УДК 547.477.1*133-41:006.354 Груши .152 межгосударственный стандарт Реактивы НАТРИЙ ЛИМОННОКИСЛЫЙ 5,5-ВОДНЫН Технические условии Ксацсш*. 1п-1мх1шт с)иа1с 5.5-ациеош. ЗресШсаНопя
ГОСТ 22280-76 МКС 71.040.30 ОКП 26 3452 ОН90 01 Дата введения 01.07.77 Настоящий стандарт распространяется на 5,5-волный лимоннокислый натрий, представляющий собой белый кристаллический порошок, легко растворимый в воде, слабо растворимый п спирте. Формулы: эмпирическая №,С6Н,,07 5,5 Н:0 Н Н-С-СООЫа структурная НО-С-СОО№ 5,5 Н.О н Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 357,16. (Измененная редакция, II т. № 1). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1а. 5,5-водныЙ лимоннокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. (Введен дополнительно, II 1М. .\° I). 1.1. По физико-химическим показателям 5.5-волный лимоннокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I. Таблица I 1(|>| Наиыениоаннс покямгемч чнсгиН яла амалшл ОКП 26 3452 0892 1(1 1исшй (ч.'> ОКП 26 3452 0891 00 1. Массовая мш 5.5-аолного лимоннокислого натрия ^а,С6Н,0, 5.5 Н,0). не менее 99.5 99,0 2. Массовая доля нераспюрнмых в поле веществ, %. не более 0,003 0.005 111 лам не официальное Перепечатка воскрешена €> Издательство стандартов. 1977 ИНК Издательство стандартов, 2003
С. 2
ГОСТ 22280-76 Продолжение та&шцы I ||Л1ЛП:'1!..1!||!,- 1.И-.1 -...II I ■ '11|С|Ы>1 ДТП 1!. %. не более 4. Массовая доля сульфатов ГОСТ 3885. 2.2. Массовые доли хлоридов, мышьяка, тяжелых металлов, фосфатов и восстанавливающие вешества изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии. (Введен дополнительно, И 1м. № 1). 3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют весы лабораторные обшего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. (Введен дополнительно. Изм. № 1). 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 360 г. 3.2. Определение массовой доли 5,5-водного лимоннокислого натрия 3.1, 3.2. (Измененная редакция. Изм. № 1). 3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Колонки стеклянная с притертыми кранами, с внутренним диаметром 18—20 мм и рабочей высотой 100—150 мм. в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю часть впаяна стеклянная пластинка с мелкими отверстиями или пористая пластинка типа ПОР 160 (ГОСТ 25336). можно применять стеклянную вату. Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см' или вместимостью 25 см' с ценой деления 0,05 см'. Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770. Колба Кн-2-500 -34 ХС по ГОСТ 25336. Пипетка вместимостью 25 см' и пипетка градуированная вместимостью 10 см:\ Цилиндр 1 (3)-250 по ГОСТ 1770. Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298. Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 25 %. Вола дистиллированная, не содержащая СО,; готовят по ГОСТ 4517. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %\ готовят по ГОСТ 4517. Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1. 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ГОСТ 22280-76 С, 3 Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ4328. раствор концентрации с (№ОН> = 0,1 моль/дм9 (0,1 н.>; готовят по ГОСТ 25794.1. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта: Фенолфталеин (индикатор), спиртовой растворе массовой долей 1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1. (Измененная редакция, Изм, № 1), 3.2.2. Подготовка к анализу Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм. Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перевода катион нта в Н-форму катионит помешают в стакан и несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60 "С- После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100—150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония), затем дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. При работе в слое катионита не должно быть воздуха. Катионит хранят в колонке под слоем воды и отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой. 3.2.3. Проведение анализа Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем водой до метки и перемешивают, 25 см1 полученного раствора, отмеренного пипеткой, пропускают со скоростью 5—6 смУыин через колонку, наполненную катионитом. Катионит в колонке промывают 250 СМ1 воды с той же скоростью. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, затем прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин. (Измененная редакция, Иэм. № I), 3.2.4. Обработка результатов Массовую долю 5,5-водного лимоннокислого натрия {X) в процентах вычисляют по формуле И-0.011905- 100-250 Хя-- где У — объем расгаора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дм\ израсходованный на титрование, см5; 0,011905 — масса 5,5-волного лимоннокислого натрия, соответствующая I см1 раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дм\ г; т — масса навески препарата, г. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7 % при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Иэм. № I). 3,3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 3.3.1. Реактивы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Стакан В* 1—400 ТХС по ГОСТ 25336. Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336. Цилиндр I (3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770. (Измененная редакция, Иэм. № I). 3.3.2. Проведение анализа 50,00 г препарата помешают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение I ч. Затем раствор фильтруют через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см' горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы.
С, 4
ГОСТ 22280-76 Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 1,5 мг; для препарата чистый — 2,5 мг Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 35 % для препарата «чистый для анализа» и ±20 % для препарата «чистый* при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Иэм. № 1). 3.4. Определение массовой доли хлоридов Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671 Л. При этом 2.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см* (с меткой на 40 см*) и растворяют в 20 е*г воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обездоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %. Затем прибавляют 5 см1 раствора азотной кислоты с массовой дачей 25 кипятят 1—2 мин. охлаждают и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесиениии раствора сравнения, приготовленною одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,010 мг С1; для препарата чистый — 0,040 мг С1, 5 см* раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 1 см' раствора азотнокислого серебра. (Измененная редакция, Иэм. № I). 3.5. Определение массовой доли сульфатов Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помешают в стакан или коническую колбу, растворяют в 20 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, прибавляют 4 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см1 этилового спирта (ГОСТ 18300) и далее определение проводят (без добавления раствора соляной кислоты и крахмала) внзуалыю-нефелометрическим методом (способ 1). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через I л опалесиенция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесиениии раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг 80*: для препарата чистый — 0,04 мг 504, 1 см* раствора соляной кислоты, 5 см3 этилового спирта и 3 см1 раствора хлористого бария. (Измененная редакция, Иэм. № 1). 3.6. Определение массовой доли железа Определение массовой дали железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см\ растворяют в 20 см1 воды и далее определение проводят 1,10-фенаптролиновым методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,004 мг Ре; для препарата чистый —0,010 мг Ре. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли железа ан&тиз заканчивают фотометрически. (Измененная редакция* Иэм. № I). 3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см\ растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1,5 см3 концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461) и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают, прибаатяют 0,5 см5 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, нейтрализуют раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге (проба на вынос) и далее определение проводят тноаиетамидным методом визуально-колориметрически. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
ГОСТ 22280-76 С. 5 через II) мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа и чистый — 0,025 мг РЬ и 0.5 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гилроксида натрия и I см3 раствора тиоанетамида. (Измененная редакция, И .ч. № [,. 3.8. Определение массовой доли мышьяка Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485 из навески 2.00 г препарата визуальным методом с применением бромиортугной бумаги в сернокислой среде. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бром-нортутпой бумаги от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски бромнортугной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0.0004 мг Ля: для препарата чистый — 0,0006 мг А$, 20 см1 раствора серной кислоты. 0,5 су3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.9. Определение массовой доли аммония Определение массовой доли аммония проводят по ГОСТ 24245. При этом 1ДЮ г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см*), растворяют в 40 см1 воды, прибавляют 2 см3 реактива Несслера (вместо I см*), доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение провопят по ГОСТ 24245 визуально, не добавляя раствора гилроксида натрия. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта* если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата «чистый для анализа* — 0,01 мг; для препарата «чистый* —0,02 мг и 2 см1 реактива Несслера. (Измененная редакция, Изм. № I). 3.9.1,3.9.2. (Исключены, Изм. № 1). 3.10. Определение массовой доли фосфатов Определение массовой доли фосфатов проводят но ГОСТ 10671.6. При этом К00 г препарата помешают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и осторожно нагревают на песчаной бане, постепенно увеличивая температуру нагревания, затем прокаливают в муфельной печи при 500—600 "С до полного сгорания угля. При неполном сгорании его смачивают несколькими каплями воды, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают. Операцию повторяют до получения остатка белого цвета. К остатку в чашке прибаачяют раствор азотной кислоты до прекращения выделения пузырьков СО, (около 1 см-*) и выпаривают досуха на водяной бане. Содержимое чашки растворяют при нагревании в 10 см1 волы, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем раствора водой до 15 см1, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента» н далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля фосфатов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа* — 0,01 мг; для препарата «чистый» — 0,02 мг. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в опенке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически. (Измененная редакция, Изм. № ])а 3.11 Испытание на отсутствие восстанавливающих веществ 3.11.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165. раствор с массовой долей 12,5 %, Натрий углекислый по ГОСТ 83. Колба Ки-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетка градуированная вместимостью 10 см1. Цилиндр I (3> - 50 по ГОСТ 1770. (Измененная редакция, Изм. № I).
С. 6
ГОСТ 22280-76 3.11.2. Проведение анализа 12,00 г препарата помешают в конический колбу, растворяют в 50 см' волы, добавляют 4 г углекислого натрия и 10 см5 раствора 5-водной сернокислой меди (II). Раствор нагревают и кипятят 5 мин. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при этом не появляется осадка или мути. (Измененная редакция, ИГОСТ 25336). растворяют в 90 см' дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном мономере ЭВ-74. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,1 рН при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция. Изм. № 1). 3.13. Определение массовой доли кальция нлачешю-фоточетричсским способом ограничивающих растворов 3.13.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457. Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов. Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн». Горелка для возлушпо-аиетиленового пламени. Распылитель угловою типа. Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770. Пипетки градуированные вместимостью 1.2 и 10 см3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе. Натрий лимоннокислый 5,5-водныЙ, не содержащий кальций, или с установленной остаточной концентрацией кальция (остаточную концентрацию определяют на спектрофотометре для пламени по методу добавок), раствор с массовой долей 10 % — раствор А. Раствор массовой концентрации Са I мг/см*; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Са 0,1 мг/см' — раствор Б. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.13.2. Подготовка к анализу 3.13.2.1. 1,00 г препарата помешают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.13.2.2. Приготовление растворов сравнения В пять мерных колб помещают по 10 см1 раствора А (соответствует 1,00 г 5,5-водного лимоннокислого натрия) и указанные в табл. 2 объемы раствора Б. 0,1 рН Таблица 2 МДСС4 кальции в 100 сн раствора сравнении. 41 Ч л: сова» дшя ьддыша • пересчете мл препдрлк 1 2 3 4 5 0,25 0.5 1,0 1.5 0.025 0.05 0.10 0.15 0.0025 0.005 0.010 0.015 Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Все рабочие растворы, растворы сравнения н воду следует хранить в полиэтиленовой посуде. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 22280 76 С. 7 3.13.2.3. Условия анализа Анализ проводят в воздушно-ацетиленовом пламени при следующих рабочих условиях: Диаметр сопла дня жидкости, мм.....................................0,4 Давление воздуха, Па..............................................14,185- I"' Давление гам. Па.................................................392-588 Положение регулятора чувствительности мнкроампермстра. мА.___..........0,1 Ширина шели. мм................................................0,15—0,2 Условия анализа могут меняться при замене сопла для жидкости в распылителе или других деталей. (Измененная редакция, Изм. № I). 3.13.2.4. (Исключен, Изм. № I). 3.13.3. Проведение анализа Для апатита берут не менее двух навесок препарата. Анализ калызия проводят а пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию 422,7 им. После подготовки прибора к работе проводят фотометриропание анализируемого раствора и растпоров сравнения и следующем порядке: распыляют серию растворов сравнения и анализируемого раствора, затем выбирают два раствора сравнения, между которыми находится проба, фотометрируют три раза все растворы в прямой и обратной последовательности и находят среднеарифметическое. 3.13.4. Обработка результатов Массовую долю кальция (X,) а процентах вычисляют по формуле X, (С,-С,. {А-А,) А,-А, где А — результат измерения величины сигнала анализируемого раствора; А, — результат измерения величины сигнала раствора сравнения с меньшей концентрацией кальция; А, — результат измерения величины сигнала раствора сравнения с большей концентрацией кальция; С, и С. — массовая доля кальция в растворах сравнения. %, (С. > С,). За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 1 10 % при доверительной вероятности Р = 0.95. (Измененная редакция, Изм. № |). 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2— 1, 2-4, 2—9. 11 — 1. Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII. Тару маркируют по ГОСТ 14192 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 9. подкласс 9.1, классификационный шифр 9153). (Измененная редакция, Изм. № I). 4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 5.5-водного лимоннокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования н хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения препарата — одни год со дня изготовления. 5.1. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
С. 8 ГОСТ 22280-76
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 5,5-водный лимоннокислый натрий оказывает раздражающее действие на кожу, а при вдыхании в виде пыли — раздражает дыхательные пути.
6.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться противопылевыми респираторами, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания продукта внутрь организма.
6.3. Все рабочие помещения, где возможно выделение пыли 5,5-водного лимоннокислого натрия, должны быть оборудованы общей, приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
6.4. При проведении анализа 5,5-водного лимоннокислого натрия с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.
6.1—6.4. (Измененная редакция, Изм. № I).