ГОСТ 17818.5-90

УДК 622.341.001.4:006.354    Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Методы определения желе i а

Graphite. Methods for determination ol iron

ОКСТУ 5709

Срок деЛстиия с 01-07.91

до 01.07 96

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллпче-ский графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает методы определения железа:

фотометрический метод при массовой доле железа от 0,05 до 2,5% с использованием в качестве комплексообразователя (индикатора) 1,10-фенантролина;

фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой при массовой доле железа от 0.05 до 2,5%;

комплексонометрический метод при массовой доле железа свыше 2%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 17818.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИНДИКАТОРОМ 1.Ю-ФЕНАНТРОЛИНОМ (при массово! доле железа от 0,05 до 2,5%)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентных ионов железа с 1,10-фенантролином. Трех-валеитнос железо предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлсктрокалориметр по ГОСТ 12083.

Имаяие официальное 10

ГОСТ 17818.5-90 С. 2

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 0,1 моль/дм³.

Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм³.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации

70 г/дм³.

1,10-фенантролин (о фснантролил), раствор концентрации 2,5 г/дм⁵ в 0,1 моль/дм³ растворе соляной кислоты.

Железа оксид.

Стандартный раствор железа: 1,4298 г оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией железа 1 мг/см* (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор железа: отбирают пипеткой 10 см⁵ стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный растнор с массовой концентрацией железа 0,01 мг/см³ (раствор Б).

2.3.    Подготовка к анализу

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ отмеривают бюреткой 0; 2; 4; 8; 10; 15; 20 ;< 25 см³ градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04: 0,08; 0,10; 0,15; 0,20 и 0.25 мг железа. Доливают водой до объема 25 см³, приливают по 2 см³ раствора соляной кислоты (1 : I), по 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см'¹ раствора о-фенантролиня и по 20 см* раствора уксуснокислого натрия. Доливают нодой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалорим^трс. применяя светофильтр с областью светопропускания 450 -500 нм, в кювете с толщиной кало-риметрнруемого слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. Градуировочный график ci роят по ГОСТ 17818.0.

2.4.    Проведение анализа

Навеску графита массой 1 г помещают н стакан вместимостью 100—150 см³, приливают 25 см³ раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом или стеклянной или фарфоровой крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 50—60 см⁵ н фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см³. Остаток на фильтре промывают 4—6 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой (1 : 100). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).

IT

С 3 ГОСТ 17818.5-90

Or основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см* отбирают аликвотную часть в зависимости от массовой доли железа и доливают раствором контрольного опыта до объема 20 см* в соответствии с табл. 1.

Приливают 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 5 см³ раствора О-фенантролина, 20 см³ раствора уксуснокислого натрия, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как указано в п. 2.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По значению оптической плотности по градуировочному графику- определяют массу железа в миллиграммах.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю железа (Х_г.) в процентах вычисляют по формуле

et,.l'IOO л |.-« »»= — ~    ,

Г,-т. 1000

где mi— масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного раствора, см³;

V, — объем аликвотной части раствора, см³; т — масса навески графика, г.

2.5.2.    Массовую долю оксид:! железа (111) (Хге ,oJ в процентах вычисляют по формуле

*р«.о.= 1,43-ЛГ_Ре,

где 1,43 — коэффициент пересчета массовой доли железа на массовую долю оксида железа (III);

Х₉. — массовая доля железа в графите, %.

2.5.3.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

18

ГОСТ 17818.5— 90 С 4

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплекса трнсульфосалицнлата железа.

3.2.    Аппаратура, реактивы н растворы

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концентрации 100 г/дм’.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная I : 1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Градуировочный стандартный раствор железа (раствор Б), приготовленный по п. 2.2.

3.3.    Подготовка к анализу

Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 5; 10; 20; 30; 40 н 50 см* градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг железа.

В каждую колбу приливают по 10 см* раствора сульфосалнцн-ловой кислоты, раствора аммиака до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см³ в избыток. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектро-калориметре, применяя светофильтр с областью светопропуска-иия 400—450 нм в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 10-30 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

3.4.    Проведение анализа

Навеску графита массой 1—3 г помещают в стакан вместимостью 100—150 см¹, приливают 25—50 см* раствора соляной кислоты (I : 1), накрывают часовым стеклом или стеклянной или фарфоровой крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 50—100 см³ и фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см³. Остаток на фильтре промывают 4—6 раз горячей водой, подкислен-

ю

С. 5 ГОСТ 17818.6-90

ной соляной кислотой (I : 100). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).

От основного раствора отбирают аликвотную часть 2—20 см* в мерную колбу вместимостью 100 см*, приливают 10 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, раствора аммиака до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см³ в избыток.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железа в миллиграммах.

3.5. Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю железа (Хгс) и оксида железа (Я_Г4>0() в процентах вычисляют по формулам, приведенным в пп. 2.5.1 и 2.5.2.

3.5.2.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4. КОМПЛЕКСОНО.МЕТРИЧЕСКНЙ МЕТОД (при массовой доле желна свыше 2^)

4.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании бесцветного комплекса трнло-на Б с ионами железа при pH 1—1,5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалициловой кислоты.

4.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм⁵.

Кислота сульфосалицнловаи по ГОСТ 4478, раствор концентрации 100 г/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.

Стандартный раствор железа с массовой концентрацией I мг/см³ (раствор А), приготовленный по п. 2.2.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм³ раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию трнлона Б по железу устанавливают по стандартному раствору железа. Для этого в три конические колбы вместимостью по 250 см³ отбирают по 10 см* стандартного раствора, приливают примерно по 50 см³ воды, по 0.3— 0,5 см³ сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см¹ 1 моль/дм³ раствора соляной кислоты.

20

ГОСТ 17818.5-90 С •

Раствор нагревают до 60—70°С к титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

Массовую концентрацию трилона Б (С) в г/см^э железа вы* числяют по формуле

^с v ’

где V\ —объем стандартного раствора железа, см³;

Ci — массовая концентрация раствора железа, равная 0,001 г/см»;

V    — объем раствора трилона Б, израсходованный на тит

рование, см³.

Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2000 см¹, доливают до метки водой и перемешивают.

4.3.    Проведение анализа

От основного растиора по п. 3.4 отбирают аликвотную часть 50 см⁵ в коническую колбу вместимостью 250 см³. Допускается использовать раствор, полученный после разложения всей пробы по п. 2.4. В этом случае после разложения пробы раствор фильтруют не в мерную, а в коническую колбу вместимостью 250 см*. Затем приливают 1 см³ азотной кислоты и кипятят 3—5 мин, приливают 0,3—0,5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу 5 см³ 1 моль/дм¹ раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до 60—70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю железа (Х_?,) в процентах вычисляют по формуле

v. С- V- V,-100

vv* ’

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по железу, г/см⁵;

V    — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро

вание, см³;

Vi —объем основного раствора, см³;

V, — объем аликвотной части раствора, см³;

т — масса навески графита, г.

4.4.2.    Массовую долю оксида железа (III) (*Fr,o, ) ⁸ процентах вычисляют по формуле, приведенной в п. 2.5.2.

4.4.3.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%.

21

С. 7 ГОСТ 17818.5-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал*

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравснков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.02.90 № 684

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.5-72

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

22