ГОСТ 19609.12-89

УДК 622.361.2 OOt 4.006.364    Группа    А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения оксидов кальция я магкия а а одной вытяжка

Concentrated kaolin.

Method for determination of caldum 3nd nugtmcutn oxides sum in water extract

ОКСТУ 5709

Срок деДствия с llilit до 01.0196

Нлойлюдеиие стандарта преследуется по saicoMy

Настояиши стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает комплексонометрический метод определения суммы оксидов кальция н магния в водной вытяжке.

Метод основан на титровании суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке раствором трнлона Б в аммиачно-буферной среде (pH 10) в присутствии индикатора хром темно-синего.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19609.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Насос ва::уумныЛ, обеспечивающий остаточное давление 25 мм рт. ст

Весы технические 3-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0.1 г по ГОСТ 24104.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колба Бунзена с тубусом по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Индикатор кислотный хром темно-синий, приготовленный растворением 0.2 г кислотного хром темно-синего в 10 см® буферного раствора и разделением до 100 см* этиловым спиртом.

Перепечатка воспрещена 49

С. 2 ГОСТ 19609.12-89

Хлорндно-аммиачиый буферный раствор (pH 10), приготовленный растворением 20 г хлористого аммония в 100 см» аммиака в разбавлением водой до 1 дм*.

Стандартный раствор кальция, приготовленный по п. 2 ГОСТ 19609.4.

Соль динатрнеыая этилендиамнн-М.М^'.М'-тетрауксусиой кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 (0,025 моль/дм³), приготовленный по ГОСТ 19609.4, п. 4.2.

Массовую концентрацию раствора 0,025 моль/дм³ трилона Б по оксиду кальция устанавливают и вычисляют по ГОСТ 19609.4.

Для установления соотношения трилона Б н стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 см* отбирают 10 см* стандартного раствора кальция, приливают 100 см* воды, 15 см» хлоридно-амыиачного буферного раствора, 10 капель индикатора хром темно-синего и титруют 0,05 и. (0,025 моль/дм*) раствором трилона Б до изменения окраски раствора из малиновой в голубую.

Соотношение раствора трилона Б и стандартного раствора кальция (К) вычисляют по формуле

где V —• объем стандартного раствора кальция, взятый на титрование, см*;

V, — объем 0,05 и. (0,025 моль/дм*) раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см*.

Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску каолина массой 10 г пометают в коническую колбу вместимостью 500 см*, приливают 200 см* воды и ккпятят с обратным холодильником 5 мни.

Раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром «синяя лента» в колбу Бунзена. Осадок промывают 3—1 раза небольшими порциями горячей воды и удаляют. Раствор переливают в коническую колбу вместимостью 500 см*, приливают 10—15 см³ хлоридно-аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора хром темно синего и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из малиновой в голубую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю суммы оксидов кальция и мггкмя в водной вытяжке    в миллиграмм-эквивалент на 100 г каолина

вычисляют по формуле

50

ГОСТ 19609.12-89 С. 3

_v    v.^./c-ioo

^л*С.0,М_в0“ rn    »

■где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование с учетом контрольного опыта, см⁸;

N — нормальность раствора трилона Б;

К — соотношение раствора трилона Б и стандартного раствора кальция; т — масса навески каолина, г.

4.2.    Массовую долю суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке (Х,_с>0, _i4eQ) в процентах вычисляют по формуле

_v    _1'-С-100

*CaO,MgO    щ    •

где V — объем 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

С — массовая концентрация 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б по оксиду кальция, г/см³; т — масса навески каолина, г.

4.3.    Допускаемое расхождение между результатами параллель-пых определений не должно превышать 0,! мг. экв, или 0,005 %.

51

С. 4 ГОСТ 19609.12-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы)

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 J4 485

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19609.12-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

52