ГОСТ 17818.18-90

УДК Ь22М 1.001.4:006.354    Группа А1Г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССГ

ГРАФИТ

Метод определения хлор-нонов в водной вытяжке

Graphite. Mctho<l for determination of cHloritic ions in wafer c.xtract

ОКСТУ 3709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07

Настоящий стандарт распространяется на скрыгокрнсталличе-скнй графит и кристаллическим j рафнг. полученный при раздельном или совместном обогащении природных’ руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает объемный метод определения хлор-ионов ъ водной вытяжке.

Сущность метода заклинается в меркурнметрнческом титровании хлор-ионов в водной вытяжке графита с индикатором ди-фенилкарбазоном при pH 2,5.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — но ГОСТ 17818.0.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 : 4.

Натрий хлористый но ГОСТ 4233, раствор концентрации 0,02 моль,'дм³, приготовленный следующим образом: 1,1689 г хлористого натрия, высушенною np-i 105*С. растворяют в дистиллированной воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доливают 1юдой до метки и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Днфенилкарбазон, еш.ртовын раствор концентрации 0,5 г/100 см³.

Ртуть азотнокислая (II) но ГОСТ 4520, раствор концентрации 0,01 моль/дм^:\ приготовленный следующим образом: 3,248 г реактива растворяют в небольшом количестве воды, прибавляя 1 см* концентрированной а .ютной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до мет-

Издание официальное

76

ГОСТ I78IS.18—90 С. г

ни и перемешивают. Раствор годен к употреблению через 1—2 суток. хранят его в темной склянке. Массовую концентрацию раствора азотнокислой ртути устанавливают* по раствору хлористого натрия. Для этого отбирают пипеткой 2 см-' раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см³, доливают до 100 см³ дистиллированной водой, прибавляют 0,3 см³ раствора днфеинлкарбазона, затем по каплям 1 см* разбавленной 1 4 азотной кислоты до желтой окраски раствора (pH 2,5) и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода окраски из желтой о фиолетовую.

.Массовую концентрацию раствора азотнокислой ртути (С) в г,хм* хлор-иона вычисляют по формуле

^ Г-0,000709

^с‘.....'•

где V — объем растиора хлористого натрия, взятый на титрование. см³;

0,000709—массовая концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в i/cm' хлор-иона;

Vi--объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см'.

У ПРОВ1 ДЕНИС АНАЛИЗА

Навеску графи/a vaceoi. 5 г помешают н коническую колбу вместимостью 250 см*, приливают 50 см* воды и кипятят 20 мин. Затем фильтруют через неплотный фильтр и коническую колбу вместимостью 250 см³ Осадок на фильтре промывают 6—7 раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 0.3 cm^j раствора дифеиилкарбазс-на. 0,8 см* разбавленной 1 1 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода желтой окраски в фиолетовую.

4. ОБРАБОТКА РГЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хлор-ионо» (А'_:1 ) в водной вытяжке в процентах вычисляют но формуле

_v (V-V.)-CIOO

■ЛС1~    -    -----.

т

где V— обт>ем растиора 1зотнокнслой ртути, израсходованный на титрование, гм •;

V, -объем растра азотнокисл й ргути, израсходованный из тнтрова ;и«; контрольного ‘ч;нм. см⁵;

77

С. 3 ГОСТ 17818.18-90

78

ГОСТ 17818.18-90 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы). А. М. Набойщикова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10273-79, разд. 4, п. 4.3

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

0<кми*«еи»е НТД. иа kotopw* ли< ссылка

ГОСТ 4233-77 ГОСТ -1461-77 ГОСТ 4520-78 ГОСТ 178)8 0—00 ГОСТ 18300-87

79

СОДЕРЖАНИЕ

Редактор И. £. Шестакова Технический редактор В Н. Прусаком Корректор Л VI Трофимова

I. нлб 36 0lftk Jlo.in ь Ufi 20.014 ьм ЯЛ н. а -•«»•    *п.    «*т    4.П    юл-

т»р тео*’____ _____ ...    —    •    -    -    —    —'    ’    *

СМ'М .31.к    IJSW Мос«*». ПСП,    «*р..Э

Тип «Мосмо»ллй s«r» цгхик* Могжва- Лялин otv . Ь -»ак &Ь-*