гидроокиси натрия, с (NaOH) =* 1.000 моль/дм³ соответствует 0.75045 г CyHfO^.

Р.93.3.2. Опредыение массовой доли хлоридов

Берут 20 см³ испытуемого распюра (Р.93.2). подкисляют 1 см’ азотной кислоты и проводят анализ ио ОМ 2*.

Готовят контрольный раствор, используя 1 см⁵ хлоридного распюра сравнения II (1 см³ = 0.0005 &CI). Раствор сравнения 11 гоговят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной расгвор сравнения готовят следующим образом:

1.65 г NaCI растворяют в вазе, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

* Общие методы анализа (ОМ) — ио ИСО 6353-1—82.

ГОСТ 5817-77 С. 11

Р.93.3.3. Определение массовой доли каши/я, меди и свинца Анализ проводят атомно-абсорбционным методом no 0.V1 29* при следующих условиях

Р.93.3.4. Определение массовой доли железа

Растворяют 0,05 г исроксодисульфата калия в смеси 20 см³ испытуемого раствора (Р.93.2), 30 см' воды и 5 см³ соляной кислоты и добавляют 2 см³ раствора тиоцианата аммония с массовой долей 5 %.

Через 1 мин красная окраска нс должна быть болсс интенсивной, чем окраска приготоаленното таким же образом контрольного расгвора с использованием 1 см⁵ железосодержащего раствора сравнения II (1 см³ = «0,0005 % Fe). Расгвор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8.63 г NH₄Fe(S0₄)₂ • 12Н,0 растворяют в 10 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

Р.93.3.5. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов

Анализ проводят по ОМ 16* из навески 10 г.

Масса остатка после прокаливания нс должна превышать 1 мг.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обнзатегьное

ИСО 6353-1-82 «Реактивы для химического анализа.

Часть 1. Общие методы испытаний»

5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2) Подкисляют указанный объем раствора 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и прибаатяют 1 см³ распюра азотнокислого серебра С массовой долей окало 1,7 %. Через 2 мин опалесценцию испытуемого распюра сравнивают с опалесценцией контрольного распюра.

* Общие методы анализа (ОМ) — но ИСО 6353-1—82.

С. 12 ГОСТ 5817-77

5.29. Атомно-абсорбционная спектрометрия ААС (ОМ 29)

5.29.1.    Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывают в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образиа и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным на!рсвом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или беззлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной полны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорционально их количеству в основном (не возбужден ном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2.    Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров. связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной aim соляной кислотой.

В целях учета эффектов распюра рекомендуется использовать метод добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но нс меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого элемента.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву.

5.16. Определение остатка после it рок ал и в а н и я (ОМ 16)

Помешают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650 ± 50) "С, в течение 15 мин. охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска нс улетучится полностью или нс обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибаатяют 0.25 см⁵ раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650 ± 50) ’С. в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0.1 мг.

Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями.

ПРИЛОЖЕНИЯ !. 2. (Введены дополнительно. Изм. № 1).