ГОСТ 199-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ з-водный

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 199-78

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 547.292433-41:006.354 Группа ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР Рсакшвы НАТРИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ з-водпый Технические условии Ксацсшч. ЗосЙит асс(л1с. З-ацисоик. 5рссШса1к>п& ОКП 36 3«1 1290 05 Дата введения 01.01.74 Настоящий стандарт распространяется на 3-долныЙ уксуснокислый натрий, который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы: растворим в воле, выветривается в сухом и расплывается во влажном воздухе. Формула СН,СОО№ ЗН.О. Относительная молекулярная масса ( по международным атомным массам 1987 г.) - 136,08. Допускается изготовление 3-водного уксуснокислого натрия по приложению I и проведение анализов по приложению 2. (Измененная редакция, Изм. № 2). ГОСТ 199-78 I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. З-водныН уксуснокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям 3-водный уксуснокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. I. И)ланнг официальное Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов. 1978 ё ИПК Издательство стандартов. 1997 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 199-78

Таблица I

	Но	ма
Наименование помапяа	Чистый дли анализа <ч. д. а.)	Чистый (ч.)
	ОКП 26 3421 1292 03	ОКП 26 3421 1291 04
1. Массовая доля 3-водного
уксуснокислою натрия (СН COONa х ЗН.О). %, не менее	99.5	99.0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ. %. не более
	0.002	0.005
3. Массовая доля кислот в
пересчете на уксусную кислоту (СН СООН), %. не более	0.02	0.02
4. Массовая доля щелочей в
пересчете на гидроокись натрия (NaOH), %, не более	0.01	0.02
5. Массовая доля сульфатов (SO(), %, не болсс	0,001	0,002
6. Массовая доля фосфатов (РО,), %. не болсс	0.0002	0.0010
7. Массовая доля хчоридов (CI), %, не болсс	0.0010	0.0010
8. Массовая доля алюминия (А1). %, не более	0.0005	0.0010
9. Массовая доля железа (Fe), %. не более	0.0002	0.0005
10. Массовая доля кальция (Са), %. не более	0.0015	0.0025
П. Массовая доля магния (Mg), %, не болсс	0.00025	0.00050
12. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0.00005	Не нормируется
13. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %. не болсс	0.0005	0.0010

(Измененная редакция, Изм. № I).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Массовую долю сульфатов, фосфатов, алюминия, кальция,

I ОП 199-78 С. 3 магния, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-партнн. (Введен дополнительно. Изм. № I). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 585 г. 3.2а. Обшие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные весы обшего назначения типов ВЛР-2О0Г. ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 3.1. 3.2а. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.2. Определения массовой доли З-водиого уксуснокислого натрия Определение проводят по ГОСТ 17444. При этом около 0,3000 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см', растворяют в 25 см' уксусной кислоты и далее определение проводят методом визуального титрования в неводной среде. Масса 3-водного уксуснокислой» натрия, соответствующая I см' уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точное (НСТО.) = 0.1 моль/дм1 (0.1 п.). — 0.01361 г. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 3.3.1. Реактивы и посучкг Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. Стакан В(Н>1 -600 ТС по ГОСТ 25336. Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) ХС по ГОСТ 25336. Цилиндр |(2)-500-2 по ГОСТ 1770. Чашка ЧВК-2-100 по ГОСТ 25336. 3.3.2. Проведение анализа 100.00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см' воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают в течение I ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат

С. 4 ГОСТ 199-78 взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 СМ1 горя* чей воды I! суша! в сушильном шкйф^ при 105 1104 до постоям ной массы* Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка посте высушивания не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 2 мг\ для препарата чистый — 5 мг. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.3.2. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2). 3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту и массовой доли шелочей в пересчете на гидроокись натрия (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.4. К Посуда, реактивы и растворы Бюретка вместимостью 5 см* и ценой деления 0,02 см1. Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336. Цилиндр 1—50(100>—2 по ГОСТ 1770. Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты: готовят по ГОСТ 4517. Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации с (НС1) = 0.1 моль/дм* (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (№ОН> = 0,1 моль/дм* (0,1 п.); готовят по ГОСТ 25794.1. Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей I %; готовят по ГОСТ 4919.1. 3.4.2. Проведение амии за 10,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см\ растворяют в 50 см1 воды и прибавляют три капли раствора фенолфталеина. Если при лом раствор остается бесцветным, то прибаатяют по каплям из бюретки раствор гидроокиси натрия до появления розовой окраски. Если же раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют по каплям из бюретки раствор соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. Массовую дано кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН»СООН| или массовую долю щелочей в пересчете на гидроокись натрия (№ОН) (Д) в процентах вычисляют по формуле

1 ОО 199-78 С 5 V тх 100 Л= т где И — объем раствора гидроокиси натрия молярной концепт-раинн точно 0,1 моль/дм' или раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0.1 моль/дм1* израсходованный на титрован не .см1; т — масса навески препарата^; - масса СН.СООН (0,006) или №ОН (0,004),соответствующая I см раствора гилроокисн натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм1 или раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм',г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004 %. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2), 3.5. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 или 100 см-1 (с меткой на 25 см*) и растворяют в 15 см1 воды. Затем прибавляют 0,1 см раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0Л % (готовят по ГОСТ 4919.1) и по каплям, постоянно перемешивая» — раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячей водой. Затем объем раствора доводят водой до 25 см1 и далее определение проводят фототурбндиметрическим или визуально- нефелометрическим (способ I) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый язя анализа — 0,02 мг. для препарата чистый — 0,04 мг. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбндиметрическим методом. (Измененная редакция, Изм, № I). 3.6. Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 10,00 г пре-

С. 6 ГОСТ 199-78 парата помешают в цилиндр с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770) вместимостью 50 см* и растворяют в 7.5 СМ1 раствора азотной кислоты с массовой долей 50 %. Объем раствора доводят водой до 15 см1 перемешивают и далее определение проводят фотометрически по желтой окраске фоефорноваиадиевомолибденового комплекса. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата чистый язя анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,10 мг. Допускается заканчивать определение визуально с извлечением фосфорнованадиевомолибденового комплекса в слой изоамилового спирта (5 ем*). Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси фосфатов в результат анализа вносят поправку. При разногласиях в опенке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически. 3.7. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2.00 г препарата помещают в мерную (при определении фотот>рбнд и метрическим методом) или коническую колбу вместимостью 100 см* с меткой на 40 см1 (при определении внзуально-нефелометрнческим методом) и растворяют в 30 см* воды. Затем прибавляют 3,5 см^ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. нагревают до кипения и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззолеиный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %. Далее определение проводят фототурбнд и метрическим или визуально-не-фелометрическим методом, не прибавляя раствор азотной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мюридов не будет превышать: для препарата чистый для апатита — 0,020 мг. для препарата чистый — 0.020 мг. Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контролы1ый опыт. При обнаружении примеси хлоридов в результат анализа вносят поправку. При разногласиях в опенке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбнд и метрическим методом. 3.6, 3.7 (Измеленная редакция, Изм. Л 1, 2).

1 ОСТ №-1К С. 7 3.8. Определение массовой доли алюминия 3.8.1. Посуда, реактивы и растворы Колба Кн-2-50-18(22) по ГОСТ 25336 Пипетки вместимостью I или 2 см* и пипетки вместимостью 5 или 10 см1. Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770. Алюминон, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4517 не ранее чем за I ч доопределения (годен в течение 5 сут). Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворе массовой долей 10 готовят по ГОСТ 4517. Аммоний углекислый по ГОСТ 3770, х. ч., раствор; готовят следующим образом: к 20 г углекислого аммония прибавляют 20 см* раствора аммиака, 40 см1 воды, растворяют при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 5 проверенный на отсутствие алюминия в условиях приготовления раствора сравнения. Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. ледяная. Раствор, содержащий А1; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см* А1. (Измененная редакция, Изм, № I, 2), 3.8.2. Проведение анашза 2,00 г препарата помешают в коническую колбу, растворяют 20 см воды, прибавляют при перемешивании 0,4 см3 уксусной кислоты, 2 см раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 10 см раствора углекислого аммония и снова перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременное анализируемым следующим образом: к 5,3 см* воды, содержащим: для препарата чистый дзя анализа — 0,01 мг А1, для препарата чистый — 0,02 мг А1. прибавляют 15 см* раствора уксуснокислого аммония, 0,1 см1 уксусной кислоты и 2 см3 раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 см* раствора углекислого аммония и перемешивают. (Измененная редакция, Изм, № 1),

С. 8 ГОСТ 199-78 3.9. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10355. При этом 5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см' и растворяют в 20 см1 воды. Затем прибавляют 6 см' раствора соляной кислоты с массовой долей 25 96 ГОСТ 3118), нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, осторожно нейтрализуют водным аммиаком (ГОСТ 3760) по универсальной индикаторной бумаге до рН 2, при* бавляют 0,1 см' раствора уксусной кислоты и далее определение проводят 1,10-феиантролиновым методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0.010 мг. для препарата чистый — 0.025 мг. Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически. ЗЛО. Определение массовой доли кальция (химический метод) 3.9, 3.10 (Измененная редакция, Изм. .V 1). 3. ЮЛ. Посуда, реактивы и растворы Пипетки вместимостью I или 2 см1 и пипетки вместимостью 5 и ш 10 см1. Пробирка П4-25-14/23 по ГОСТ 25336. Мурексид, раствор с массовой долей 0,05 % (годен в течение 2 суток). Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации г(№ОН) = 0,5 моль/дм1 (0.5 и.); готовят по ГОСТ 25794.1. Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212. соответствую* шим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см' Са. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.10.2. Проведение анамиа 0,60 г препарата помещают в пробирку, растворяют в 5 см* воды, прибавляют 2 см раствора гидроокиси натрия и I см1 раствора мурексида, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

ГОСТ 199-78 С. 9 Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготоазенного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,009 мг Са, для препарата чистый — 0,015 мг Са, 2 см1 раствора гидроокиси натрия и I см4 раствора мурексида. Окраска раствора устойчива в течение 10 мни. При разногласиях в оценке массовой доли кальиия определение проводят атом но-абсорбционным методом. (Измененная редакция, Изм, № 1). 3.11. Определение массовой доли магния (химический метод) (Измененная редакция, Изм, № 1), 3.11.1. Посуда, реактивы и растворы Пипетки вмеешмостъю I и 2 см1 и пипетки вместимостью5 или 10 см\ Пробирка П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Натрия гидроокись по ГОСТ 432Х. раствор с массовой долей 30 готовят по ГОСТ 4517. Раствор, содержащий М|>; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см1 ЪЛщ> Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05 %. (Измененная редакция, Изм, № I, 2). 3.11.2. Проведение анализа 2,00 г препарата помешают в пробирку, растворяют в 6 см* воды, доводят объем раствора водой до X см и перемешивают. Затем прибавляют 0,2 см1 раствора титанового желтого и 2 см* раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин по оси пробирки розовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготоазенного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для аназиза — 0,005 мг М^,

С. Ю ГОСТ 199-78 для препарата чистый — 0,010 мг М& 0,2 см* раствора титанового желтого и 2 см* раствора гидроокиси натрия. При разногласиях в оценке массовой доли магния определение проводят атомно-абсорбниоиным методом. (Измененная редакция. Изм. № 1). З.Иа. Определение массовой доли кальиня и магния (а 1 о м и о-абсо рб и и онныЙ метод) ЗЛ 1а.Г Аппаратура, посуда, реактивы и растворы Спектрофотометр «Сатурн» или другой с аналогичными метрологическими характеристиками* Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770. Пипетки вместимостью I или 2 см1 и пипетки вместимостью 5 или 10 ри3 Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457. Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или деминерализованная. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, раствор молярной концентрации с (НО) = 0,001 моль/дмЧ0,001 н). Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор, массовой концентрации 0,1 мг/см* Са (раствор А). Раствор, содержащий Ме; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением раствором соляной кислоты готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см1 \1« (раствор Б). Натрий уксуснокислый 3-водный, не содержащий примесей кальция и магния, ил и с минимальным их содержанием, определяемым методом добавок и учитываемым при построении градуировочного графика. (Измененная редакция, Изм. № 2), 3.11 а.2. Приготовление апалишруемого раствора 5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 3.11 а.З. Приготовление растворов сравнения Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г Заводного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу, растворяют в воде и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. Объем

ГОСТ 199-78 С II каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. л и и а И вдер ердьнеинн Ойъси рдс!порл. си* ч ..... I..- ..■. 1 н 101) сиЗ рлсш>ря сравнения, иг Массоплы лам принесен н персопс ПИ 1 '1 '■ ' ' 1 % Л Б Са Си 1 2 3 4 0,5 1,0 2-0 0.75 1.5 з,о 0,05 1.0 0,2 0.0075 0.015 0.030 0.001 0.002 0.004 0.00015 0,0003 0,0006 3.11 а.4. Проведение анаиаа Массовую дачю кальция определяют в режиме эмиссии» используя аналитическую линию 422,7 им. Для анализа берут не менее двух навесок препарата. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примеси. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое показаний для каждого расгаора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого измерения распыляют воду. Массовую долю магния определяют по ГОСТ 22001. 3.11а.5. Обработка результатов По полученным данным для растворов сравнения строят градуи-ровочный [рафик, откладывая интенсивность излучения на оси ординат, массовую дачю примеси калии и я в пересчете на препарат — на оси абсцисс. Массовую долю кальция в препарате находят по графику. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятное™ Р - 0.95.

С. 12 ГОСТ 199-78 Массовую долю магния в препарате находят по ГОСТ 22001. ЗЛ 1а.2—-ЗЛа.5. (Введены дополнительно, И им. № I). 3.12. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 2,00 г препара- Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортугной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортугной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в гаком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0.001 мг А&, 20 мл раствора серной кислоты, 0.5 мл раствора 2-водного хлорида шопа (II) и 5 г нннка. (Измененная редакция. Изм. № 2). ЗЛЗ. Определение массовой доли тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5.00 г препарата помешают в коническую колбу (с пришлифованной или резиновой пробкой), растворяют в 35 см3 воды и далее определение проводят сероводород!шм методом, прибавляя 2 см) уксусной кислоты, 5 см' сероводородной волы и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ. для препарата чистый — 0,050 мг РЬ. 2 см1 уксусной кислоты и 5 см1 сероводородной воды. ЗЛ2. 3.13- (Измененная редакция. Изм. Ле I). 113.1—3,14-3. (Исключены, Изм. X? 1). 4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4-К Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885- Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9. Группа фасовки: IV, V, VI. га по? в 30

ГОСТ 199-78 С. 13 На транспортную тару наносят манипуляиионные знаки: "Верх» и -Хрупкое». Осторожно» (для стеклянной потребительской тары) по ГОСТ 14192. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 4.2. Препарат перевозят всеми вилами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-волного уксуснокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. 5.1, 5.2. (Измененная рсдакиия. Изм. № I). 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. 3-водныЙ уксуснокислый натрий действует раздражающе на кожные покровы и слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. 6.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты. (Измененная редакция, Изм. № 2). 6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вы-тяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

С. 14 ГОСТ 199-78 ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное ИСО 6353-2-82 Реактивы для химического аналита. Часть 2. Технические условия. Первая серия Р29. Натрий уксуснокислый 3-водный СИ, СООрЬ| ЗН,0 Относительная молекулярная масса — 136,08 Р 29.1. Технические требования Массовая доля 3-водного уксуснокислого натрия СН}СОО№ ЗН-ОЛ.не менее..............99 рН раствора с массовой долей 5 %..................7,5—9 Массовая доли хлоридов.^.не более................0.Ц0О5 Массовая доля фосфатов, не более................0.004)5 Массовая доля сульфагов,^,нс более................0.002 Массовая доля алюминия.% не более...............0,0005 Массовая доля калытия.'Е.нс более.................0.002 Массовая доля мели,%.не баке.................... 0,0005 Массовая доля железа.не более............._____, . 0.0005 Массовая доля свинка.^,не более..................0.0005 Массовая доля калин.%.не более...................0.005 Массовая доли веществ, восстанавливающих КМпО». в пересчете на НСООН,&,не более...........0,005 Р 29.2. Приготовление испытуемого раствора Растворяют 20 г обрати в 100 см! воды и разбавляют до 200 См-Р 29.3. Проведение анализа Р 29.3.1. Определение массовой доли 3-водного уксуснокислого натрия Около 0,4 г обрата навешиваю г с точностью до 0,0001 г и растворяют в 25 си' уксусной кислоты. К полученному раствору прибавляют 0,4 см' уксуснокислого раствора 1-на(ртолбенм)да с массовой долей 0.1 % и титруют раствором хлорной кислоты молярной концентрации точно с (НСЮ^) = 0.1 моль/дм', в присутствии уксусной кислоты до почтения зеленой окраски. 1.00 см' раствора хлорной кислоты молярной кон попрании с (НС104)~ = 0.100 моль/дм' соответствует 0,01361 г СН,СОО№ • ЗН.О. Р 29.3.2. Определение рИ раствора с массовой долей 5 %. Определение проводят в соответствии с ОМ 31.1' с использованием стеклинною индикаторного электрода. • Оёшпс чнч.,1.1 .1-11-. (ОМ» - по ИСО I— 82

ГОСТ 199-78 С. 15 Р 29.3.3. Определение массовой Лии хлоридов Берут 20 см' испытуемою раствора (Р 29.2) и авали тируют ц соответствии с ОМ 2', исиолыун вместо раствора азотной кислоты с массово!) долей 25 % I см* азотной кислоты. Готовят контрольный расгвор. используя I см' хлоридного раствора сравнения II (I см3 = 0.0005 % С1). Хлорилный распор сравнен! ш II готовят наюерелственно перед употреблением ратбаа1снисмвмерн1)йк1и1беоаювног1>распюр;|всоотнои1С111ш I : 100.Основной раствор шишиг следующим образом: 1.65 г ГЧаС'1 растворяют в вате. разбантяют водой до четки в мерной шлбе вместимостью 1000 см1 и перемешивают. Р 29.3.4. Определение массовой Лх*и фосфатов Берут 20 см испытуемого раствора (Р 29.2). прибаатяют 50 см' воды и анализируют в соответствии с ОМ 4". Готовят контрольный раствор, испольтуя 1.5 см1 фосфатного раствора сравнении II (1,5 см* = 0.0005 % РОх). Фосфатный расгвор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основною раствора в соотношении I : 100. Основной расгвор готовит следующим обратом: 1,43 г КН;РО, растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см' и перемешивают. Р 29.3.5. Определение массовой Л/ли сульфатов Берут20 ем' исиы1л»югораствора(Р29.2)ианализнру10твсоотвсгствни С ОМ У. Готовят контрольный раствор, используя 4 см' сульфатного раствора сравнении II (4 см' - 0,002 % 50,). Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основною раствора в соотношении 1 : 100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,81 г К-БО, растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают. Р 29.3.6. Определение массовой Лули алюминия Берут 15 см' испытуемого раствора (Р. 29.2) и анализируют в соответствии с ОМ 9'. Готовят контрольный раствор, используя 5 см' испытуемого раствора (Р 29.2) и 0.5 см' алюминии содержащего раствора сравнения II (0.5 см'= - 0.0005 % А1). Алюминий содержашнй раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении I : 100. Основной раствор готовят следующим обратом: смесь 17.60 г КАЦ80.,); 12Н.0 и 10 см' Н-$0« с массовой долей 25 % расгво- • Общие «1'и-:м .1 11:1:1' (ОМ» - по ИСО 6353- I— 82

С. 16 ГОСТ 199-78 ряктг в воде, разбавляют водой до истки в мерной колбе вместимостью 1000 си1 и перемешивают. Р 29.3.7. Определение массовой даш кшы/ия Определение проводят методой атомно-абсорбшюнной спектроскопии в соответствии с ОМ 29" при следующих условиях: Элемент ристворз. % Г1.11144 Решили с паи пнпиа. нч Са 4 Во злу х -апе тиле н 422,7 Р 29.3.8. Определение массовой доли меди и свиниа Определение проводят метолом анодной растворяющей волыамперометрни в соответствии с ОМ 33* при исполыовании раствора I г образца в 25 см* раствора серной кислоты с молярной коннентраиией точно с (1/2 Н;&04)=| и1 моль/дм'. Рабочий электрод..................... Электрод сравнения............ ......Ар/А^С!.насыщенный КС) Первоначальный потенциал.............—0,75 В Потенинаты пика....................Си: +0.185 В РЬ: -0.31 В Определение........................По истоду добавок Р 29.3.9. Определение массовой 1$04 с массовой ложи 25 % растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см' и перс исшивают. Р 29.3.10. Определение массовой даш катя ' Общие мешай .ш'.им (ОМ) - по ИСО 6351- 1—81

ГОСТ 199-78 С. 17 Определение ироводяг исходом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30' при следующих условиях: Копкенграинн растворл. % П|Ш4 и'ч-1 ни К 4 Кислород -а исгилс и 766.5 Р 29.3.11. Опреде.гение массовой доли веществ, восстанавливаюш.иих Шп04 Растворяют 10 г образна в 100 см5 воды, прибаатяют 1 см' раствора марганцовокислого калия с молярной концентрацией точно с 1/5 КМпОд~ =0.1 моль/дм', кипятят в течение 5 мин и охлаждают. Розовая окраска раствора не должна исчезнуть полностью. Прибавляют 2 г Йодистого калин и 20 см' раствора серной кислоты с массовой долей 20 % и титруют раствором серноватнетокислого натрия с молярной концентрацией точно с (№;8-0)) " 0.1 моль/дм' до обесцвечивания раствора. Одновременно проводят контрольное определение, используя те же количества всех реактивов, кроме раствора серноватнетокислого натрия точной концентрации, исключая анализируемый образец. Объем требуемого гитранта, посте учета контрольного опыта, не должен превышать 0.25 см1. ПРИЛОЖЕНИЕ 2 О&иательиое ИСО 6353-1-82 Реактивы для химического анализа Часть I. Обшне методы испытаний 5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2) Указанный объем испытуемого раствора (Р 29.3.31 нодкислиют I см раствора азогной кислоты с массовой долей 25 % и добавляют I см' раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7 %. Через 2 мин сравнивают опалесцениню анализируемого раствора с оиа-лесценнней контрольного раствора. • Обшне «стоаы .1 111.-.I-1.: (ОМ) - по ИСО 6353-1—82

С. 18 ГОСТ 199-78 5.3. Определение массовой лоли сульфатов (ОМ 3) 0.25 см' раствора сульфата калин с массовой долей 0.02 % в этаноле с объемной долей 30 '■ГОСТ 10555. 5.9. Определение массовой доли алюминия (ОМ 9) 5.9.1. Приготовление реактива алюминон 0,25 г алюминона (аммониевая соль ауршпрз1карбоновой кислоты) и 5 г аравийской камеди добавляют к 250 см' воды и нагревают до растворения. В полученном растворе растворяют 87 г апегата аммония. Затем лобаатяют 145 смг' раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и разбавляют водой до объема 500 см'. При необходимости раствор фильтруют. Раствор годен в течение месяца. 5.9.2. Методика аналию Пробу с указанием объемом испытуемого расгвора (Р 29.3.6) нейтрализуют по лакмусу, добавляют I см' раствора уксусной кислоты с массовой лолей 30 % и доводят рН расгвора до 4.5 раствором аммиака с массовой долей 10 %. Затем к полученному раствору добаатнюг 0,1 см1 тиоуксусной кислоты и 3 см'реактива алюминона (п. 5.9.1), натрсвают при температуре около 100 С в течение 10 мин и охлаждают. Сравнивают нзиснсивносгь красной окраски с нкгенсивносгъю окраски расгвора, нолучензшго при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

ГОСТ 199-78 С. 19 5.29. Люмн о-а б с о р б и и о н н а я спектроскопия (ОМ 29) 5.29.1. Общие указания Испытуемый образец или ею раствор всасывается в высокотемгиратур-ное «.имя. сотлаваемос смесью юрючега газа и газа-окислители, обеспечи-ваюшее испарение испытуемого образна и диссоциацию ею молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, нрелстаатнющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения томов испытуемою вещества. Атомы определяемого элемента поглотают определенную лолю этого излучения, пропорииональную их количеству в основном (невозбужленном) состоянии, и это поглощение регистр и русте я подходящим атомно-абсорбиионным спектрометром. 5.29.2. Методика аналию Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образном и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкции. Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источникам нагрева, определение проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, степса подкисленные азотной или соляной кислого». В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том. что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены нзвесшыс количества определяемого вещества. Длины волн, соответствующего резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву*. 5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30) 5.30.1. Общие указания Этот метол основан на измерении интенсивности светового излучения испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходит в возбужденное состояние в пламени, создаваемом смесью горючего газа и газа-окислителя. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотометрической системы с моиохромато-ром или с фильтрами. Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом можег возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

С. 20 ГОСТ 199-78 5.30.2. Методика анашш Методика сходна с методикой атомно-абсорбиионной спектроскопии. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива 5.31.1. Опреде/ение рН {ОМ 31.1) 5.31.1.1. Общие паюжеиин Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения — насыщенный раствор КС1 — раствор Н/р1 • Нг- Для буферных растворов Л', и Я; с известными значениями рН. соответственно рНд| и р11.:;. измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно гТ, и Е.. Если раствор Я в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным рН. то по различию измеренных значений потенциалов можно рассчитать рН исследуемого раствора. Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации раствора .хлорида калии. рН исследуемою раствора может быть рассчитан по следующим формулам: -^"►рН*,; -^+рН*, где Еис — электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором: 5 — угловой коэффициент: 5- (—1 - С' Е' {РН} рН«,.рН* 5.31.1.2. Аппаратура рН-метр со стеклянным электродом, соединенным с милливолымсгром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах рН. Такой прибор, регистрируя разносгыютснииалов между рН-чувствительным электродом (сгсклннным. сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитическим мостиком (например, насыщенный раствор КО), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значения рН. 5.31.1.3. Калибровка рН-метр калибруют, используй буферные растворы с известной активностью ионов водорода, например: а) оксалатный буферный раствор; б) тартратный буферный раствор:

ГОСТ 194-78 С. 21 в) фталатный буферный раствор: г) фосфатный буферный раствор; л) боратный буферный раствор: е) буферный раствор гнлрокенла кальиия. В табл. 3 приведены значения рН вышеперечисленных буферных растворов в интервале температур 15—35 *С. 5.31.1.4. Методика анализа Готовят анализируемый расгвор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя волу, свободную от двуокиси углерода. Таблица 3 рИ буферных растворов ра.'С ■артрит- ф ■маг- фосфат- борат - тироксина ИОГО ного нат ного нога кальиня 15 1.67 4.00 6.90 9.27 12.81 20 1,68 — 4.00 6,88 9,22 12.63 25 1.68 3,56 4,01 6.86 9,18 12.45 30 1.69 3,55 4.01 6.85 9,14 12,30 35 1,69 3.55 4,02 6,84 9.10 12,14 Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение рН которых примерно равно предполагаемому значению рН анализируемого раствора. Температуру всех грех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) 'С. Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным растворам. Посте промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют рН анализируемого раствора. Для получения точных результатов необходимо повторять измерении с различными порциями анализируемого раствора без промывании электрода между последовательны ми измерениями до тех пор. пока значение рН не будет сохраняться постоянным в течение I мин. 5.33. Волыамнсрометрия анодного растворения (и н ве рс и о н н а и во л ыа м п с ро м ет ри я) (ОМ 33) 5.33.1. Общие указания Вольтамперомсфия анодного (или катодного) растворения или инверсионная вольтамиерометрни применяется дли определения стедов ионов, в особенности ионов тяжелых металлов. В этом методе иегюльзуется стационарный элегород, который может представлять собой висяшую каплю ртути или твердый электрод, изготовленный, например, из углерод;! или из платины.

С. 22 ГОСТ 199-78 Определяемые вещества сначала осаждают на стационарном электроде из перемешиваемого анализируемою раствора, прикладывая к электроду постоянный потенциал. В случае анализа катионов тяжелых металлов они соответственно восстанавливаются до металла, образуя амальгамы на поверхности висяшей ртутной капли. На этой стадии происходит концентрирование определяемых веществ на электроде. Затем знак потенциала электрода меняют на обратный (для анализа ионов тяжелых металлов с отрицательною на положительный) и постепенно увеличивают по абсолютной величине со временем. По мере перехода металлов в форме ионов с поверхности электрода в раствор снимают график зависимости силы тока от напряжения, пики на котором соответствуют конценг-рациям анализируемых ионов. Каждый металл характеризуется определенной величиной потенциала, при которой он переходит в виде ионов в раствор, а высота пика пропорциональна концентрации ионов этого метана в растворе (при условии постоянства условий анализа). 5.33.2. Методика аналиш Готовит раствор для анализа, содержащий указанное количество поддерживающею электролита в соответствии с описанием анализа данною конкретного реактива. Подученный раствор помешают в чистый поля рот рафи чес кий стакан. В стакан вносят стержень магнитной мешалки и проводят перемешивание с постоянной скоростью. В раствор вводят электроды и пропускают через раствор очищенный азот в течение 5 мин. Устанавливают соотвепггвуюшую исходную разноегь потен ни азов между рабочим электродом и электродом сравнения и проводят электролиз в течение необходимого времени. Подробности проведения анализа можно найти в описании, относящемся к данному конкретному реактиву. Приложения I и 2 (Введены дополнительно, Изм. № 2).

ГОСТ 199-78 С. 23 ИНФОРМАЦИОННЫЕ длины к 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ Г.В. Гряшов; Т.Г. Манова; ИЛ. Ротенберг; В.Н. Смородии-ская; К.II. Лесина; Е.К. Богомолова, Л.В. Кндиярова, СИ. Габриелян; Н.М. Люрмяи; М.А. Атакашш; А.А. Грнюрян 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН И В ДЕЙСТВИЕ Постановлением I осуларствешюго комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 февраля 1978 г. № 415 3. ВЗАМЕН ГОСТ 199-68 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 1 ч 1-п 1' I- N11 т ююрый 1.111.1 ГОСТ 61-75 3.8.1 3.3.1,3.4.1.3.6.3.8.1.3.11а.1 3.8.1 3.4.1,3.9 3.8.1,3.9 3.8.1 2.1,3.1,4.1 3.8.1.3.10.1,3.11.1,3.11а.1 3.4.1.3.10.1.3.11.1 3.4.1.3.8.1 3.4.1,3.5 З.Па.1 3.3.1.3.10.1,3.11.1.3.11а.1 3.12 3.9 3.5 3.6 3.7 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 3117-78 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3760- 79 ГОСТ 3770-75 ГОСТ 3885-73 ГОСТ 4212-76 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 4517-87 ГОСТ 4919.1-77 ГОСТ 5457-75 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 10485-75 ГОСТ 10555-75 ГОСТ 10671.5-74 ГОСТ 10671.6-74 ГОСТ 10671.7-74

С. 24 ГОСТ 199-78 Прмкыжение Обишдчгннс 117Д. ил который длил ссылки |||>ЫГр ПуККГЛ. ПОШУНКТ» ГОСТ 14192-77 4.1 ГОСТ 14261-77 3.11а. 1 ГОСТ 17319-76 3.13 ГОСТ 17444-76 3.2 ГОСТ 22001-87 3.11а.4.3.11а.5 ГОСТ 25336-82 3.3.1.3.4.1.3.8.1.3.10.1.3.11.1 ГОСТ 25794.1-83 3.4.1.3.10.1 ГОСТ 27025-86 3.2а 5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии н сертификации (МУС 5-6-93) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями № 1,2, утвержденными в марте 1988 г., марте 1994 г. (ИУС 6-88, 2-95)