ГОСТ 19609.4-89

УДК 622.381.2.001.4:006.354    Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения оксид» кальция

Concentrated kaolin.

Method ior determination of calcium oxide

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин н устанавливает комплексонометрнческнй метод определения оксида кальция.

Метод основан на образовании комплекса трилона Б с ионами кальция в щелочном растворе.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19609.0.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Основной раствор, приготовленный по п. 2.4 ГОСТ 19609.1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Калия гидрооксид по ГОСТ 24363, раствор концентрации 250 г/дм* хранят в полиэтиленовой посуде.

Уротропин фармакопейный, раствор концентрации 300 г/дм⁸.

Сахароза по ГОСТ 5833, раствор концентрации 20 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3 и 1:1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Флуорексон, приготовленный следующим образом: 0,1 г флуо-рсксона тщательно растирают с J0 г хлористого натрия.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5023 г углекислого кальция, высушенного при 100—105 °С до постоянной массы, растворяют в 20 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу

Перепечатка воспрещена 21

а 2 ГОСТ 196094-89

вместимостью 1 дм¹, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см* стандартного раствора соответствует 1,402 мг оксида кальция.

Соль динатриевая этилендиамнн-ДО.Ь^'.М'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм*, приготовленный по п. 4.2 ГОСТ 19609.1.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б отмеряют 10, 15 и 20 см* стандартного раствора кальция в конические колбы вместимостью 250 см², приливают по 100 см³ воды, по 5 см³ сахарозы и 30 см³ гндроокснда кальция. Добавляют 0.01 — —0,02 г индикатора флуорексонв т титруют 0,025 моль/дм³ раствором трилона Б до изменения флюоресцирующей зеленой окраски в розовую.

Массовую концентрацию 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б (С) по оксиду кальция в граммах на сантиметр кубический вычисляют по формуле

^    У 0.001402

^с-“ '

где V — объем стандартного раствора кальция, взятый на титрование, см³;

0,001402 — масса оксида кальция, соответствующая 1 см³ стандартного раствора, г;

Wi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

22

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2

Допускается проводить осаждение полуторных окислов раствором аммиака: отбирают от основного раствора аликвотную часть 50 см³ в стакан вместимостью 300 см³, нагревают до 70—80 °С, осаждают сумму полуторных окислов и кремниевую кислоту раствором аммиака, приливая его до слабого запаха. Раствор с осадком выдерживают 5—10 мин на электроплитке без кипения и фильтруют через фильтр «красная лента» в коническую колбу вместимостью 250 см³, осадок промывают 6—7 раз горячей водой

ГОСТ 1 М09.4—89 С. 3-

и отбрасывают. Далее анализ полученных растворов ведут одинаково.

Раствор охлаждают, прилшмш 5 см* раствора сахарозы, 30 см* гидрооксида калия, прибавляют Л,01—0,02 г индикатора флуорек-соиа и титруют 0,025 моль/дм* раствором трилона Б до изменения флюоресцирующей зеленой окраски в розовую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

ш    2 «Г f • I 1    . |

4.1. Массовую долю оксида кальцця (Асю ) в процентах вычисляют по формуле

_v    V-С-v..100

^Хс*°=~ет->

где V — объем растер» трилона Б, н*расходо»внвый ,на титрование с учетом контрольного опыта, см*;

С — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду кальция, г/см*;    ... -

Vi — объем основного раствора, см*:

V'a — объем аликвотной части основного раствора, см³; т — масса навескн каолина, г.

4.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,15% при массовой доле оксида кальция до 1,0 % и 0,20 % — при массовой доле более 1,0 %.

23

С. 4 ГОСТ 19609.4-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Суравеиков, Л. А. Харланчева (руководитель темы)

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 •Nk 485

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19809.4-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

24