ГОСТ 17818.12-90

УДК 622.341.001.4:006.354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗАССР

ГРАФИТ

Метод определения никеля

Graphite. Method f«r determination of nickel

ОКСТУ 5709

Срок действии с 0I.07.VI ' до oi.o7.ie

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллнче-ский графит и кристаллический графит, нолученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения никеля.

Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплекса никеля с диметнлглиоксимом и фотометрированин окрашенного раствора.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалорнметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 20.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1 : 1.

Натрий лимоннокислый, трех за мешенный по ГОСТ 22280, раствор концентрации 100 г/дм^г.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828. раствор концентрации 1 г в 100 см³ этилового спирта.

Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 см³ этилового спирта, разбавленного 1 : 4.

Аммоний надсернокислыи (персульфат) по ГОСТ 20478, раствор концентрации 50 г/дм³.

Хлороформ (трихлорметэн).

Никель хлористый по ГОСТ 4038.

Мэдамие официальное 44

ГОСТ 17818.12-90 С 2

Стандартный раствор никеля: 4,0489 г хлористого никеля растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией ннкеля 1 мг/см³ (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор никеля: отбирают пипеткой 10 см³ стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см», доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией никеля 0,01 мг/см³ (раствор Б)

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см³ отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 1.5; 2,0; 3,0 и 4,0 см¹ градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0.020; 0,030 и 0,040 мг никеля, приливают по 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:20, по 5 см* аммиака, по 3 см³ раствора диметилглиок-сима, по 10 см³ раствора надсернокислого аммония, доливают водой до метки, перемешивают и оставляют на 60 мин.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрока-лори метре, применяя светофильтр с областью светопропускания 450—500 им, в кювете с толщиной калорнметрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий ннкеля. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, полученного при определении меди во ГОСТ 17818.10. отбирают аликвотную часть 10—25 см³ в делительную воронку вместимостью 100—150 см³, приливают 2 см¹ раствора лимоннокислого натрия. 3—4 капли раствора тимолового синего, раствора аммиака (1:1) до перехода окраски растворе из розовой в желтую и 2 см' в избыток, затем 3 см³ раствора дн-мстнлглиоксима, встряхивают в течение 1—2 мин и оставляют на 5 мин. Затем приливают к раствору 5—7 см³ хлороформа и встряхивают в течение 1—2 мин. После разделения фаз сливают нижний органический слой в другую делительную воронку вместимостью 100—150 см³.

Экстрагирование водного раствора повторяют еще два раза и сливают органический раствор в ту же делительную воронку. Водный слой отбрасывают. К объединенным экстрактам приливают 10 см* разбавленной 1 :20 соляной кислоты, встряхивают в течение 1—2 мин. После разделения фаз нижний органический слой отбрасывают. Водный солянокислый раствор переливают в

49

С. 3 ГОСТ 17818.12-80

мерную колбу вместимостью 50 см³. Приливают 5 см³ аммиака, 3 см¹ раствора диметилглноксима и 10 cm^j раствора надсерно-кислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через GO мин раствор фотометрируют, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По значению оптической плотности но градуировочному графику определяют массу никеля в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю никеля (Хм) в процентах вычисляют по формуле

у»    V‘    100

где mi—масса никеля, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного раствора, см³;

V_x — объем аликвотной части раствора, см³;

т —- масса навески графита, г.

5.2.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

S0

ГОСТ 17818.12-90 С «

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союэмннерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 М 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.12-75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

81